JP7414300B2 - ホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、下記の特許文献1には、所定量のZr粉末、所定量のタングステン(W)粉末および所定量のB粉末を湿式混合した後、加圧成形して成形体とし、この成形体を放電プラズマ焼結〔別名:パルス通電加圧焼結法〕することにより、タングステン添加ZrB2を製造する方法が開示されている。しかし、このような製造方法を用いて得られる焼結体のビッカース硬度(Hv)は最大で20.7GPaであり、機械的特性をさらに向上させ、特に高温下において強度性をより高めることが望まれている。
しかしながら、B4Cも共有結合性の難焼結素材であるために、ZrB2に添加したZrB2/B4Cコンポジットの作製には2050~2150℃/30~50MPaという高温高圧が必要で、高コストでの製造となり、また、その作製の報告例は少ない。
本発明者等は、種々検討を行った結果、非晶質微粒子の炭素Cと、非晶質粉体のホウ素Bを所定のモル比にて均質混合し、この混合物とZrB2粉体とを所定の体積比率で混合し、成形を行って圧粉体を作製し、この圧粉体をパルス通電加圧焼結(PECPS)すると、PECPS熱処理時に自己燃焼合成反応(Self-propagating High-temperature Synthesis:SHS)が誘起され、外部加熱温度以上に試料内部の温度が上昇し、これによって、緻密な焼結体であるZrB2/B4Cのコンポジットが作製できることを見出して、本発明を完成した。
又、本発明者等は、上記の製造方法を用いて得られた、ZrB2/B4Cの体積比率10/90~60/40の組成であるZrB2/B4Cコンポジットが、ビッカース硬度Hv23GPa以上、破壊靭性値9.0MPa・m1/2以上の優れた機械的特性を有する高密度セラミックスであることも見出した。
非晶質ホウ素粉体と非晶質炭素粉体をB:C=(3.6~6.5):1のモル比(13.4~21.6原子%C)となるように混合を行ない、非晶質ホウ素と非晶質炭素とから成る出発原料を調製する工程と、
ホウ化ジルコニウム粉体を、前記出発原料から合成される炭化ホウ素との理論上の体積比率がZrB2/B4C=10/90~60/40vol%となるように秤量し、前記出発原料と混合して、混合粉を得る工程と、
前記混合粉を用いて金型成形を行い、所望の形状を有した成形体を得、得られた成形体を焼結してホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジットを合成同時焼結する工程
を含むことを特徴とする。
最初の工程では、非晶質ホウ素粉体と非晶質炭素粉体をモル比が(3.6~6.5):1(13.4~21.6原子%C)、好ましくは(3.9~5.2):1(16.4~20.4原子%C)、より好ましくは4.4:1となるように秤量し、混合(好ましくは湿式混合)を行なって、非晶質ホウ素と非晶質炭素とが均質に混合された出発原料を調製するが、この際、非晶質ホウ素及び非晶質炭素としては市販品をそのまま使用することができ、ホウ素粉体としては平均粒径1.5μm程度のものを使用することが好ましく、炭素粉体としては平均粒径30nm程度のものを使用することが好ましい。
上記の非晶質ホウ素と非晶質炭素との湿式混合においては、アルミナ製の乳鉢と乳棒を用いてアルコール(例えばエタノール)中で一定時間混合を行なうのが好ましいが、溶媒はこれに限定されるものではない。
この工程における成形体の形成手段としては一軸金型成形(一軸プレス)が一般的であるが、これに限定されるものではなく、上記成形体は、冷間静水圧プレス(CIP)処理等により、その密度をより高めた後、パルス通電加圧焼結を行うことが好ましい。又、本発明では、パルス通電加圧焼結する前の成形体を真空中で加熱して、成形体を構成する微粒子表面の水分や吸着ガスを除去することが好ましい。
本明細書中で「合成同時焼結」とは、出発原料の均質な混合物(特定量のZrB2を含むBとCの混合物)から緻密な焼結体(ZrB2/B4Cコンポジット)を作製することを指し示すものとする。
パルス通電加圧焼結の場合、一軸加圧下(10~100MPa)において、低電圧(数V)でパルス状直流大電流(数10~数100A~1500A:この電流値は試料の大きさによって変化する)をカーボンプランジャー・モールドに流し、成形体中に火花放電現象を誘起し、瞬時に粒子間に高エネルギーを発生させて試料を焼結することができ、急激なジュール加熱により溶解と高速拡散、及び自己燃焼合成(SHS)が生じる。そして、高圧下、高速昇温(50~100℃/分)、短時間焼結(5~30分)により、粒成長を抑えた緻密な焼結体(高密度、微細結晶粒径)を得ることができる。
これに対し、市販の難焼結性のB4C粉体とZrB2粉体の混合物を用いて上記と同様の低温短時間焼結を行っても、ビッカース硬度が20GPa以上のセラミックスを製造することはできない。
又、上記の製法を用いて得られる本発明のZrB2/B4Cコンポジットは、優れた高温曲げ強度を有しており、特にZrB2/B4C=40/60~60/40vol%のコンポジットの場合、1000~1600℃の温度範囲において500MPa以上の高温曲げ強度を示す。
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は実施例により限定されるものではない。
市販の非晶質ホウ素(平均粒径Ps:1.5μm)と非晶質炭素(平均粒径Ps:30nm)を、モル比がB:C=4:1となるように秤量し、アルミナ製の乳鉢と乳棒を用いてエタノール中30分間湿式混合を行ない、出発原料を調製した。
一方、市販のZrB2粉体(平均粒径Ps:3μm)を、前記の非晶質ホウ素と非晶質炭素の混合物から合成される炭化ホウ素B4Cとの理論上の体積比率(ZrB2/B4C)が0/100,10/90,20/80,30/70,40/60,50/50,60/40,70/30となるように秤量し、これを前記出発原料に添加して、エタノール中で超音波ホモジナイザー(周波数20kHz、出力300W)を用いて30分間分散処理を行い、乾燥を行うことにより混合粉末を得た。
尚、製造された焼結体の評価については、XRDパターンにて相特性評価を行い、SEM画像にて形態観察を行い、ビッカース硬度(JIS R 1610:2003 ファインセラミックスの硬さ試験方法、荷重:2kgfにて測定)、破壊靱性値(JIS R 1607:2015 ファインセラミックスの室温破壊じん(靱)性試験方法のIF法を採用)にて機械的特性を評価した。又、高温下での曲げ強度σbについては、曲げ試験機(島津製作所製、Autograph-AG-X Plus)を使用し、アルゴンガス中にて室温から1800℃までの温度範囲で3点曲げ強度試験により評価した。
図2の写真から、実施例で用いたZrB2粉末の粒子径は約2~4μm(平均:約3μm)であり、バラツキが小さいことが確認された。
この図3の結果から、一軸プレスにより得られた圧粉体の相対密度は、ZrB2の含有量が10~100vol%の範囲において48.8~58.9%であったが、CIP処理の場合には52.9~64.7%まで高くなることが確認された。
ZrB2(100vol%)の場合よりも、ZrB2/(4B+C)コンポジットの場合の方が相対密度が大きくなるのは、粒子径が大きいZrB2の粒子間の隙間に、粒子径の小さなB、Cが入って相対密度が高くなったものと考えられる。
そして、PECPS後の焼結体の相対密度については、ZrB2の含有量が0~70vol%の範囲において96.7%以上の高い値を示した。
このSEM写真において、色の明るい箇所と、色の暗い箇所についての、エネルギー分散型X線分析装置(Energy Dispersive X-ray Spectrometer)を用いた分析(EDS分析)結果から、明るい箇所がZrB2で、暗い箇所がB4Cであることが確認され、PECPS温度が1900℃の場合、非常に緻密なコンポジットが得られることが確認された。
図6の実験結果から、1900℃の温度でPECPSを行った場合、ZrB2/B4Cコンポジットでは、相対密度99.8%以上の緻密なセラミックスが作製されるが、ZrB2からなる組成では70.3%の緻密化に留まることが確認された。
これらのSEM画像から、1900℃の温度でPECPSを行った場合、ZrB2の含有量が増加(40→70vol%)すると、相対密度が若干低下し(100%→99.35%)、ZrB2の結晶粒子径(色の薄い部分)が大きくなることが確認された。
図9のグラフは、PECPS温度が1900℃の場合、ZrB2の含有量が40~70vol%組成のZrB2/B4Cコンポジットにおいて、相対密度99%以上の緻密な焼結体が得られ、ZrB2の含有量が増加(40→70vol%)すると、ZrB2結晶粒径が大きくなることを示している。
この図10のグラフから、ZrB2の含有量が10/90~60/40vol%組成のZrB2/B4Cコンポジットは、ビッカース硬度Hvが23GPa以上で、破壊靭性値KICが9.0MPa・m1/2以上の緻密な焼結体であることがわかる。
又、図10のグラフは、ZrB2/B4C=20/80~50/50vol%組成のコンポジットが、ビッカース硬度Hv29GPa以上、破壊靭性値KIC9.3MPa・m1/2以上の緻密な焼結体であり、更に、ZrB2/B4C=30/70~40/60vol%組成のコンポジットが、ビッカース硬度Hv31GPa以上、破壊靭性値KIC9.8MPa・m1/2以上の緻密な焼結体であることを示している。
これに対し、ZrB2の破壊靭性値が3.5~4.2MPa・m1/2であり、B4Cの破壊靭性値が5.0MPa・m1/2以下であることから、本発明の製造方法を用いて得られるZrB2/B4Cコンポジットは、ZrB2、B4C単一相セラミックスよりも大きな破壊靭性値を有しており、機械的特性が優れていることが確認された。
この図11の結果から、ZrB2/B4C=40/60~60/40vol%のコンポジットの場合には、1000~1600℃の温度範囲において500MPa以上の高温曲げ強度を示すことが確認された。尚、30/70vol%、40/60vol%、50/50vol%組成のコンポジットの場合、室温での曲げ強度σbは約850MPaであり、モノリシックZrB2セラミックスについてこれまでに報告されている値(450MPa)よりも約2倍高いことがわかった。
上記の測定結果から、本発明のZrB2/B4Cコンポジットは、特にZrB2/B4C=40/60~60/40vol%の場合、1600℃までの高温下において大きな曲げ強度を有するものであることが確認された。
本発明のZrB2/B4Cコンポジットは、耐熱性の点でも優れた素材であるので、高硬度・高破壊靱性、耐熱性が求められる各種の用途、例えば高温タービンの内壁材や、核融合炉の炉材や、大気圏外超音速航空機の外壁材等に用いられる超高温耐熱セラミックス(UHTC)として有用である。
Claims (6)
- ビッカース硬度Hvが23GPa以上32.7GPa以下で、破壊靭性値KICが9.0MPa・m1/2以上10.3MPa・m 1/2 以下であり、ホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素の理論上の体積比率が10/90~60/40vol%であることを特徴とするホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジット。
- 前記ホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素の理論上の体積比率が40/60~60/40vol%であり、1200~1600℃の温度範囲における曲げ強度σbが500MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載のホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジット。
- ビッカース硬度Hvが29GPa以上32.7GPa以下で、破壊靭性値KICが9.3MPa・m1/2以上10.3MPa・m 1/2 以下であり、ホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素の理論上の体積比率が20/80~50/50vol%であることを特徴とするホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジット。
- ホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジットを製造するための方法であって、
非晶質ホウ素粉体と非晶質炭素粉体をB:C=(3.6~6.5):1のモル比となるように混合を行ない、非晶質ホウ素と非晶質炭素とから成る出発原料を調製する工程と、
ホウ化ジルコニウム粉体を、前記出発原料から合成される炭化ホウ素との理論上の体積比率がZrB2/B4C=10/90~60/40vol%となるように秤量し、前記出発原料と混合して、混合粉を得る工程と、
前記混合粉を用いて金型成形を行い、所望の形状を有した成形体を得、得られた成形体を焼結してホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジットを合成同時焼結する工程
を含むことを特徴とするホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジットの製造方法。 - 前記焼結が、10Pa以下の真空中、1800~2000℃の焼結温度、10~100MPaの加圧力および5~30分の保持時間の条件でのパルス通電加圧焼結であることを特徴とする請求項4に記載のホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジットの製造方法。
- 前記ZrB2とB4Cの理論上の体積比率が20/80~50/50vol%の範囲であることを特徴とする請求項4又は5に記載のホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジットの製造方法。
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