CN106782897A - 一种高温烧结法制备钇铌铜超导材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温烧结法制备钇铌铜超导材料的方法，该制备方法将利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度，本发明所制产品工艺简单，形貌规整，表面致密且连接性好，超导临界温度高。

Description

一种高温烧结法制备钇铌铜超导材料的方法
技术领域
本发明涉及超导材料领域，具体涉及一种高温烧结法制备钇铌铜超导材料的方法。
背景技术
超导材料，是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。高温超导材料的生产技术随着时间的发展不断成熟，价格也随之降低，市场竞争能力不断增加，具有体积小，重量轻，损耗低和传输容量大的优点，是传统电缆的升级换代产品。
铜氧化合物高温超导体作为现在临界温度最高的一种超导体,国内外科学家对其展开了大量的研究，目前这类超导体可以在液氮温区实现超导,已具备了实际应用的价值,但如何提高其各项临界参数,尤其是提高临界温度Tc,仍然是高温超导研究领域一个最大的难题。
高温合成钇铌铜超导材料的工艺普遍复杂难度大，或对设备要求高。基于密度泛函的一系列计算表明颗粒细小的反应物使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。本发明利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。后续的热处理过程中氢气及少量氢化物会抑制铌粉和铝粉与烧结环境中存在的微量空气发生氧化反应，避免引入氧化物，氮化物等杂质，确保产品质量。
发明内容
本发明提供一种高温烧结法制备钇铌铜超导材料的方法，该制备方法将利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度，本发明所制产品工艺简单，形貌规整，表面致密且连接性好，超导临界温度高。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高温烧结法制备钇铌铜超导材料的方法，该方法包括如下步骤：
（1）预处理铌粉
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％-100％的氢气和90％-0的氮气混合气，在400-420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；
（2）将上述预处理铌粉、氧化钇和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨10-12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850-900℃，恒温预热10-16小时，取出，制得混合粉料1；
（3）取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2-6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2；
（4）将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15-20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4-6％的氢气与96-94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000-1400℃，保温6-8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得钇铌铜超导材料。
优选的，所述钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1-5.5，氧化钇5.1-5.3，氧化铜4.2-4.3，木质素磺酸钠1.5-1.7，碳酸钙2.5-2.6，甲基纤维素1.8-2.0，硼酸钠1.7-1.9，苯甲酸1.5-1.6，硝酸钙2.4-2.5，硫酸钡2.3-2.5。
具体实施方式
实施例一
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％的氢气和90％的氮气混合气，在400℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
将上述预处理铌粉、氧化钇和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨10小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850℃，恒温预热10小时，取出，制得混合粉料1。
取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2。
将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4％的氢气与96％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000℃，保温6h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得钇铌铜超导材料。
所述钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1，氧化钇5.1，氧化铜4.2，木质素磺酸钠1.5，碳酸钙2.5，甲基纤维素1.8，硼酸钠1.7，苯甲酸1.5，硝酸钙2.4，硫酸钡2.3。
实施例二
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为100％的氢气，在420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
将上述预处理铌粉、氧化钇和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至900℃，恒温预热16小时，取出，制得混合粉料1。
取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2。
将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在6％的氢气与94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1400℃，保温8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得钇铌铜超导材料。
所述钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1，氧化钇5.1，氧化铜4.2，木质素磺酸钠1.5，碳酸钙2.5，甲基纤维素2.0，硼酸钠1.9，苯甲酸1.6，硝酸钙2.5，硫酸钡2.5。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种高温烧结法制备钇铌铜超导材料的方法，该方法包括如下步骤：
（1）预处理铌粉
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％-100％的氢气和90％-0的氮气混合气，在400-420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；
（2）将上述预处理铌粉、氧化钇和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨10-12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850-900℃，恒温预热10-16小时，取出，制得混合粉料1；
（3）取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2-6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2；
（4）将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15-20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4-6％的氢气与96-94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000-1400℃，保温6-8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得钇铌铜超导材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1-5.5，氧化钇5.1-5.3，氧化铜4.2-4.3，木质素磺酸钠1.5-1.7，碳酸钙2.5-2.6，甲基纤维素1.8-2.0，硼酸钠1.7-1.9，苯甲酸1.5-1.6，硝酸钙2.4-2.5，硫酸钡2.3-2.5。
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