CN111968788A - 一种高性能铁基超导前驱粉、超导带材的制备方法 - Google Patents

一种高性能铁基超导前驱粉、超导带材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高性能铁基超导前驱粉、超导带材的制备方法，该方法采用两步固相反应法制备Sr1‑xKxFe2As2前驱粉末，随后采用该粉末制备出超导带材。具体步骤为：（1）球磨均匀后的原料粉末在800‑880℃保温20‑35小时的条件下热处理，得到Sr1‑xKxFe2As2超导相胚体；（2）将胚体破碎并通过球磨得到Sr1‑xKxFe2As2粉末，粉末在850‑900℃保温1‑5小时的条件下热处理，得到Sr1‑xKxFe2As2块体；（3）将块体破碎，经研磨、振动过筛、真空陈化后得到Sr1‑xKxFe2As2前驱粉体；（4）将前驱粉体与掺杂剂混合均匀后装填入Ag管中，随后机械加工成超导带材并进行热处理。本方法可以提高Sr1‑xKxFe2As2前驱粉体的纯度和分散性，减小超导转变宽度，从而提高超导带材的载流性能。本方法工艺简单实用，成本低廉，适合于高性能铁基超导长带材的制备。

Description

一种高性能铁基超导前驱粉、超导带材的制备方法
技术领域
本发明属于面向强磁场应用的高温超导材料技术领域，具体涉及一种高性能Sr1- xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法。
背景技术
铁基超导体是日本和中国科学家在2008年发现的新一类高温超导材料。新型铁基超导体具有相似的层状结构，含有Fe和N族（或S族）元素（As或P；S、Se或Te）按1:1原子比组成的超导电层，以及为超导电层提供载流子的载流层。根据晶体结构的不同，铁基超导材料可分为ZrCuSiAs结构的1111体系、ThCr2Si2结构的122体系、PbFCl结构的111体系、反氧化铅型的11体系、以及包含多个离子插层的32522和42622体系等。其中122体系的Sr1-xKxFe2As2超导体的临界转变温度T c可达到37 K，上临界场H c2(0)超过100 T，各向异性γ仅为1-2，临界电流密度J c超过105 A/cm2（4.2 K，10 T）；尤其重要的是，其J c随磁场的衰减非常缓慢；同时Sr1-xKxFe2As2成相和加工工艺简单，可以采用简单的粉末装管法制备出高载流性能的超导线带材样品。因此，Sr1-xKxFe2As2铁基超导体在下一代强场超导磁体领域有着巨大的应用价值。
实用化超导线带材的制备是铁基超导体走向实际工程应用的基础。研究人员通常采用先位粉末装管法来制备铁基超导线带材，因此高品质的Sr1-xKxFe2As2超导前驱粉成为了制备出高性能铁基超导线带材的前提保障。目前，Sr1-xKxFe2As2超导材料通常采用一步固相反应法来直接合成，其热处理温度为850-900 ℃，热处理时间为30-40小时。该方法工艺简单易操作，但是所制备出的Sr1-xKxFe2As2超导材料中容易产生FeAs杂相和分离相，导致材料的晶粒连接性差和超导转变温度宽，极大影响了Sr1-xKxFe2As2超导材料的电流传输性能；同时超导线带材的热处理条件受到机械特性、包套材料相容性等的影响，难以通过后续热处理方法来改善超导相的性能。
此外，一些研究人员采用中间产物法和热等静压法来制备铁基超导粉末，但是粉体仍然存在元素分布不均匀、超导转变宽度大的问题。另一方面，目前铁基超导粉末在高能球磨和手动研磨时容易沉底结块，难以分散，严重影响了粉末的粒度均匀性以及后续装填致密度。因此，制备出纯度高、粒度均匀，且超导转变良好的高品质Sr1-xKxFe2As2前驱粉体成为进一步提高铁基超导线带材电流传输性能的关键因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，改善超导相的纯度和粒度均匀性，减小超导转变宽度，从而提高Sr1-xKxFe2As2超导带材的临界电流密度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：合成Sr1-xKxFe2As2超导相坯体：将原料Sr片、K块、Fe粉和As粉按照Sr: K: Fe:As = (1-x): [x+(0.05~0.1)]: 2: 2.1的摩尔比进行称量、并球磨混合均匀；原料压实后在500-600 ℃保温5-20小时然后升温到800-880 ℃保温20-35小时的条件下热处理，得到Sr1-xKxFe2As2超导相坯体；
步骤2：制作Sr1-xKxFe2As2块体：将步骤1中获得的Sr1-xKxFe2As2坯体破碎，并通过球磨得到Sr1-xKxFe2As2粉末；粉末压实后在850-900 ℃保温1-5小时的条件下热处理，得到Sr1- xKxFe2As2块体；
步骤3：制备Sr1-xKxFe2As2前驱粉末：将步骤2中获得的Sr1-xKxFe2As2块体破碎，经手动研磨、多道次振动过筛、真空陈化6-12小时后得到纯度高、分散性良好的Sr1-xKxFe2As2前驱粉末；
步骤4：制作Sr1-xKxFe2As2超导带材：将步骤3中获得的Sr1-xKxFe2As2前驱粉末与掺杂剂混合后装入Ag管，并通过圆模或辊模拉拔、轧制将其机械加工成带材；带材在880-920 ℃保温0.5-2小时的条件下进行热处理，即获得高性能的Sr1-xKxFe2As2超导带材。
步骤1、步骤2和步骤3中，所述的称量、球磨、破碎、研磨、过筛操作都是在Ar气氛保护下完成。
步骤1、步骤2和步骤4中，所述的热处理过程都是在Ar气氛保护或者真空条件下完成。
步骤1中所述原料的球磨方式为行星式球磨，球磨转速为300-500转/分，球磨时间为5-15小时。
步骤2中所述的Sr1-xKxFe2As2坯体破碎为体积小于等于3×3×3mm3的颗粒。
步骤2中所述的Sr1-xKxFe2As2坯体胚体破碎后球磨方式为振动球磨或者行星式球磨，振动球磨摆振频率为1000-1400周/分，球磨时间为1-3小时，行星式球磨转速为200-300转/分，球磨时间为1-5小时。
步骤3中所述的多道次振动过筛为研磨后的粉体依次过70目、100~150目、200~300目的振动筛。
步骤3中所述的真空陈化操作的真空度优于10-2 Pa。
步骤4中所述掺杂剂为Sn粉或者Zn粉，掺杂量为Sr1-xKxFe2As2超导粉末重量的3~10wt.%。
步骤4最终获得的Sr1-xKxFe2As2超导带材厚度为0.2~ 0.5 mm。
本发明采用以上技术，具有以下有益效果：
（1）利用本发明所制备的Sr1-xKxFe2As2前驱粉体超导相纯度高、均匀性良好，超导转变宽度小于4.0 K，因此所制备的超导带材临界电流密度高，相比于普通前驱粉的带材载流性能提高了40% 以上。
（2）本发明方法不依赖高压设备，使用常规无压设备即可实施，因此工艺简单实用，成本低廉，适合于高性能铁基超导长带材的制备，有利于大规模的推广应用。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；
图1为Sr1-xKxFe2As2前驱粉体的直流磁化率图谱。
图2为Sr1-xKxFe2As2前驱粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明
实施例1
高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉的制备方法
步骤1：在Ar气气氛下，原料Sr片、K块、Fe粉和As粉按照Sr: K: Fe: As = 0.6: 0.5:2: 2.1的摩尔比进行称量，将原料装入不锈钢球磨罐中行星式球磨10小时，球磨转速为500转/分，得到混合均匀的原料粉末；
步骤2：在Ar气气氛下，将原料粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管先升温到550 ℃、保温10小时，然后升温到850 ℃、保温30小时，得到Sr1-xKxFe2As2超导相胚体；
步骤3：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2超导相胚体破碎成尺寸小于3×3×3mm3的颗粒，将颗粒装入不锈钢球磨罐中振动球磨2小时，球磨摆振频率为1200周/分，球磨时未沉底结块，球磨后得到Sr1-xKxFe2As2粉末；
步骤4：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管升温到900 ℃、保温5小时，得到Sr1-xKxFe2As2块体；
步骤5：将Sr1-xKxFe2As2块体破碎，经研磨、多道次振动过筛（依次过70目、100目、200目筛网）、真空陈化6小时后得到纯度高、分散性良好的Sr1-xKxFe2As2前驱粉体；所制备的Sr1- xKxFe2As2前驱粉体的直流磁化率图谱如图1所示，超导转变宽度△ Tc仅为3.8 K。
实施例2
高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉的制备方法
步骤1：在Ar气气氛下，原料Sr片、K块、Fe粉和As粉按照Sr: K: Fe: As = 0.6: 0.48:2: 2.1的摩尔比进行称量，将原料装入不锈钢球磨罐中行星式球磨10小时，球磨转速为450转/分，得到混合均匀的原料粉末；
步骤2：在Ar气气氛下，将原料粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管先升温到550 ℃、保温10小时，然后升温到850 ℃、保温30小时，得到Sr1-xKxFe2As2超导相胚体；
步骤3：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2超导相胚体破碎成尺寸小于3×3×3mm3的颗粒，将颗粒装入不锈钢球磨罐中行星式球磨3小时，球磨转速为250转/分，得到Sr1-xKxFe2As2粉末；
步骤4：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管升温到880 ℃、保温5小时，得到Sr1-xKxFe2As2块体；
步骤5：将Sr1-xKxFe2As2块体破碎，经研磨、多道次振动过筛（依次过70目、150目、200目筛网）、真空陈化6小时后得到纯度高、分散性良好的Sr1-xKxFe2As2前驱粉体；所制备的Sr1- xKxFe2As2前驱粉体的X射线衍射图谱如图2所示，前驱粉中无杂相生成，如FeAs相和SrO相。
实施例3
高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法
步骤1：在Ar气气氛下，原料Sr片、K块、Fe粉和As粉按照Sr: K: Fe: As = 0.6: 0.48:2: 2.1的摩尔比进行称量，将原料装入不锈钢球磨罐中行星式球磨10小时，球磨转速为450转/分，得到混合均匀的原料粉末；
步骤2：在Ar气气氛下，将原料粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管先升温到550 ℃、保温10小时，然后升温到850 ℃、保温30小时，得到Sr1-xKxFe2As2超导相胚体；
步骤3：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2超导相胚体破碎成尺寸小于3×3×3mm3的颗粒，将颗粒装入不锈钢球磨罐中行星式球磨3小时，球磨转速为200转/分，得到Sr1-xKxFe2As2粉末；
步骤4：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管升温到880 ℃、保温5小时，得到Sr1-xKxFe2As2块体；
步骤5：将Sr1-xKxFe2As2块体破碎，经研磨、多道次振动过筛（依次过70目、100目、200目筛网）、真空陈化8小时后得到纯度高、分散性良好的Sr1-xKxFe2As2前驱粉体；
步骤6：将Sr1-xKxFe2As2前驱粉体与5wt%掺杂剂Sn粉混合后装入外径10 mm，壁厚1 .0mm的 Ag管中，并通过圆模拉拔、辊模拉拔、轧制将其加工成厚度为0.4mm的带材，最后，将带材真空密封入石英管中，在900 ℃保温1小时的条件下热处理，即获得Sr1-xKxFe2As2铁基超导带材；
步骤7：该Sr1-xKxFe2As2超导带材经过超导性能测试后，发现在4 .2 K、8T条件下，临界电流密度大于6×104A/cm2。相比于常规方法制备的铁基超导带材，该Sr1-xKxFe2As2带材的临界电流密度提升了70%，载流性能显著提高。
实施例4
高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法
步骤1：在Ar气气氛下，原料Sr片、K块、Fe粉和As粉按照Sr: K: Fe: As = 0.6: 0.48:2: 2.1的摩尔比进行称量，将原料装入不锈钢球磨罐中行星式球磨10小时，球磨转速为450转/分，得到混合均匀的原料粉末；
步骤2：在Ar气气氛下，将原料粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管先升温到550 ℃、保温10小时，然后升温到880 ℃、保温30小时，得到Sr1-xKxFe2As2超导相胚体；
步骤3：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2超导相胚体破碎成尺寸小于3×3×3mm3的颗粒，将颗粒装入不锈钢球磨罐中振动球磨3小时，球磨摆振频率为1200周/分，球磨时未沉底结块，球磨后得到Sr1-xKxFe2As2粉末；
步骤4：在Ar气气氛下，将Sr1-xKxFe2As2粉末装填入Nb管并用金属堵头密封，再将Nb管密封入Fe管中，在热处理炉中将Fe管升温到890 ℃、保温3小时，得到Sr1-xKxFe2As2块体；
步骤5：将Sr1-xKxFe2As2块体破碎，经研磨后Sr1-xKxFe2As2前驱粉体与5wt%掺杂剂Zn粉混合，经研磨、多道次振动过筛（依次过70目、150目、200目筛网）、真空陈化12小时后得到纯度高、分散性良好的前驱粉体；
步骤6：将前驱粉体装入外径10 mm，壁厚1 .0 mm的 Ag管中，并通过圆模拉拔、辊模拉拔、轧制将其加工成厚度为0.3mm的带材。最后，将带材真空密封入石英管中，在900 ℃保温1小时的条件下热处理，即获得Sr1-xKxFe2As2铁基超导带材；
步骤7：该Sr1-xKxFe2As2超导带材经过超导性能测试后，发现在4 .2 K、8T条件下，临界电流密度大于5×104A/cm2。相比于常规方法制备的铁基超导带材，该Sr1-xKxFe2As2带材的临界电流密度提升了40%，载流性能显著提高。

Claims (10)

1.一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤1：合成Sr1-xKxFe2As2超导相坯体：将原料Sr片、K块、Fe粉和As粉按照Sr: K: Fe:As = (1-x): [x+(0.05~0.1)]: 2: 2.1的摩尔比进行称量、并球磨混合均匀；原料压实后在500-600 ℃保温5-20小时然后升温到800-880 ℃保温20-35小时的条件下热处理，得到Sr1-xKxFe2As2超导相坯体；
步骤2：制作Sr1-xKxFe2As2块体：将步骤1中获得的Sr1-xKxFe2As2坯体破碎，并通过球磨得到Sr1-xKxFe2As2粉末；粉末压实后在850-900 ℃保温1-5小时的条件下热处理，得到Sr1- xKxFe2As2块体；
步骤3：制备Sr1-xKxFe2As2前驱粉末：将步骤2中获得的Sr1-xKxFe2As2块体破碎，经手动研磨、多道次振动过筛、真空陈化6-12小时后得到Sr1-xKxFe2As2前驱粉末；
步骤4：制作Sr1-xKxFe2As2超导带材：将步骤3中获得的Sr1-xKxFe2As2前驱粉末与掺杂剂混合后装入Ag管，将其加工成带材，带材在880-920 ℃保温0.5-2小时的条件下进行热处理，即获得Sr1-xKxFe2As2超导带材。
2.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤1、步骤2和步骤3中，所述的称量、球磨、破碎、研磨、过筛操作均是在Ar气氛保护下完成。
3.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤1、步骤2和步骤4中，所述的热处理过程都是在Ar气氛保护或者真空条件下完成。
4.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤1中所述原料的球磨方式为行星式球磨，球磨转速为300-500转/分，球磨时间为5-15小时。
5.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的Sr1-xKxFe2As2坯体破碎为体积小于等于3×3×3mm3的颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的Sr1-xKxFe2As2胚体破碎后球磨方式为振动球磨或者行星式球磨，振动球磨摆振频率为1000-1400周/分，球磨时间为1-3小时；行星式球磨转速为200-300转/分，球磨时间为1-5小时。
7.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的多道次振动过筛为研磨后的粉体依次过70目、100~150目、200~300目的振动筛。
8.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的真空陈化操作的真空度优于10-2 Pa。
9.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤4中所述掺杂剂为Sn粉或者Zn粉，掺杂量为Sr1-xKxFe2As2超导粉末重量的3~10wt.%。
10.根据权利要求1所述的一种高性能Sr1-xKxFe2As2前驱粉、超导带材的制备方法，其特征在于：步骤4最终获得的Sr1-xKxFe2As2超导带材厚度为0.2~ 0.5 mm。
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李雄: "铁基超导线材、带材的制备与临界电流密度提高", 《中国博士学位论文全文数据库》 *

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