CN112010270B - FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用 - Google Patents

FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112010270B
CN112010270B CN201910467457.6A CN201910467457A CN112010270B CN 112010270 B CN112010270 B CN 112010270B CN 201910467457 A CN201910467457 A CN 201910467457A CN 112010270 B CN112010270 B CN 112010270B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
febi
hours
superconducting material
polycrystalline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910467457.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112010270A (zh
Inventor
潘伯津
任治安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Physics of CAS
Original Assignee
Institute of Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Physics of CAS filed Critical Institute of Physics of CAS
Priority to CN201910467457.6A priority Critical patent/CN112010270B/zh
Publication of CN112010270A publication Critical patent/CN112010270A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112010270B publication Critical patent/CN112010270B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/002—Compounds containing, besides selenium or tellurium, more than one other element, with -O- and -OH not being considered as anions
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B12/00—Superconductive or hyperconductive conductors, cables, or transmission lines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
    • Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Abstract

本发明提供一种FeBi(Te,Se)多晶超导材料，其中，所述FeBi(Te,Se)多晶超导材料的化学式为Fe1+xBiyTe1‑zSez，其中，‑0.1＜x＜0.1，0<y≤0.2，0<z≤1。本发明还提供制备本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料的方法，包括如下步骤：(1)将Fe(Te,Se)粉和Bi粉混合，或者是将Fe粉、Te粉、Se粉和Bi粉混合，并将混合粉末充分研磨后压制成所需形状的块材；(2)将所述块材在无氧环境下烧结，烧结后退火，之后冷却至室温，得到FeBi(Te,Se)多晶超导材料。本发明还提供本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料在超导磁体或超导线材中的应用。本发明提供的多晶超导材料具有高的临界电流密度。本发明的制备方法简单并且成本低。

Description

FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超导技术领域。具体地，本发明涉及FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用。
背景技术
铁基超导体是2008年发现的一种新型高温超导体，根据其母体元素组成以及晶体结构，其主要被分为四大体系，“1111”、“122”、“111”以及“11”体系。其中“11”型铁基超导体的Fe(Te,Se)结构简单，不含活泼或有毒的元素，是铁基超导体中比较稳定和安全的一种材料。
与传统合金超导材料相比，铁基超导材料具有更高的超导转变温度、上临界场以及临界电流密度(Jc)。与此同时，其临界电流密度对磁场的依赖较小，这些特性使得铁基高温超导体在强电领域特别是高场磁体应用中有着独特优势。在另一方面，铁基高温超导的各向异性比铜氧化物超导体小，同时其母体为金属，这有利于降低铁基高温超导材料的加工难度和制造成本。
高温固相反应法生产成本低，适合大规模生产，同时得到的产品重复性好，但固相反应制备的Fe(Te,Se)由于间隙Fe原子的存在和弱连接效应导致得到的Fe(Te,Se)超导材料临界电流密度普遍较低，而临界电流密度恰好是限制其实用的最关键的因素。
发明内容
为了克服现有技术中固相反应合成的Fe(Te,Se)超导材料的临界电流密度普遍较低的问题，本发明提供一种FeBi(Te,Se)多晶超导材料。本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料的临界电流密度远高于目前的Fe(Te,Se)超导材料。同时，本发明还提供制备本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料的方法。该方法简单，适合大规模生产。本发明还提供本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料在超导磁体或超导线材中的应用。
第一方面，本发明提供一种FeBi(Te,Se)多晶超导材料，其中，所述FeBi(Te,Se)多晶超导材料的化学式为Fe1+xBiyTe1-zSez，其中，-0.1＜x＜0.1，0<y≤0.2，0<z≤1。
第二方面，本发明提供一种制备本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Fe(Te,Se)粉和Bi粉混合，或者是将Fe粉、Te粉、Se粉和Bi粉混合，并将混合粉末充分研磨后压制成所需形状的块材；
(2)将所述块材在无氧环境下烧结，烧结后退火，之后冷却至室温，得到FeBi(Te,Se)多晶超导材料。
优选地，在本发明的方法中，所述Fe(Te,Se)粉与Bi粉的摩尔比为1:0～0.2，其中Bi粉的摩尔数不为0。
优选地，在本发明的方法中，所述Fe粉、Te粉、Se粉与Bi粉的摩尔比为0.9-1.1:0-1:0-1:0-0.2，其中Se粉与Bi粉的摩尔数不为0。
优选地，在本发明的方法中，所述步骤(2)中的烧结是在600～750℃下进行10～200小时。
优选地，在本发明的方法中，所述步骤(2)中的退火是在350～450℃下进行10～300小时。退火可以改善晶界连接和使样品成分更加均匀。
优选地，在本发明的方法中，所述无氧环境是通过通入氢气、氮气或者惰性气体排除氧气或者抽真空排除氧气实现的；更优选地，所述抽真空排除氧气是通过将真空度控制在10-5-1Pa实现的。
第三方面，本发明提供本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料在超导磁体或超导线材中的应用。
本发明的发明人出乎意料地发现Bi的添加能够减少Fe(Te,Se)中的FeTe2杂质的生成，并促进其晶粒生长，在很大的程度上减小了Fe(Te,Se)的弱连接效应，从而大幅提高制得的材料的临界电流密度。在本发明所得到的FeBi(Te,Se)多晶超导材料中，FeTe2杂质较少，晶粒得到充分生长，晶界连接得到改善，晶粒取向得到增强，而且通过Bean模型所测得的临界电流密度最高可达到28200A/cm2，即使到7T的磁场下也保持在8600A/cm2左右，远高于目前其他固相反应制备的多晶样品。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的FeBi(Te,Se)多晶超导材料具有高的临界电流密度，而且对磁场依赖小，这使得本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料很适合应用在超导磁体或超导线材中上；
(2)本发明的制备本发明的FeBi(Te,Se)多晶超导材料的方法，由于是固相烧结法，其方法简单、重复性好、成本低以及可大规模生产。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为对比例1制得的FeTe0.5Se0.5与实施例1制得的FeBi0.015Te0.5Se0.5多晶超导材料的X射线多晶衍射图谱；
图2为对比例1、实施例1、实施例2和实施例13制得的FeBi(Te,Se)多晶超导材料的扫描电子显微镜图像；
图3为对比例1制得的FeTe0.5Se0.5与实施例1～6制得的FeBi(Te,Se)通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.5:0.5:0.015的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeBi0.015Te0.5Se0.5多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeBi0.015Te0.5Se0.5粉。
(2)将步骤(1)获得的FeBi0.015Te0.5Se0.5粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.015Te0.5Se0.5超导材料。
对比例1
本对比例用于具体说明本发明添加Bi元素的FeBi(Te,Se)多晶超导材料与无Bi元素添加的Fe(Te,Se)多晶超导材料的区别
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.5:0.5的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeTe0.5Se0.5多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeTe0.5Se0.5粉。
(2)将步骤(1)获得的FeTe0.5Se0.5粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得作为对比的FeTe0.5Se0.5超导材料。
产品表征及性能测试
图1(c)示出了实施例1制得的FeBi0.015Te0.5Se0.5多晶超导材料的X射线多晶衍射图谱。图1(c)显示出FeBi0.015Te0.5Se0.5多晶超导材料的纯度很高，同时其表现出明显的择优取向，而且几乎没有FeTe2杂质，这有利于临界电流密度的提高。图1(a)示出了对比例1制得的FeTe0.5Se0.5多晶超导材料的X射线多晶衍射图谱。图1(a)显示出FeTe0.5Se0.5多晶超导材料存在少量的FeTe2的杂质，这不利于临界电流密度的提高。
图2(a)示出了对比例1制得的FeTe0.5Se0.5多晶超导材料的断口扫描电子显微镜显微图像。图2(a)显示出FeTe0.5Se0.5多晶超导材料晶粒很小，晶粒连通性不好，而且各晶粒间的取向比较混乱，易造成弱连接效应，不利于临界电流密度的提高。图2(c)示出了实施例1制得的FeBi0.015Te0.5Se0.5多晶超导材料的断口扫描电子显微镜显微图像。图2(c)显示出FeBi0.015Te0.5Se0.5多晶超导材料晶粒比对比例的大，同时晶粒间连通性比对比例1好，晶粒间的取向也比对比例1一致，这有利于提高其临界电流密度。
图3示出了实施例1制得的FeBi0.015Te0.5Se0.5多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为28200A/cm2，即使在7T时，临界电流密度也在8600A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减，这一特点使得其很适合用在超导磁体或超导线材中。图3也示出了对比例1制得的FeTe0.5Se0.5超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为2100A/cm2，当磁场到达7T时，临界电流密度衰减到约110A/cm2。
通过对比例1可以发现Bi添加的FeBi(Te,Se)多晶超导材料有着更大的晶粒，更一致的晶粒取向以及更好的连通性，使得其临界电流密度要比对比样品高出一个多数量级。
实施例2
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.5:0.5:0.005的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeBi0.005Te0.5Se0.5多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeBi0.005Te0.5Se0.5粉。
(2)将步骤(1)获得的FeBi0.005Te0.5Se0.5粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.005Te0.5Se0.5超导材料。
产品表征及性能测试
图2(b)示出了本实施例制得的FeBi0.005Te0.5Se0.5多晶超导材料的断口扫描电子显微镜显微图像。图2(b)显示出FeBi0.005Te0.5Se0.5多晶超导材料的晶粒比对比例1大，晶粒间连通性比对比例好，这有利于提高其临界电流密度。
图3示出了本实施例制得的FeBi0.005Te0.5Se0.5多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为4000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为800A/cm2左右。
实施例3
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.5:0.5:0.01的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeBi0.01Te0.5Se0.5多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeBi0.01Te0.5Se0.5粉。
(2)将步骤(1)获得的FeBi0.01Te0.5Se0.5粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.01Te0.5Se0.5超导材料。
产品表征及性能测试
图3示出了本实施例制得的FeBi0.01Te0.5Se0.5多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为18000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为4400A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例4
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.5:0.5:0.02的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeBi0.02Te0.5Se0.5多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeBi0.02Te0.5Se0.5粉。
(2)将步骤(1)获得的FeBi0.02Te0.5Se0.5粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.02Te0.5Se0.5超导材料。
产品表征及性能测试
图3示出了本实施例制得的FeBi0.02Te0.5Se0.5多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为14000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为2900A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例5
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.5:0.5:0.03的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeBi0.03Te0.5Se0.5多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeBi0.03Te0.5Se0.5粉。
(2)将步骤(1)获得的FeBi0.03Te0.5Se0.5粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.03Te0.5Se0.5超导材料。
产品表征及性能测试
图3示出了本实施例制得的FeBi0.03Te0.5Se0.5多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为15000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为3800A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例6
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.5:0.5:0.04的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeBi0.04Te0.5Se0.5多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeBi0.04Te0.5Se0.5粉。
(2)将步骤(1)获得的FeBi0.04Te0.5Se0.5粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.04Te0.5Se0.5超导材料。
产品表征及性能测试
图3示出了本实施例制得的FeBi0.04Te0.5Se0.5多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为10000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为2300A/cm2左右。
实施例7
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.6:0.4的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，之后20个小时升温至680℃保温40小时，20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeTe0.6Se0.4多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeTe0.6Se0.4粉。
(2)将步骤(1)获得的FeTe0.6Se0.4粉和Bi粉以1:0.015的比例重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.015Te0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
本实施例制得的FeBi0.015Te0.6Se0.4多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为14000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为3700A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例8
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)以原子比为0.98:0.6:0.4的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，之后20个小时升温至680℃保温40小时，20个小时冷却到室温，待冷却后获得Fe0.98Te0.6Se0.4多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得Fe0.98Te0.6Se0.4粉。
(2)将步骤(1)获得的Fe0.98Te0.6Se0.4粉和Bi粉以1:0.015的比例重新在手套箱中研磨均匀，压块，具体步骤见(1)，之后将获得的多晶胚放入通有Ar气的管式炉中，20个小时升温至680℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得Fe0.98Bi0.015Te0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
本实施例制得的Fe0.98Bi0.015Te0.6Se0.4多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为13000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为3400A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例9
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.6:0.4的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，之后20个小时升温至680℃保温40小时，20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeTe0.6Se0.4多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeTe0.6Se0.4粉。
(2)将步骤(1)获得的FeTe0.6Se0.4粉和Bi粉以1:0.015的比例重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温200个小时，之后在450℃退火300个小时，退火300个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.015Te0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
本实施例制得的FeBi0.015Te0.6Se0.4多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为7000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为1900A/cm2左右。
实施例10
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.6:0.4的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，然后充入0.5个大气压的H2含量为10％的H2-Ar混合气，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至680℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeTe0.6Se0.4多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeTe0.6Se0.4粉。
(2)将步骤(1)获得的FeTe0.6Se0.4粉和Bi粉以1:0.015的比例重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空，充入0.5个大气压的H2-Ar混合气后封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至680℃，保温200个小时，之后在350℃退火300个小时，退火300个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.015Te0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
本实施例制得的FeBi0.015Te0.6Se0.4多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为13000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为3400A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例11
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)以原子比为1:0.6:0.4的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至630℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeTe0.6Se0.4多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeTe0.6Se0.4粉。
(2)将步骤(1)获得的FeTe0.6Se0.4粉和Bi粉以1:0.015的比例重新在手套箱中研磨均匀，压块，具体步骤见(1)，之后将获得的多晶胚放入通有Ar气的管式炉中，20个小时升温至630℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.015Te0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
本实施例制得的FeBi0.015Te0.6Se0.4多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为10000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为2700A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例12
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.6:0.4:0.015的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入一端封口的石英管中。将装有原料的石英管通过分子泵抽为真空，真空度在10-3帕以上，并用焊枪将另一端口密封，以保证样品处于无氧的环境中。将密封有原料的石英管放入箱式炉，20个小时升温至710℃保温40小时，之后20个小时冷却到室温，待冷却后获得FeBi0.015Te0.6Se0.4多晶，之后在手套箱中将其磨碎即可得FeBi0.015Te0.6Se0.4粉。
(2)将步骤(1)获得的FeBi0.015Te0.6Se0.4粉重新在手套箱中研磨均匀，压块，并装入石英管中抽真空封死，具体步骤见(1)，之后将获得的密封有原料的石英管放入箱式炉中，20个小时升温至710℃，保温40个小时，之后在400℃退火20个小时，退火20个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.015Te0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
本实施例制得的FeBi0.015Te0.6Se0.4多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为19000A/cm2，在7T时，临界电流密度约为5300A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。
实施例13
本实施例用于具体说明本发明FeBi(Te,Se)多晶超导材料的制备方法。
(1)将Fe粉(纯度99.9％)、Te粉(纯度99.999％)、Se粉(纯度99.999％)和Bi粉以原子比为1:0.6:0.4:0.015的比例混合并充分研磨30分钟，取出1.5克装入直径为8毫米的模具中，通过模具在400兆帕的压强下压成小块，并将小块装入热压炉，之后将热压炉加压并抽真空，压强为50兆帕，三个小时升温至740℃，保温20个小时，并在在400℃退火10个小时，退火10个小时后炉冷，待样品冷却到室温即可获得FeBi0.015Te0.6Se0.4超导材料。
产品表征及性能测试
图2(d)示出了本实施例制得的FeBi0.015Te0.6Se0.4超导材料的断口扫描电子显微镜显微图像。通过该图像可以看出其晶粒大且致密，晶粒间连通性明显比对比例好，晶粒间的取向也较为一致，这有利于减小弱连接效应，提高其临界电流密度。
本实施例制得的FeBi0.015Te0.6Se0.4多晶超导材料通过Bean模型计算的临界电流密度曲线。该材料在2K零场下的临界电流密度为7100A/cm2，在7T时，临界电流密度约为1700A/cm2左右，其在高场下几乎不衰减。

Claims (5)

1.一种制备FeBi(Te,Se)多晶超导材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Fe(Te,Se)粉和Bi粉以摩尔比为1:0～0.2的比例混合，其中Bi粉的摩尔数不为0；或者是将Fe粉、Te粉、Se粉和Bi粉以摩尔比为0.9-1.1:0-1:0-1:0-0.2的比例混合，其中Te粉、Se粉与Bi粉的摩尔数不为0；然后，将混合粉末充分研磨后压制成所需形状的块材；
(2)将所述块材在无氧环境下烧结，烧结后退火，之后冷却至室温，得到FeBi(Te,Se)多晶超导材料；
所述FeBi(Te,Se)多晶超导材料的化学式为Fe1+xBiyTe1-zSez，其中，-0.1＜x＜0.1，0<y≤0.2，0<z<1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的烧结是在600～750℃下进行10～200小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中的退火是在350～450℃下进行10～300小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述无氧环境是通过通入氢气、氮气或者惰性气体排除氧气或者抽真空排除氧气实现的。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述抽真空排除氧气是通过将真空度控制在10-5-1Pa实现的。
CN201910467457.6A 2019-05-31 2019-05-31 FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用 Active CN112010270B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910467457.6A CN112010270B (zh) 2019-05-31 2019-05-31 FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910467457.6A CN112010270B (zh) 2019-05-31 2019-05-31 FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112010270A CN112010270A (zh) 2020-12-01
CN112010270B true CN112010270B (zh) 2022-07-15

Family

ID=73502048

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910467457.6A Active CN112010270B (zh) 2019-05-31 2019-05-31 FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112010270B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113371686A (zh) * 2021-03-25 2021-09-10 中山大学 一种新型准二维硒掺杂含碲超导材料及其制备方法
CN113402277A (zh) * 2021-06-16 2021-09-17 上海大学 一种FeSe1-xTex靶材的制备工艺
CN113380459B (zh) * 2021-06-21 2022-08-09 中国科学院电工研究所 一种11系铁基超导带材的制备方法
CN114182350B (zh) * 2021-12-10 2023-06-06 福建师范大学 一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102082010A (zh) * 2010-12-28 2011-06-01 中国科学院电工研究所 一种铁基超导体的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5626658B2 (ja) * 2009-06-05 2014-11-19 独立行政法人物質・材料研究機構 鉄系超電導線材とその製造方法
WO2012018850A1 (en) * 2010-08-03 2012-02-09 Brookhaven Science Associates, Llc Iron based superconducting structures and methods for making the same
CN102503424B (zh) * 2011-11-11 2014-03-12 天津大学 提高FeSe超导材料烧结效率的方法
CN104649236B (zh) * 2015-01-19 2017-02-22 东南大学 一种快速制备高质量FeSe0.5Te0.5超导多晶的方法
CN107058964B (zh) * 2017-06-22 2019-05-17 西南交通大学 拓扑绝缘体Bi2Se3/FeSe2异质结构薄膜的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102082010A (zh) * 2010-12-28 2011-06-01 中国科学院电工研究所 一种铁基超导体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112010270A (zh) 2020-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112010270B (zh) FeBi(Te,Se)多晶超导材料及其制备方法和应用
CN110970170B (zh) 一种FeTeSe多晶超导体的制备方法
CN101549994B (zh) 适用于通讯频段的钇铁石榴石材料及其制备方法
JP7253069B2 (ja) 希土類永久磁石材料及びその原料組成物、製造方法、並びに応用
KR102589802B1 (ko) 네오디뮴철붕소 자성체재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용
CN111554502A (zh) 增压扩散热处理制备高矫顽力烧结钕铁硼的方法
WO2013056526A1 (zh) 一种提高铁基超导体上临界场和临界电流密度的方法
CN114150375B (zh) 一种磁控共溅射制备Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法
CN111081443A (zh) 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用
CN111979581A (zh) MnBi2Te4块体单晶的制备方法
CN114427062B (zh) 一种宽温区巨大负热膨胀金属基复合材料及其制备方法
EP1547974A1 (en) Iron silicide powder and method for production thereof
Zhu et al. Enhanced average thermoelectric properties of n‑type Mg3Sb2 based materials by mixed-valence Ni doping
CN112908672A (zh) 一种R-Fe-B系稀土烧结磁体的晶界扩散处理方法
CN111968788A (zh) 一种高性能铁基超导前驱粉、超导带材的制备方法
CN109326404B (zh) 一种钕铁硼磁性材料及制备方法
CN114956823B (zh) 一种导电碲化镉靶材的制备方法
CN114182123B (zh) 一种快速制备Nb3Al超导体的方法
CN109133939B (zh) 一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法
CN110395976B (zh) 一种锂铝共掺杂的镍锌铁氧体陶瓷材料的制备方法
CN108505109B (zh) 一种铁磁半导体材料的单晶生长方法
Grytsiv et al. Novel Zn9-cluster compounds RE2Zn6Ge3 (RE: La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd): crystal structure and physical properties
CN101210294B (zh) 一种a5b19型合金的制备方法
CN110459377A (zh) 一种具有巨大负磁阻效应的铁磁材料及其制备方法
CN109928751A (zh) 一种SrMoO3陶瓷靶材的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant