CN114822991B - 一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，该方法包括：一、将硒粉与碲粉组成的混合粉体研磨；二、将经研磨后的混合粉体进行压制得到Se‑Te坯体；三、将Se‑Te坯体进行烧结得到SeTe块体；四、将SeTe块体进行高能球磨得到SeTe固溶体粉末；五、将SeTe固溶体粉末装入Fe管中制备成装管体后进行烧结处理得到Fe(Se,Te)超导线材。本发明采用扩散法制备Fe(Se,Te)超导线材，通过精确控制扩散热处理工艺调控SeTe固溶体与Fe包套的扩散反应，获得原位生成的Fe(Se,Te)超导层，解决传统粉末装管法超导芯丝晶界连接性差的问题，提高了Fe(Se,Te)超导线材的超导载流性能。

Description

一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法。
背景技术
2008年日本Hosono课题组首次报道了具有26K临界温度的 LaO1-xFxFeAs铁基超导材料，拉开了铁基超导材料研究的序幕。铁基超导材料由于其具有极高的上临界场(Hc2)以及临界电流密度(Jc)较高并且随磁场衰减极为缓慢等优点，使其在未来低温高场的应用条件下替代NbTi、 Nb3Sn成为可能。
在众多铁基超导材料中，尽管FeSe基超导材料的临界温度较低，但是通过在Se位掺杂Te可以有效地提高其临界温度Tc，使其满足在4.2K 的稳定应用。Fe(Se,Te)的Hc2在4.2K下可以达到45T以上，Jc在30T，4.2K 条件下仍可保持105A/cm2这一满足实际应用的数值。因此，制备出性能良好的Fe(Se,Te)超导材料线材对铁基超导的实用化至关重要。
粉末套管法(PIT)制备Fe(Se,Te)线带材对于今后工业量产来说是一个具有潜力的方法。但是目前用PIT制备的Fe(Se,Te)线带材Jc只有103A/cm2，距离实用化要求还有很大距离。制约其Jc提高的最主要原因是低超导芯丝密度导致的晶界弱连接效应。在过去十年中，研究人员提出多种改善 Fe(Se,Te)中Jc的方法。比如开发高能球磨辅助烧结法来提高晶界连接性等。但是上述这些方法并没有完全避免传统的粉末装管法出现的问题：即原位和先位粉末装管法超导芯丝在热处理时出现的Se、Te挥发导致的最终芯丝化学成分偏析以及芯丝孔洞问题。这些问题会导致Fe(Se,Te)超导芯丝晶界弱连接现象的发生。理想的办法是直接能生成冶金结合的符合设计化学成分的Fe(Se,Te)超导相，这样可极大地提高芯丝的晶界连接性和超导载流性能。因此，需要改进粉末装管法的制备工艺来避免超导芯丝晶界弱连接现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种 Fe(Se,Te)超导线材的制备方法。该方法采用扩散法制备Fe(Se,Te)超导线材，通过精确控制扩散热处理工艺调控SeTe固溶体与Fe包套的扩散反应，获得原位生成的Fe(Se,Te)超导层，解决目前传统粉末装管法超导芯丝晶界连接性差的问题，提高了Fe(Se,Te)超导线材的超导载流性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨30min～120min；所述混合粉体由硒粉与碲粉按照1～1.5:1的摩尔比组成；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到 Se-Te坯体；所述压制处理的压力为5MPa～18MPa，时间为10min；
步骤三、将步骤二中得到的Se-Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到SeTe块体；所述烧结处理的温度为500℃～700℃，时间为 12h～24h；所述冷却的过程为：以不高于30℃/h的速率降至室温；
步骤四、将步骤三中得到的SeTe块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到SeTe固溶体粉末；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速不低于1500r/min，时间为10min；
步骤五、采用粉末装管法将步骤四中得到的SeTe固溶体粉末装入Fe 管中，经旋锻、拉拔工艺制备得到装管体，然后在氩气气氛下进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导线材；所述烧结处理的温度为300℃～500℃，时间为3h～24h；所述冷却的速率不高于30℃/h。
本发明首先将硒粉和碲粉混合研磨后压制，通过烧结结合高能球磨合成SeTe固溶体，经高能球磨处理粉末颗粒快速细化，促进了各成分的均匀分散，获得颗粒均匀装管粉末，随后采用粉末装管法将SeTe固溶体粉末装入Fe管制备成装管体后进行烧结处理即扩散热处理，通过精确控制扩散热处理工艺，实现冶金结合，获得符合理论化学计量比的Fe(Se,Te)超导扩散层。与传统粉末装管法芯丝相比，该扩散层为原位生成的超导层，具有较高的晶界连接性，解决了Fe(Se,Te)超导芯丝晶界弱连接的问题，从而提高了Fe(Se,Te)超导线材的超导载流性能。
上述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硒粉与碲粉的质量纯度均不低于99.99％。本发明采用高质量纯度的原料粉末，有效保证了Fe(Se,Te)超导相的成相以及对氧元素含量的精确控制，有利于控制装管后粉末与包套的扩散热处理反应过程。
上述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉体由硒粉与碲粉按照1.0:1.0的摩尔比组成。该优选的原料配比保证了SeTe固溶体的稳定可控制备。
上述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制处理的压力为10MPa，时间为10min。该优选的压制参数保证了Se-Te坯体的成型质量。
上述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结处理在真空或氩气气氛中进行，且烧结处理的温度为600℃，时间为12h；所述冷却的过程为：以25℃/h的速率降至室温。该优选的烧结处理工艺保证了无杂相的SeTe块体生成。
上述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述烧结处理的温度为400℃，时间为3h～24h；所述冷却的速率为25℃/h。通过控制烧结处理的工艺保证了SeTe固溶体与Fe管的扩散反应，有利于 Fe(Se,Te)超导层的生成。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用扩散热处理的方法使SeTe固溶体与Fe管发生扩散反应，通过精确控制扩散热处理工艺，原位生成符合理论化学计量比的 Fe(Se,Te)超导扩散层，且具有较高的晶界连接性，提高了Fe(Se,Te)超导线材的超导载流性能，解决了先位和原位粉末装管法出现的Se、Te挥发及晶界连接性差的问题。
2、与传统的手工研磨和行星球磨制备超导前驱粉体的方法相比，本发明采用高能球磨处理进行快速颗粒细化，促进了各成分的均匀分散，获得颗粒均匀的SeTe固溶体粉末，极大地缩短了球磨时间，避免了长时间球磨引起粉体氧化的问题。
3、本发明仅需改变装管粉末的类型即解决了困扰FeSe基超导线材的晶界连接性差的难题，简单有效成本低，满足了后续工业应用对铁基超导线材性能的要求，适于工业化大规模生产，为今后FeSe基超导线材的实用化奠定工艺基础。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图。
图2为本发明对比例1制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图。
图3为本发明实施例1与对比例1制备的Fe(Se,Te)超导线材中芯丝的临界温度-磁化率关系曲线。
图4为本发明实施例2制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图。
图5为本发明实施例2制备的Fe(Se,Te)超导线材中芯丝的临界温度- 磁化率关系曲线。
图6为本发明实施例3制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图。
图7为本发明实施例3制备的Fe(Se,Te)超导线材中芯丝的临界温度- 磁化率关系曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨30min；所述混合粉体由硒粉与碲粉按照1.0:1.0的摩尔比组成；
所述硒粉与碲粉的质量纯度均为99.99％；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到 Se-Te坯体；所述压制处理的压力为10MPa，时间为10min；
步骤三、将步骤二中得到的Se-Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到SeTe块体；所述烧结处理在氩气气氛中进行，且温度为600 ℃，时间为12h；所述冷却的过程为：以25℃/h的速率降至室温；
步骤四、将步骤三中得到的SeTe块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到SeTe固溶体粉末；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速为1560r/min，时间为10min；
步骤五、采用粉末装管法将步骤四中得到的SeTe固溶体粉末装入Fe 管中，经旋锻、拉拔工艺制备得到装管体，且工艺的道次加工率为10％，然后在氩气气氛下进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导线材；所述烧结处理的温度为400℃，时间为12h；所述冷却的速率为25℃/h。
经检测，本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材的超导转变温度为14.2K，超导层化学计量比接近设计值，表现出了良好的超导性能。
图1为本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图，从图1可以看出，该Fe(Se,Te)超导线材中扩散层界面清晰规整，说明Fe(Se,Te)超导线材的质量较好。表1为图1中各选区位置处的能谱数据，从表1可知， Fe(Se,Te)超导线材的扩散层中(选区1和选区4)各元素化学计量比接近设计化学计量比。
表1
Figure BDA0003664554760000061
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处为：步骤一中混合粉体为混合后的 Fe1.0Se0.5Te0.5三元成相粉末，采用先位粉末装管法制备得到Fe(Se,Te)超导线材。
图2为本发明对比例1制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图，表2为图2中各选区位置处的能谱数据，结合图2和表2可知，采用传统先位粉末装管法制备的Fe(Se,Te)超导线材主相存在Se元素的挥发(选区2)，导致Se元素化学计量比减少。
表2
Figure BDA0003664554760000062
图3为本发明实施例1与对比例1制备的Fe(Se,Te)超导线材中芯丝的磁化率-温度曲线，从图3可以看出，实施例1采用扩散法制备的Fe(Se,Te)超导线材的临界温度为14.2K，而对比例1采用传统先位粉末装管法制备的Fe(Se,Te)超导线材的临界温度为11.7K，说明本发明的扩散法避免了Se 元素的挥发导致的母体化学计量比的偏析，对于避免FeSeTe的线材热处理中的元素挥发具有较好的作用。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨120min；所述混合粉体由硒粉与碲粉按照1.5:1.0的摩尔比组成；
所述硒粉与碲粉的质量纯度均为99.99％；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到 Se-Te坯体；所述压制处理的压力为18MPa，时间为10min；
步骤三、将步骤二中得到的Se-Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到SeTe块体；所述烧结处理在氩气气氛中进行，且温度为700 ℃，时间为15h；所述冷却的过程为：以20℃/h的速率降至室温；
步骤四、将步骤三中得到的SeTe块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到SeTe固溶体粉末；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速为1600r/min，时间为10min；
步骤五、采用粉末装管法将步骤四中得到的SeTe固溶体粉末装入Fe 管中，经旋锻、拉拔工艺制备得到装管体，且工艺的道次加工率为10％，然后在氩气气氛下进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导线材；所述烧结处理的温度为500℃，时间为3h；所述冷却的速率为20℃/h。
经检测，本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材的超导转变温度为14.0K，超导层化学计量比接近设计值，表现出了良好的超导性能。
图4为本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图，从图4可以看出，该Fe(Se,Te)超导线材中扩散层界面清晰规整，说明Fe(Se,Te)超导线材的质量较好。表3为图4中各选区位置处的能谱数据，从表3可知， Fe(Se,Te)超导线材的扩散层中(选区1和选区2)各元素化学计量比接近设计化学计量比。
表3
Figure BDA0003664554760000081
图5为本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材中芯丝的临界温度-磁化率关系曲线，从图5可以看出，本实施例采用扩散法制备的Fe(Se,Te)超导线材的临界温度为14.0K。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨60min；所述混合粉体由硒粉与碲粉按照1.2:1.0的摩尔比组成；
所述硒粉与碲粉的质量纯度均为99.99％；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到 Se-Te坯体；所述压制处理的压力为5MPa，时间为10min；
步骤三、将步骤二中得到的Se-Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到SeTe块体；所述烧结处理在氩气气氛中进行，且温度为500 ℃，时间为24h；所述冷却的过程为：以25℃/h的速率降至室温；
步骤四、将步骤三中得到的SeTe块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到SeTe固溶体粉末；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速为1650r/min，时间为10min；
步骤五、采用粉末装管法将步骤四中得到的SeTe固溶体粉末装入Fe 管中，经旋锻、拉拔工艺制备得到装管体，且工艺的道次加工率为10％，然后在氩气气氛下进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导线材；所述烧结处理的温度为300℃，时间为24h；所述冷却的速率为30℃/h。
经检测，本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材的超导转变温度为13.1K，超导层化学计量比接近设计值，表现出了良好的超导性能。
图6为本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材横截面SEM图，从图6可以看出，该Fe(Se,Te)超导线材中扩散层界面清晰规整，说明Fe(Se,Te)超导线材的质量较好。表4为图6中各选区位置处的能谱数据，从表4可知， Fe(Se,Te)超导线材的扩散层中(选区2)各元素化学计量比接近设计化学计量比。
表4
Figure BDA0003664554760000091
图7为本实施例制备的Fe(Se,Te)超导线材中芯丝的临界温度-磁化率关系曲线，从图7可以看出，本实施例采用扩散法制备的Fe(Se,Te)超导线材的临界温度为13.1K。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨30min～120min；所述混合粉体由硒粉与碲粉按照1～1.5:1的摩尔比组成；
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到Se-Te坯体；所述压制处理的压力为5MPa～18MPa，时间为10min；
步骤三、将步骤二中得到的Se-Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到SeTe块体；所述烧结处理的温度为500℃～700℃，时间为12h～24h；所述冷却的过程为：以不高于30℃/h的速率降至室温；
步骤四、将步骤三中得到的SeTe块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到SeTe固溶体粉末；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速不低于1500r/min，时间为10min；
步骤五、采用粉末装管法将步骤四中得到的SeTe固溶体粉末装入Fe管中，经旋锻、拉拔工艺制备得到装管体，然后在氩气气氛下进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导线材；所述烧结处理的温度为300℃～500℃，时间为3h～24h；所述冷却的速率不高于30℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述硒粉与碲粉的质量纯度均不低于99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉体由硒粉与碲粉按照1.0:1.0的摩尔比组成。
4.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制处理的压力为10MPa，时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结处理在真空或氩气气氛中进行，且烧结处理的温度为600℃，时间为12h；所述冷却的过程为：以25℃/h的速率降至室温。
6.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述烧结处理的温度为400℃，时间为3h～24h；所述冷却的速率为25℃/h。
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