CN114182123A - 一种快速制备Nb3Al超导体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备Nb3Al超导体的方法，该方法包括以下步骤：将Nb粉和Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，得到混合粉末；将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉中进行温度为1200℃~1400℃的加热加压烧结，得到Nb3Al超导体；将经过SPS烧结后的Nb3Al超导体放入石英管中进行温度为850℃~950℃的后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。本发明提供的制备Nb3Al超导体的方法新颖，生产效率高，更加节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种快速制备Nb3Al超导体的方法。
背景技术
Nb3Al超导材料在高场下具有更好的抗应变能力和较高的电流传输特性，被认为是可作为代替Nb3Sn应用于高场超导磁体的一种理想材料。
Nb3Al超导材料的常规制备方法有：低温扩散法、机械合金化法和快热快冷法(RHQT)。而低温扩散法得到的Nb3Al超导相偏离化学计量比，超导转变温度(Tc)较低,难以制备出高质量的Nb3Al相。机械合金化法制备出的Nb3Al样品结构松散，临界电流密度(Jc)低，超导性能较差。快热快冷法是必须精确控制RHQ参数否则非常容易断线，而且制备的线材性能不均匀导致尚未能够实现商业化生产。因此，仍然需要巨大的努力来开发新的制备方法，以获得高性能的Nb3Al超导材料。
放电等离子体烧结(SPS)作为一种有效而新颖的快速烧结技术，已应用于多种材料的研制和开发。该制备方法具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高和节约能源等优点。烧结的样品具有晶粒细、致密度高和能保持原材料的自然状态等特点，而这些条件都是Nb3Al超导材料所需要的。
有鉴于此，利用放电等离子体烧结炉快速制备Nb3Al超导体的方法显得非常有意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用放电等离子体烧结炉快速制备Nb3Al超导体的方法
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种快速制备Nb3Al超导体的方法，包括以下步骤：
(1)将Nb粉和Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，得到混合粉末；
(2)将上述混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)中进行温度为1300℃～1400℃的加热加压烧结，得到Nb3Al超导体；
(3)将经过烧结后的Nb3Al超导体放入石英管中进行温度为850℃～950℃、时间为1.8～2.2h的后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。
进一步地，所述的Nb粉的颗粒度为10～10.5μm，Al粉的颗粒度为320～325目。
进一步地，所述的行星球磨过程，球料比为10～12∶1，转速为300～350RPM，球磨时间为30～40min。
进一步地，所述的放电等离子体烧结过程中，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为23～27MPa，烧结温度为1200℃～1400℃，升温速率为45～50℃/min，保温时间为5min。
进一步地，所述的后退火处理过程中，升温速率为4～5℃/min。
进一步地，后退火处理过程中，所用设备为管式炉，炉内持续通有氩气。所有步骤均要在无氧无水的环境中进行。
本发明采用以上技术方案，SPS烧结温度为1300℃以上时，Nb3Al块材的表面几乎成平板状态，致密光滑，晶粒连接性好，但样品中存在少量的小孔和对比度较高的杂质颗粒，当烧结温度升高至1400℃，样品的结构致密度更高，小孔和杂质颗粒都减少了。此外，SPS烧结后进行退火处理，可以相对减少杂质相的含量，进一步提高SPS制备的Nb3Al超导体的超导转变温度，增强Nb3Al超导体的磁信号，提高Nb3Al超导体的临界电流密度。
相较于现有技术，本发明提供的制备Nb3Al超导体的方法新颖，生产效率高，更加节能环保。
附图说明
图1为本发明提供的快速制备Nb3Al超导体的方法流程图。
图2为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的XRD衍射结果。
图3为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的(210)和(310)衍射峰局部放大图。
图4为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的晶格常数。
图5为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的微观形貌。
图6为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的磁化率M-T曲线。
图7为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的Tc-T曲线及ΔTc-T曲线。
图8为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的磁滞回线。
图9为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的临界电流密度(Jc)随外场变化曲线。
图10为本发明实施例2、4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的XRD衍射结果。
图11为本发明实施例4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的(210)和(211)衍射峰局部放大图。
图12为本发明实施例4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的晶格常数。
图13为本发明实施例4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的微观形貌。
图14为本发明实施例2、6、7制备的Nb3Al超导体的磁化率M-T曲线。
图15为本发明实施例2、6、7制备的Nb3Al超导体的Tc-T曲线及ΔTc-T曲线。
图16为本发明实施例2、6、7制备的Nb3Al超导体的磁滞回线。
图17为本发明实施例2、6、7制备的Nb3Al超导体在4.2K时的临界电流密度(Jc)随外场变化曲线。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，本发明提供的Nb3Al超导体的制备方法包括以下步骤：
步骤S10，将Nb粉和Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，得到混合粉末；
步骤S20，将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉中进行温度为1200℃～1400℃的加热加压烧结，得到Nb3Al超导体；
步骤S30，将经过SPS烧结后的Nb3Al超导体放入石英管中进行温度为850℃～950℃、时间为1.8～2.2h的后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。
所述步骤S10中，在手套箱中，按照74∶26的化学计量比称取Nb粉和Al粉，然后装进球磨罐中，然后进行行星球磨充分混合，球磨转速为300～350RPM，球磨时间为30～40min，球料比为10～12∶1。
所述步骤S20中，所述的SPS烧结过程中，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为23～27Mpa，升温速率为45～50℃/min，保温时间为5min。
所述步骤S30中，Nb3Al超导体放入石英管采用了真空封管处理，后退火处理的设备是管式炉，退火过程中管式炉内持续通有氩气。
以下为本发明的具体实施例
实施例1
在氩气的保护下,将粒度为10.5μm、纯度为99.95％的Nb粉和粒度为325目、纯度为>99.7％的Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，球磨转速为300PRM，球磨时间为30min，球料比为10∶1，得到混合粉末。
将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为25Mpa，进行烧结温度为1200℃、升温速率为50℃/min、保温时间为5min的烧结处理，得到Nb3Al超导体。
实施例2
在氩气的保护下,将粒度为10.5μm，纯度为99.95％的Nb粉和粒度为-325目，纯度为>99.7％的Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，球磨转速为300PRM，球磨时间为30min，球料比为10∶1，得到混合粉末。
将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为25Mpa，进行烧结温度为1300℃、升温速率为50℃/min、保温时间为5min的烧结处理，得到Nb3Al超导体。
实施例2与实施例1的方法基本相同，其区别在于SPS烧结温度为1300℃。
实施例3
在氩气的保护下：将粒度为10.5μm，纯度为99.95％的Nb粉和粒度为-325目，纯度为>99.7％的Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，球磨转速为300PRM，球磨时间为30min，球料比为10∶1，得到混合粉末。
将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为25Mpa，进行烧结温度为1400℃、升温速率为50℃/min、保温时间为5min的烧结处理，得到Nb3Al超导体。
实施例3与实施例1的方法基本相同，其区别在于SPS烧结温度为1400℃。
参见图2，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的XRD衍射结果。由图2可知，经过不同SPS烧结温度处理后的所有样品中都形成了主相Nb3Al相。同时，伴随出现了其他杂质相，如Nb2Al和NbAl3相，而且这些杂质相的含量随着烧结温度的升高而逐渐减少。
参见图3，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的(210)和(310)衍射峰局部放大图。从图3可见，随着SPS烧结温度的升高，Nb3Al的(210)和(310)衍射峰逐渐向高角度偏移。
参见图4，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的晶格常数。由图4可知，随着SPS烧结温度的升高，Nb3Al超导体的晶格参数在逐渐减小。这与Nb3Al样品的X射线衍射峰向大角度偏移和随着烧结温度的升高其杂相减少的结果都是一致的。
参见图5，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的微观形貌。从×5000的放大倍数的图片可以看出，SPS烧结温度为1200℃的样品结构疏松，存在明显的晶粒，晶粒之间的连接性较差。这个样品的结构与普通热压烧结技术制备出Nb3Al块材的结构相似。当SPS烧结温度升高至1300℃时，Nb3Al块材的表面几乎成平板状态，致密光滑，晶粒连接性好，但样品中存在少量的小孔和对比度较高的杂质颗粒。而继续升高烧结温度至1400℃，样品的结构致密度更高，小孔和杂质颗粒都减少了。
参见图6，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的磁化率M-T曲线。由图6可见，经过不同SPS烧结温度的Nb3Al超导体都出现了明显的超导相的转变，并且超导转变温度(Tc)随着烧结温度的升高在不断的提高。
参见图7，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的Tc-T曲线及ΔTc-T曲线。
参见图8，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体的磁滞回线。从图8可见，在4.2K的温度条件下，所有样品在低磁场下的磁化强度都比较大，但是随着外加磁场的增加，样品的抗磁信号快速减弱。当磁场小于2T时，烧结温度为1400℃的样品的ΔM明显比其他2个样品更大。
参见图9，为本发明实施例1、2、3制备的Nb3Al超导体在4.2K时的临界电流密度(Jc)随外场变化曲线。从图中我们可以看到，烧结温度为1400℃的Nb3Al样品的Jc值在零场下约为1.2×105A/cm2，明显优于1200℃和1300℃的样品。
实施例4
在氩气的保护下,将粒度为10.5μm，纯度为99.95％的Nb粉和粒度为325目，纯度为>99.7％的Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，球磨转速为300PRM，球磨时间为30min，球料比为10∶1，得到混合粉末。
将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为25Mpa，进行烧结温度为1300℃、升温速率为50℃/min、保温时间为5min的烧结处理，得到Nb3Al超导体。再将SPS制备的Nb3Al超导体，放入石英管中进行温度为850℃、时间为2h的后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。
实施例4与实施例2的方法基本相同，其区别在于将Nb3Al超导体进行了温度为850℃的后退火处理。
实施例5
在氩气的保护下,将粒度为10.5μm，纯度为99.95％的Nb粉和粒度为-325目，纯度为>99.7％的Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，球磨转速为300PRM，球磨时间为30min，球料比为10∶1，得到混合粉末。
将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为25Mpa，进行烧结温度为1300℃、升温速率为50℃/min、保温时间为5min的烧结处理，得到Nb3Al超导体。
再将SPS制备的Nb3Al超导体，放入石英管中进行温度为880℃、时间为2h的后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。
实施例5与实施例2的方法基本相同，其区别在于将Nb3Al超导体进行了温度为880℃的后退火处理。
实施例6
在氩气的保护下,将粒度为10.5μm，纯度为99.95％的Nb粉和粒度为-325目，纯度为>99.7％的Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，球磨转速为300PRM，球磨时间为30min，球料比为10∶1，得到混合粉末。
将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为25Mpa，进行烧结温度为1300℃、升温速率为50℃/min、保温时间为5min的烧结处理，得到Nb3Al超导体。
再将SPS制备的Nb3Al超导体，放入石英管中进行温度为910℃、时间为2h的后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。
实施例6与实施例2的方法基本相同，其区别在于将Nb3Al超导体进行了温度为910℃的后退火处理。
实施例7
在氩气的保护下：将粒度为10.5μm，纯度为99.95％的Nb粉和粒度为-325目，纯度为>99.7％的Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，球磨转速为300PRM，球磨时间为30min，球料比为10∶1，得到混合粉末。
将该混合粉末置于放电等离子体烧结炉(SPS)，保持真空度为2.5×10-2Pa，压力为25Mpa，进行烧结温度为1300℃、升温速率为50℃/min、保温时间为5min的烧结处理，得到Nb3Al超导体。
再将制备的Nb3Al超导体，放入石英管中进行温度为950℃、时间为2h的后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。
实施例7与实施例2的方法基本相同，其区别在于将Nb3Al超导体进行了温度为950℃的后退火处理。
参见图10，为本发明实施例2、4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的XRD衍射结果。由图10可知，经过后退火处理后的Nb3Al超导体，杂质相的含量相对减少。且Nb3Al峰强随着退火温度的升高逐渐增强。
参见图11，为本发明实施例4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的(210)和(211)衍射峰局部放大图。从图11可见，随着退火温度的升高，Nb3Al的(210)和(211)衍射峰逐渐向高角度偏移。
参见图12，为本发明实施例4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的晶格常数。由图12可知，随着退火温度的升高，Nb3Al超导体的晶格参数在逐渐减小。
参见图13，为本发明实施例4、5、6、7制备的Nb3Al超导体的微观形貌。
参见图14，为本发明实施例3、6、7制备的Nb3Al超导体的磁化率M-T曲线。由图14可见，后退火处理可以进一步提高SPS制备的Nb3Al超导体的超导转变温度(Tc)，且退火温度越高，Tc越大。
参见图15，为本发明实施例3、6、7制备的Nb3Al超导体的Tc-T曲线及ΔTc-T曲线。
参见图16，为本发明实施例3、6、7制备的Nb3Al超导体的磁滞回线。从图16可见，在4.2K的温度条件下，经过后退火处理后，SPS烧结的Nb3Al样品的磁信号增强了，且退火温度越高，样品的磁信号越强。
参见图17，为本发明实施例3、6、7制备的Nb3Al超导体的临界电流密度(Jc)随外场变化曲线。从图17可见，后退火处理可以进一步提高SPS制备的Nb3Al超导体的临界电流密度。
Claims (7)
1.一种快速制备Nb3Al超导体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Nb粉和Al粉，按照74∶26的化学计量比称量，然后在行星球磨罐中充分混合，得到混合粉末；
（2）将上述混合粉末置于放电等离子体烧结炉中进行温度为1200℃~1400℃的加热加压烧结，得到Nb3Al超导体；
（3）将经过烧结后的Nb3Al超导体放入石英管中进行后退火处理，烧结后随炉冷却，得到后退火处理的Nb3Al超导体。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备Nb3Al超导体的方法，其特征在于，所述的Nb粉的颗粒度为10~10.5 μm，Al粉的颗粒度为320~325目。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备Nb3Al超导体的方法，其特征在于，所述的行星球磨过程，球料比为10~12∶1，转速为300~350 RPM，球磨时间为30~40 min。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备Nb3Al超导体的方法，其特征在于，所述的放电等离子体烧结过程中，保持真空度为2.5×10-2 Pa，压力为23~27 MPa，烧结温度为1300℃~1400℃，升温速率为45~50℃/min，保温时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备Nb3Al超导体的方法，其特征在于，所述的后退火处理的温度为850℃~950℃，时间为1.8~2.2 h，升温速率为4~5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备Nb3Al超导体的方法，其特征在于，所述的后退火处理过程中，所用设备为管式炉，管式炉内持续通有氩气。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备Nb3Al超导体的方法，其特征在于，，其特征在于，所有步骤均要在无氧无水的环境中进行。
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