CN110970170B - 一种FeTeSe多晶超导体的制备方法 - Google Patents

一种FeTeSe多晶超导体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供FeTe1‑xSex多晶超导体的制备方法，包括以下步骤：(1)将Fe粉、Te粉和Se粉按比例混合并充分研磨，压片后装入一端封口的石英管中，然后抽真空，并将另一端封口；(2)采用微波加热，冷却后得到FeTe1‑xSex多晶坯；(3)放入加热炉中退火，冷却后获得FeTe1‑xSex多晶超导体。本发明通过微波的快速合成特点来减少在FeTe1‑xSex超导材料制备过程中消耗的能量，节约了成本。由于微波原位加热过程中热量几乎都集中在原料上，使其在复合到其它材料或工件上时避免高温对其它材料的影响。本发明还通过微波在材料合成过程中的非热力学效应改善了晶界连接性能，提高了材料致密度，从而得到临界电流密度很高的FeTe1‑xSex超导材料，极大地促进了其实用化。

Description

一种FeTeSe多晶超导体的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种高临界电流密度的FeTe1-xSex多晶超导体的制备方法。
背景技术
铁基超导体是继铜氧化物高温超导体之后的又一新型高温超导体。自从铁基高温超导材料被发现以来，其实用化一直备受关注。与传统合金超导材料相比，其具有更高的超导转变温度、上临界场以及临界电流密度，同时其电流密度对磁场的依赖较小，这些特性使得铁基高温超导在强电领域特别是高场磁体应用中有着独特优势。而在另一方面，铁基高温超导有着比铜氧化物高温超导体更小的各向异性，同时其母体为金属而且对杂质的敏感度比铜氧化物要低，这些特性降低了铁基高温超导材料的加工难度，有利于降低其成本。
目前在铁基高温超导材料中，根据其母体元素组成以及晶体结构，主要分为四大体系，“1111”、“122”、“111”以及“11”体系。其中“11”相的FeTe1-xSex因结构简单，不含活泼的稀土及碱土或碱金属元素，同时也不含有毒的砷元素，使得其在使用中更加稳定和安全。
目前制备“11”相FeTe1-xSex多晶超导体的主要方法是高温固相反应法，需要在较高的温度长时间的多次烧结。但固相反应制备的超导样品由于间隙Fe原子的存在导致得到的FeTe1-xSex超导材料临界电流密度普遍较低，而电流密度恰好是限制其实用的最关键的因素。
发明内容
本发明针对上述FeTe1-xSex超导材料合成所出现的问题，提供一种新型FeTe1-xSex超导材料的制备方法。该方法快速节能，同时能够大幅度地提高产物的超导临界电流密度。本发明的发明人发现微波合成具有成相快速、高效节能、原位加热以及提高致密度等特点。本发明利用微波直接合成FeTe1-xSex超导材料，并通过300～500摄氏度的退火处理得到成分均匀、晶界连接较好的FeTe1-xSex超导材料。在本发明所得到的超导材料样品中，晶粒得到充分生长，晶界连接得到改善，晶粒取向得到增强，而且通过Bean模型所测得的临界电流密度最高可达到43000A/cm2，远高于现有的固相反应制备的多晶样品。
本发明提供了一种FeTeSe多晶超导体的制备方法，所述多晶超导体的化学式为FeTe1-xSex，其中0<x<1，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe粉、Te粉和Se粉按比例混合并充分研磨，压片后装入一端封口的石英管中，然后抽真空，并将另一端封口；
(2)将该石英管放入微波发生装置的腔体中，启动微波加热，冷却后得到FeTe1- xSex多晶坯；
(3)将步骤(2)得到的FeTe1-xSex多晶坯连同密封的石英管放入加热炉中退火，冷却后即获得所述FeTe1-xSex多晶超导体。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述化学式FeTe1-xSex表示所有的11体系铁基超导体，其中0<x<1，对于11体系铁基超导体均可用本发明的方法制备。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述微波发生装置包括微波炉以及任何能够发生微波的装置。优选地，所述微波发生装置的微波功率为600～1500W，加热时间为1～30分钟，更优选地，功率为800～1200W，加热时间为1～10分钟。在上述优选条件下可以得到晶粒生长好，晶界连接较好的FeTe1-xSex超导多晶体，同时因为在很短的时间内就能得到很纯的超导多晶体，故其在节能上也很有优势。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤(3)中所述退火的温度可以为300～500℃，时间可以为10～100小时，优选温度为350～450℃，时间为20～60小时。退火是改善晶界连接和使样品成分均匀的一个很重要的步骤，不可省略，在优选的条件下退火，能够得到临界电流密度很高的FeTe1-xSex超导多晶材料。
本发明旨在通过微波的快速合成的特点来制备高质量的FeTe1-xSex超导材料，同时该方法具有低功耗，合成时间短以及成本低的优点。同时，由于微波合成是原位加热，加热过程中热量几乎都集中在FeTe1-xSex原料上，这一工艺特点使其在复合到其他材料或工件上时避免高温对其他材料的影响。在另一方面，本发明还通过微波在材料合成过程中的非热力学效应来改善晶界连接性能，提高材料致密度，从而得到临界电流密度很高的FeTe1-xSex超导材料，极大地促进了FeTe1-xSex超导材料的实用化。
因此，本发明的技术方案具有以下显著的有益效果：
1、在本发明中，由于微波合成仅需要数分钟的时间，即使加上后续的退火处理，本发明制备方法所消耗的能量仍远远小于现有的其它制备方法所需的能量；
2、在本发明中，由于微波的原位加热，使得在整个加热过程中被加热的部分在FeTe1-xSex原料上，而且微波反应过程短，高温时间仅有几分钟，且后续退火温度低，该温度远远低于大部分超导材料的制备温度，使得其可以直接在被复合的材料上加热，有利于制造一些特殊的超导器件；
3、在本发明中，由于微波的非热力学效应，所得到的FeTe1-xSex超导材料致密度增加，晶粒增大，晶界连接性能得到改善，晶粒间取向得到增强，从而使材料的临界电流密度得到很大的提高，在温度为2K时，零磁场下最高可达43000A/cm2，即使磁场增至7T时，临界电流密度也能达到10000A/cm2以上，而且其衰减较小，这一特点使得由本发明方法制得的材料很适合用在高场磁体上。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1制得的FeTe0.6Se0.4超导材料的X射线多晶衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的FeTe0.6Se0.4超导材料的扫描电子显微镜图像；
图3为本发明实施例1制得的FeTe0.6Se0.4超导材料在不同温度下的磁化强度曲线；
图4为本发明实施例1制得的FeTe0.6Se0.4超导材料在不同温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线；
图5为本发明对比例1制得的对比样品FeTe0.6Se0.4超导材料的扫描电子显微镜图像；
图6为本发明对比例1制得的对比样品FeTe0.6Se0.4超导材料在不同温度下的磁化强度曲线；
图7为本发明对比例1制得的对比样品FeTe0.6Se0.4超导材料在2K温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线；
图8为本发明实施例2制得的FeTe0.4Se0.6超导材料在2K温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线；
图9为本发明实施例3制得的FeTe0.5Se0.5超导材料在2K温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例用于具体说明本发明FeTeSe多晶超导体的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.6:0.4的比例混合并充分研磨30分钟，取出0.3克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压力下压成1毫米厚的小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。
(2)将步骤(1)得到的密封有原料的石英管放入微波炉(微波炉型号为EM-310BX，Sanyo)腔体中央，该微波炉转盘取出，采用倒扣的氧化铝方坩埚作为放置石英管的平台，以保证石英管及里面的样品处于微波腔体中央，微波功率设为1000W，启动微波炉直接加热3分钟，待冷却后获得FeTe0.6Se0.4多晶坯。
(3)将步骤(2)获得的微波加热之后的FeTe0.6Se0.4多晶坯连同密封石英管放入箱式炉中退火40小时。其中升温速率为100℃每小时，退火温度为400℃，待样品冷却到室温即可获得高临界电流密度的FeTe0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
图1为本实施例制得的FeTe0.6Se0.4超导材料的X射线多晶衍射图谱。通过该图谱可以看出材料纯度很高，同时其表现出明显的择优取向，说明材料中的晶粒为层状。
图2为本实施例制得的FeTe0.6Se0.4超导材料的断口扫描显微镜显微图像。通过该图像可以看出材料的晶粒大小约为100微米，同时晶粒间连接较为紧密，连通性较好，同时各晶粒间的取向比较一致，材料致密，这些特性都有利于提高超导材料的临界电流密度。
图3是本实施例制得的FeTe0.6Se0.4超导材料在不同温度下的磁化强度曲线。通过该曲线图可以清楚地看到其超导转变温度在14K以上(实际为14.3K)，这个超导转变温度比大部分现有的FeTe1-xSex多晶材料要高出许多，几乎和高质量的FeTe1-xSex单晶一样高，转变温度的提高使得本发明的超导材料可以在相对更高的温度条件下使用，从而节约制冷成本。
图4是本实施例制得的FeTe0.6Se0.4超导材料在不同温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为43000A/cm2，即使在7T时，临界电流密度也在10000A/cm2以上，其临界电流密度远远高于现在所知的大部分FeTe1-xSex多晶材料，而且在高场下几乎不衰减，这一特点使得其很适合用在高场磁体上。
对比例1
本对比例用于具体说明本发明FeTeSe多晶超导体与传统固相反应获得的FeTeSe多晶超导体的区别
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te块(纯度99.999％)和Se块(纯度99.999％)以原子比为1:0.6:0.4的比例混合并充分研磨30分钟，取出0.3克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压力下压成1毫米厚的小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。
(2)将步骤(1)得到的密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeTe0.6Se0.4多晶坯。
(3)将步骤(2)获得的FeTe0.6Se0.4多晶坯重新在手套箱中研磨，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后20个小时降到400℃退火，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得作为对比的FeTe0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
图5为本对比例制得的FeTe0.6Se0.4超导材料的断口扫描显微镜显微图像。通过该图像可以看出材料的晶粒大小约为3-10微米，晶粒较为分散，连通性不好，而且各晶粒间的取向比较混乱，易造成弱连接效应，不利于临界电流密度的提高。
图6为本对比例制得的对比样品FeTe0.6Se0.4超导材料在不同温度下的磁化强度曲线。通过该曲线图可以看到其超导转变温度在11.7K左右，要低于微波合成的样品。
图7为本对比例制得的对比样品FeTe0.6Se0.4超导材料在2K温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为2500A/cm2，当磁场到达7T时，临界电流密度衰减到约300A/cm2。
通过对比例可以发现微波合成的样品有着更大的晶粒，更一致的晶粒取向以及更好的连通性，超导转变温度也要比传统固相反应法制得的高，同时更重要的是其临界电流密度要比对比样品高出10倍以上。
实施例2
本实施例用于具体说明本发明FeTeSe多晶超导体的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.4:0.6的比例混合并充分研磨30分钟，取出0.3克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压力下压成1毫米厚的小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。
(2)将步骤(1)得到的密封有原料的石英管放入微波炉(微波炉型号为EM-310BX，Sanyo)腔体中央，该微波炉转盘取出，采用倒扣的氧化铝方坩埚作为放置石英管的平台，以保证石英管及里面的样品处于微波腔体中央，微波功率设为1000W，启动微波炉直接加热1分钟，待冷却后获得FeTe0.4Se0.6多晶坯。
(3)将步骤(2)获得的微波加热之后的FeTe0.4Se0.6多晶坯连同密封石英管放入箱式炉中退火60小时。其中升温速率为100℃每小时，退火温度为350℃，待样品冷却到室温即可获得高临界电流密度的FeTe0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
图8是本实施例制得的FeTe0.4Se0.6超导材料在2K温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为24400A/cm2，当磁场为5T时，临界电流密度依然有5500A/cm2.
实施例3
本实施例用于具体说明本发明FeTeSe多晶超导体的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)和Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.5:0.5的比例混合并充分研磨30分钟，取出0.3克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压力下压成1毫米厚的小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。
(2)将步骤(1)得到的密封有原料的石英管放入微波炉(微波炉型号为EM-310BX，Sanyo)腔体中央，该微波炉转盘取出，采用倒扣的氧化铝方坩埚作为放置石英管的平台，以保证石英管及里面的样品处于微波腔体中央，微波功率设为800W，启动微波炉直接加热10分钟，待冷却后获得FeTe0.5Se0.5多晶坯。
(3)将步骤(2)获得的微波加热之后的FeTe0.5Se0.5多晶坯连同密封石英管放入箱式炉中退火20小时。其中升温速率为100℃每小时，退火温度为450℃，待样品冷却到室温即可获得高临界电流密度的FeTe0.5Se0.5超导材料。
产品表征及性能测试
图9是本实施例制得的FeTe0.5Se0.5超导材料在2K温度下通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为24200A/cm2，当磁场为7T时，临界电流密度依然有7200A/cm2。
以上仅是本发明的优选实施方案，本发明不限于上述实施方式的具体细节，本领域技术人员还可以在本发明的基础上做其他变化，这些依据本发明所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (6)

1.一种FeTeSe多晶超导体的制备方法，所述多晶超导体的化学式为FeTe1-xSex，其中0<x<1，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将Fe粉、Te粉和Se粉按比例混合并充分研磨，压片后装入一端封口的石英管中，然后抽真空，并将另一端封口；
(2)将该石英管放入微波发生装置的腔体中，启动微波加热，冷却后得到FeTe1-xSex多晶坯；
(3)将步骤(2)得到的FeTe1-xSex多晶坯连同密封的石英管放入加热炉中退火，退火的温度为300～500℃，时间为10～100小时，冷却后即获得所述FeTe1-xSex多晶超导体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述化学式FeTe1-xSex表示11体系铁基超导体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述微波发生装置包括微波炉。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其中，所述微波发生装置的微波功率为600～1500W，加热时间为1～30分钟。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述微波发生装置的微波功率为800～1200W，加热时间为1～10分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述退火的温度为350～450℃，时间为20～60小时。
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