CN116884700B - 一种掺入碘单质的铌三铝超导线材及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种掺入碘单质的铌三铝超导线材的制备方法，在制备过程中向Nb中掺入碘单质，通过I和Nb在1000℃左右发生化合反应，且该过程边发生化合反应边发生分解反应形成Nb，通过分解反应生成的Nb来细化Nb，使与Al反应的Nb的粒径变小，进而使得后续RHQ处理过程中，Nb和Al反应的更加充分，生成更符合化学计量比76：24的更纯的Nb3Al超导相，从而提高制备的所述铌三铝超导线材的超导性能，获得超导转变温度高和超导性能优异的掺入碘单质的铌三铝超导线材。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料技术领域，尤其涉及一种掺入碘单质的铌三铝超导线材及其制备方法和应用。
背景技术
核聚变发电有着更环保，更高效，更稳定等优点，磁约束核聚变技术是目前实现可控核聚变反应的主要技术之一，目前大尺寸、强磁场、大载流磁约束超导线圈主要材料为Nb3Sn超导体，但未来需要更高场的超导磁体，大电流在强磁场中会产生巨大的洛伦兹力，使Nb3Sn超导线材的载流能力衰减。与Nb3Sn相比，Nb3Al超导材料有更高的超导转变温度(Tc)和上临界场(Birr)，以及远为优异的抗应力应变特性，在同样受到0.4％的拉伸应变时，Nb3Al超导线材的载流能力衰减约10％，而Nb3Sn衰减约40％。采用Nb3Al超导体制备核聚变装置的大型超导磁体，能够保证磁体的服役性能和设计一致，因而Nb3Al被视为替代Nb3Sn的理想材料，使得Nb3Al超导体的特性和制备工艺被广泛研究。
高性能的Nb3Al超导体离不开化学计量比的Nb/Al分布，因此制备符合化学计量比即Nb：Al＝3：1(摩尔比)十分关键。在Nb3Al超导体制备过程中通过掺其入他元素，是改善Nb3Al超导性能的有效方法。制备Nb3Al超导线材主要包括前驱体线材和热处理成相两个步骤。前驱体线材的制备主要有：粉末装管法、套管法、卷绕法等。热处理成相主要包括低温热处理和高温热处理。Nb3Al的超导性能对热处理温度十分敏感，低于1800℃制备的Nb3Al超导线材性能很差，因为生成的Nb3Al超导相严重偏离化学计量比(即Nb：Al＝3：1)。符合计量比的Nb3Al的成相温度在1940℃～2060℃之间，其超导转变温度(Tc)超过18K。但是现有技术制备的Nb3Al普遍偏离化学计量比即纯度低，且超导转变温度偏低。因此，提供一种化学计量比接近Nb：Al＝3：1(摩尔比)、超导转变温度高的Nb3Al超导体是现有技术亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺入碘单质的铌三铝超导线材及其制备方法和应用，利用本发明提供的方法制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材，是高度均匀的A15相Nb3Al超导线材，其Nb：Al的摩尔比接近于化学计量比3：1，超导相更纯，超导转变温度高，超导性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种掺入碘单质的铌三铝超导线材的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛中，以碘粉、Nb粉和Al粉混合均匀后，得到混合粉体；
将所述混合粉体进行成型处理，得到前驱体；
将所述前驱体加热至1000℃保温30min，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材；
(2)将所述步骤(1)得到掺入碘的Nb/Al前驱线材进行RHQ处理，得到过饱和固溶体Nb(Al)ss线材；
(3)将所述步骤(2)得到的过饱和固溶体Nb(Al)ss线材进行低温退火，得到掺入碘单质的铌三铝超导线材。
优选地，所述步骤(1)中Nb粉的平均粒径为5～45μm，Al粉的平均粒径为25～45μm。
优选地，所述步骤(1)中Nb粉和Al粉的摩尔比为74：26。
优选地，所述步骤(1)中混合粉体中碘的质量百分比为0.1％～3％。
优选地，所述步骤(1)中混合粉体中碘的质量百分比为0.5％～1％。
优选地，所述步骤(1)中成型处理包括将所述混合粉体装入Nb管中并填充紧实，得到装好粉体的Nb管，再将所述装好粉体的Nb管放进旋锻机加工，得到前驱体。
优选地，所述步骤(2)中RHQ处理包括：对所述掺入碘的Nb/Al前驱线材加载100～200A的直流电流，在8～10s内将所述掺入碘的Nb/Al前驱线材加热到2000℃，随后快速淬冷至50℃。
优选地，所述步骤(3)中低温退火的温度为790～820℃，所述低温退火的时间为8～11h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的掺入碘单质的铌三铝超导线材包括铌三铝超导相和掺入的碘单质。
本发明还提供了上述技术方案所述的掺入碘单质的铌三铝超导线材在超导磁体中的应用。
本发明提供了一种掺入碘单质的铌三铝超导线材的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性气氛中，以碘粉、Nb粉和Al粉混合均匀后，得到混合粉体；将所述混合粉体进行成型处理，得到前驱体；将所述前驱体加热至1000℃保温30min，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材；(2)将所述步骤(1)得到掺入碘的Nb/Al前驱线材进行RHQ处理，得到过饱和固溶体Nb(Al)ss线材；(3)将所述步骤(2)得到的过饱和固溶体Nb(Al)ss线材进行低温退火，得到掺入碘单质的铌三铝超导线材。本发明提供的方法，在制备过程中在Nb中掺入碘，即首先制备前驱体，将所述前驱体加热至1000℃保温30min，通过I和Nb在1000℃左右发生化合反应Nb+2I2→NbI4，且该过程边发生化合反应边发生分解反应形成Nb，通过分解反应生成的Nb来细化Nb，使后续在RHQ处理中与Al反应的Nb的粒径变小，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材，在RHQ处理(即快热急冷处理)过程中，所述粒径变小的Nb和Al反应，使得Nb和Al反应的更加充分，生成更符合化学计量比76：24的更纯的Nb3Al超导相，从而提高制备的所述铌三铝超导线材的超导性能，获得超导转变温度高和超导性能优异的掺入碘单质的铌三铝超导线材。实施例的结果显示，本发明实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材中Nb和Al的化学计量比接近74：26，且其超导转变温度Tc达到了18.236K，超导性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材的磁化强度M(emu/g)随温度T(K)改变趋势图。
具体实施方式
本发明提供了一种掺入碘单质的铌三铝超导线材的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛中，以碘粉、Nb粉和Al粉混合均匀后，得到混合粉体；
将所述混合粉体进行成型处理，得到前驱体；
将所述前驱体加热至1000℃保温30min，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材；
(2)将所述步骤(1)得到掺入碘的Nb/Al前驱线材进行RHQ处理，得到过饱和固溶体Nb(Al)ss线材；
(3)将所述步骤(2)得到的过饱和固溶体Nb(Al)ss线材进行低温退火，得到掺入碘单质的铌三铝超导线材。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
本发明在惰性气氛中，以碘粉、Nb粉和Al粉混合均匀后，得到混合粉体。
在本发明中，所述惰性气氛优选为氩气。
在本发明中，所述Nb粉的平均粒径优选为5～45μm。在本发明中，所述Al粉的平均粒径优选为25～45μm。本发明控制Nb粉和Al粉的平均粒径在上述范围，以促使二者混合均匀，且后续充分反应，利于生成更符合化学计量比76：24的更纯的Nb3Al超导相，从而提高制备的所述铌三铝超导线材的超导性能，获得超导转变温度高和超导性能优异的掺入碘单质的铌三铝超导线材。
在本发明中，所述Nb粉和Al粉的摩尔比优选为74：26。本发明控制Nb粉和Al粉的摩尔比在上述范围，以避免制备过程中的Al原子损耗利于生成更符合化学计量比76：24的更纯的Nb3Al超导相，从而提高制备的所述铌三铝超导线材的超导性能，。
在本发明中，所述碘粉、Nb粉和Al粉的纯度独立地优选＞99.9％。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体进行成型处理，得到前驱体。
在本发明中，所述混合粉体中碘的质量百分比优选为0.1％～3％，更优选为0.5％～1％。本发明控制混合粉体中碘的质量百分比在上述范围，以调控前驱体中碘含量，实现细化Nb的目的，获得综合性能好的掺入碘单质的铌三铝超导线材，由于碘极易升华，而且碘和Nb的反应是边反应边分解，掺杂量过高(大于1％)则会导致在管式炉加热1000℃保温30min时碘大量升华逸出，使得掺入碘单质的Nb/Al前驱线材表面出现较多裂痕影响后续实验进程，碘含量过多也会使得在RHQ过程中出现炸线，而当碘含量过少(低于0.5％)时，由于碘极易升华，碘会在球磨等实验过程中发生升华，出现损耗，从而在后续实验过程中碘含量过低，不利于细化Nb。
在本发明中，所述成型处理包括将所述混合粉体装入Nb管中并填充紧实，得到装好粉体的Nb管，再将所述装好粉体的Nb管放进旋锻机加工，得到掺入碘单质的Nb/Al前驱线材。
本发明对将所述装好粉体的Nb管放进旋锻机加工的方式没有特殊的限制，采用本领域熟知的技术方案，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材即可。
得到前驱体后，本发明将所述前驱体加热至1000℃保温30min，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材。
本发明通过将前驱体加热至1000℃保温30min，促使前驱体中I和Nb在1000℃左右发生化合反应Nb+2I2→NbI4，且该过程边发生化合反应边发生分解反应形成Nb，通过分解反应生成的Nb来细化Nb，使后续在RHQ处理中与Al反应的Nb的粒径变小，Nb与Al反应更加充分。
得到掺入碘的Nb/Al前驱线材后，本发明将所述掺入碘的Nb/Al前驱线材进行RHQ处理，得到过饱和固溶体Nb(Al)ss线材。
在本发明中，所述RHQ处理优选包括：对所述掺入碘的Nb/Al前驱线材加载100～200A的直流电流，在8～10s内将所述掺入碘的Nb/Al前驱线材加热到2000℃，随后快速淬冷至50℃。
本发明将RHQ处理中直流电流、加热温度和的温度控制在上述范围，以保证实验安全下进行短时间内有效升温，从而确保快速淬冷后有效生成bcc相的过饱和固溶体Nb(Al)ss线材且生成的A15相晶体细小，有利于得到综合性能好的掺入碘单质的铌三铝超导线材。
得到过饱和固溶体Nb(Al)ss线材后，本发明将所述过饱和固溶体Nb(Al)ss线材进行低温退火，得到掺入碘单质的铌三铝超导线材。
在本发明中，所述低温退火的温度优选为790～820℃，更优选为800℃。在本发明中，所述低温退火的时间优选为8～11h，更优选为10h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的掺入碘单质的铌三铝超导线材包括铌三铝超导相和掺入的碘单质。在本发明制备过程中，由于碘在1000℃保温30min过程中大量逸出，最终得到掺入碘单质的铌三铝超导线材中碘含量很少。
本发明还提供了上述技术方案所述的掺入碘单质的铌三铝超导线材在超导磁体中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
掺入碘单质的铌三铝超导线材的制备方法，步骤如下：
(1)在氩气保护下，分别称取Nb粉(平均粒径为45μm)、Al粉(平均粒径为45μm)和I2粉，通过行星球磨混合均匀，得到混合粉体14g；
所述I2粉的质量百分比占混合粉体的1％，为避免制备过程中的Al原子损耗，Nb粉和Al粉的摩尔比为74：26，所有粉体的纯度都在99.9％以上；
在氩气保护下，将所述混合粉体装入Nb管中并填充紧实，得到装好粉体的Nb管，将所述装好粉体的Nb管放进旋锻机加工，，得到直径1.6mm的前驱体；
将所述前驱体剪成长10～15cm的短线，然后加热至1000℃保温30min，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材；
(2)将所述步骤(1)得到的掺入碘的Nb/Al前驱线材，加持到静态热处理装置上，加载200A的直流电流，在8～10s内将所述掺入碘的Nb/Al前驱线材加热到2000℃后，立即在室温液Ga池中快速淬冷至50℃，得到过饱和固溶体Nb(Al)ss线材；
(3)将所述步骤(2)得到的过饱和固溶体Nb(Al)ss线材在800℃进行低温热处理10h，得到掺入碘单质的铌三铝超导线材。
微结构和超导性能的测试
扫描电子显微镜观察实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材，得到扫描电子显微图如图1所示，由图1可以看出，实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材中Nb和Al的化学计量比接近74：26。
利用材料综合物性测量系统PPMS-VSM方法，检测得到实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材的磁化强度M(emu/g)随温度T(K)改变趋势图如图2所示，由图2可以看到，实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材的超导转变温度Tc达到了18.236K，超导性能优异。
综上可知，本发明实施例1制备的掺入碘单质的铌三铝超导线材中Nb和Al的化学计量比接近74：26，且其超导转变温度Tc达到了18.236K，超导性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种掺入碘单质的铌三铝超导线材的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛中，以碘粉、Nb粉和Al粉混合均匀后，得到混合粉体；
将所述混合粉体进行成型处理，得到前驱体；
将所述前驱体加热至1000℃保温30min，得到掺入碘的Nb/Al前驱线材；
(2)将所述步骤(1)得到掺入碘的Nb/Al前驱线材进行RHQ处理，得到过饱和固溶体Nb(Al)ss线材；
(3)将所述步骤(2)得到的过饱和固溶体Nb(Al)ss线材进行低温退火，得到掺入碘单质的铌三铝超导线材；
所述步骤(1)中成型处理包括将所述混合粉体装入Nb管中并填充紧实，得到装好粉体的Nb管，再将所述装好粉体的Nb管放进旋锻机加工，得到前驱体；
所述步骤(2)中RHQ处理包括：对所述掺入碘的Nb/Al前驱线材加载100～200A的直流电流，在8～10s内将所述掺入碘的Nb/Al前驱线材加热到2000℃，随后快速淬冷至50℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Nb粉的平均粒径为5～45μm，Al粉的平均粒径为25～45μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Nb粉和Al粉的摩尔比为74：26。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合粉体中碘的质量百分比为0.1％～3％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合粉体中碘的质量百分比为0.5％～1％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中低温退火的温度为790～820℃，所述低温退火的时间为8～11h。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的掺入碘单质的铌三铝超导线材包括铌三铝超导相和掺入的碘单质。
8.权利要求7所述的掺入碘单质的铌三铝超导线材在超导磁体中的应用。
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