CN114182350B - 一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法。将硒粉,铁粉,碲粉按照硒‑铁‑碲的顺序放入刚玉坩埚中,再将坩埚放入石英管中进行封管;将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,自然冷却取出;将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT,将SFT与铅粉研磨成粉末,压成多晶料棒;再将SFT压成籽晶棒;在熔融炉的熔融区左侧放上籽晶棒,顺时针旋转,在熔融区的右侧放上多晶料棒,逆时针旋转;待结晶全部停止,降至室温,获得FePbSeTe单晶超导材料。本方法成功的将过渡金属Pb掺入到FeSeTe的晶格中,取代Fe的位,提高了FeSeTe单晶超导体的超导性能,且本发明可以制备大块的单晶超导体。
Description
技术领域
本发明属于超导材料性能提升技术领域,具体涉及一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法。
背景技术
FeSeTe超导体具有简单的晶体结构,独特的物理和化学性质,人们希望以其为母体材料,制备出性能更优益的超导材料。不仅如此,由于FeSeTe超导体具有简单的晶体结构,可以为研究超导机制提供更有利的信息。
目前的制备方法不能制备出纯度较高的大块单晶超导体,这导致铁基超导体不能更好地实现应用价值。此外,已有的研究表明,大多数过渡金属的掺杂会抑制FeSeTe的超导性,甚至会破会晶体结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法。该方法使用悬浮熔炼法可以成功地将Pb掺杂进入FeSeTe中,制备出纯度高,超导性能优异的大块单晶超导体。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,包括以下步骤:
步骤1:将硒粉(纯度≥99.99%),铁粉(纯度≥99.8%),碲粉(纯度≥99.99%)按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,可以减少硒粉和碲粉的反应,硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比例为0.3~0.5:1:0.5~0.7。将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,真空度为1.5×10-3~2.5×10-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,烧结过程为:以1~3 ℃/分钟的速率从室温升到750 ~1000℃,保温8~13个小时,自然冷却取出。
步骤2:将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT。将SFT与铅粉(纯度≥99.99%)研磨成粉末,按照SFT、铅粉的摩尔比为2:0~0.2混合,压成直径为5 ~10mm的圆柱体,长度不小于70 mm,作为多晶料棒;再将SFT压成直径5 ~10mm mm、长度20~30 mm的圆柱体,作为籽晶棒。
步骤3:使用熔融炉制备单晶样品,在熔融区左侧放上籽晶棒,保持顺时针旋转,转速为15~25rmp。将多晶料棒放在熔融区的右侧,保持逆时针旋转,转速为15~25rmp。熔融区温度为950~1200℃,保持6~9 bar的氩气气氛,熔融速度保持9~15毫米/小时,待结晶全部停止,降至室温,获得单晶超导材料。
本发明的主旨是将Pb掺杂进FeSeTe单晶超导体中,在不影响单晶质量的前提下,提高超导体的超导性能。从图1可以看出,本发明使用的方法可以成功的将Pb掺杂进晶格中,不影响单晶的质量,且没有杂相生成。从图2~4可以看出,本方法制备的单晶超导体具有良好且均匀的形貌,是非常均匀的层状铁基单晶,并且随着Pb的掺杂,生长出了更多的层状单晶体。图5~图6证明了本方法制备的铁基单晶超导体具有典型超导磁滞回线,说明本方法制备的样品具有良好的超导性能。通过图7的对比,可以发现,Pb掺杂的FeSeTe单晶超导体具有更高的临界电流密度,进一步说明Pb的掺杂提高了FeSeTe单晶超导体的超导性能。
本发明使用悬浮熔炼法制备出纯度较高的FeSeTe单晶超导体。不仅如此,本发明将过渡金属Pb掺入FeSeTe中,取代Fe位,在没有破坏晶体结构的前提下,提高了单晶超导体的电流密度,成功地改善超导体的超导性能。Pb的掺杂没有降低单晶的纯度。
本发明的优点为:
1.本发明的方法简单,步骤少,实验过程中材料的损耗小,且单晶生成量多且大块,更易于超导性能的进一步研究,为铁基超导体的研究提供了更有利的条件。
2.本发明将Pb成功的掺入FeSeTe单晶超导体的晶格中取代了Fe的位置,提升了铁基超导体的超导性能,成功的验证了掺杂过渡金属可以提升FeSeTe单晶超导体的超导性能的猜想,推进了铁基超导体的发展。
3.本发明制备的铁基单晶超导体,具有各方面优异的性能,晶体质量高,无杂相,形貌好,无杂质。
附图说明
图1为本发明掺Pb和未掺Pb样品的XRD图谱。
图2为实施例2制备的Fe0.97Pb0.03Se0.4Te0.6单晶超导体的SEM图谱。
图3为实施例3制备的Fe0.95Pb0.05Se0.4Te0.6单晶超导体的SEM图谱。
图4为实施例6制备的Fe0.8Pb0.2Se0.4Te0.6单晶超导体的SEM图谱。
图5为实施例1制备的Fe1Se0.4Te0.6单晶超导体的MH图谱。
图6为实施例4制备的Fe0.92Pb0.08Se0.4Te0.6单晶超导体的MH图谱。
图7为本发明掺Pb和未掺Pb样品的临界电流密度(Jc)图谱。
具体实施方式
实施例1
步骤1:将硒粉(99.99%),铁粉(99.8%),碲粉(99.99%)按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,可以减少硒粉和碲粉的反应,硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比例为0.3:1:0.7。将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,真空度为1.5×10-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,烧结过程为:以1 ℃/分钟的速率从室温升到750℃,保温13个小时,自然冷却取出。
步骤2:将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT。将SFT研磨成粉末,压成直径为5mm的圆柱体,长度不小于70 mm,作为多晶料棒。再将SFT压成直径5 mm、长度30 mm的圆柱体,作为籽晶棒。
步骤3:使用熔融炉制备单晶样品,在熔融区左侧放上籽晶棒,保持顺时针旋转,转速为15rmp。在实验开始之前将多晶料棒放在熔融区的右侧,保持逆时针旋转,转速为15rmp。熔融区温度为1200℃,实验过程中保持9 bar的氩气气氛,熔融速度保持15毫米/小时。待结晶全部停止,降至室温,获得单晶材料。
从图1可以看出,本实施例制备的单晶超导体没有杂相,本方法可以制备出纯度较高的具有四方相的单晶超导体。
如图5所示,本实施例制备的样品具有典型的超导磁滞回线。使用本方法可以制备出纯度较高,超导性能较好的超导单晶体。
实施例2
步骤1:将硒粉(99.99%),铁粉(99.8%),碲粉(99.99%)按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,可以减少硒粉和碲粉的反应,硒粉:铁粉:碲粉=0.35:1:0.65。将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,真空度为1.7×10-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,烧结过程为:以1.5 ℃/分钟的速率从室温升到800 ℃,保温12个小时,自然冷却取出。
步骤2:将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT。将SFT与铅粉(99.99%)研磨成粉末,按照SFT:铅粉的摩尔比为2:0.03压成直径为6 mm的圆柱体,长度不小于70mm,作为多晶料棒,再将SFT压成直径6 mm、长度28 mm的圆柱体,作为籽晶棒。
步骤3:使用熔融炉制备单晶样品,在熔融区左侧放上籽晶棒,保持顺时针旋转,转速为17rmp。在实验开始之前将多晶料棒放在熔融区的右侧,保持逆时针旋转,转速为17rmp。熔融区温度为1150℃,实验过程中保持8 bar的氩气气氛,熔融速度保持13毫米/小时。待结晶全部停止,降至室温,获得单晶超导材料。
从图1可以看出,本实施例制备的单晶超导体没有杂相,本方法可以制备出纯度较高的具有四方相的单晶超导体。
从图3可以看出,Sn的掺杂没有改变单晶的形貌。
实施例3
步骤1:将硒粉(99.99%),铁粉(99.8%),碲粉(99.99%)按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,可以减少硒粉和碲粉的反应,硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比为0.4:1:0.6。将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,真空度为1.9×10-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,烧结过程为:以2 ℃/分钟的速率从室温升到850℃,保温11个小时,自然冷却取出。
步骤2:将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT。将SFT与铅粉(99.99%)研磨成粉末,按照SFT:铅粉的摩尔比为2:0.05混合压成直径为7 mm的圆柱体,长度不小于70 mm,作为多晶料棒,再将SFT压成直径7 mm、长度26 mm的圆柱体,作为籽晶棒。
步骤3:使用熔融炉制备单晶样品,在熔融区左侧放上籽晶棒,保持顺时针旋转,转速为19rmp。在实验开始之前将多晶料棒放在熔融区的右侧,保持逆时针旋转,转速为19rmp。熔融区温度为1100℃,实验过程中保持7.5 bar的氩气气氛,熔融速度保持12毫米/小时。待结晶全部停止,降至室温,获得单晶超导材料。
从图4可以看出,掺杂Sn元素以及改变保温时间对单晶形貌的影响不大。
实施例4
步骤1:将硒粉(99.99%),铁粉(99.8%),碲粉(99.99%)按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,可以减少硒粉和碲粉的反应,硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比为0.45:1:0.55。将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,真空度为2.1×10-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,烧结过程为:以2.5 ℃/分钟的速率从室温升到900℃,保温10个小时,自然冷却取出。
步骤2:将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT。将SFT与铅粉(99.99%)研磨成粉末,按照SFT:铅粉的摩尔比为2:0.08混合压成直径为8 mm的圆柱体,长度不小于70 mm,作为多晶料棒。再将SFT压成直径8 mm、长度24 mm的圆柱体,作为籽晶棒。
步骤3:使用熔融炉制备单晶样品,在熔融区左侧放上籽晶棒,保持顺时针旋转,转速为21rmp。在实验开始之前将多晶料棒放在熔融区的右侧,保持逆时针旋转,转速为21rmp。熔融区温度为1050℃,实验过程中保持7 bar的氩气气氛,熔融速度保持11毫米/小时。待结晶全部停止,降至室温,获得单晶材料。
如图6所示,本实施例制备的样品具有典型的超导磁滞回线。说明掺杂Sn的样品具有良好的超导性能。
实施例5
步骤1:将硒粉(99.99%),铁粉(99.8%),碲粉(99.99%)按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,可以减少硒粉和碲粉的反应,硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比为0.5:1:0.5。将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,真空度为2.3×10-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,烧结过程为:以3 ℃/分钟的速率从室温升到950℃,保温9个小时,自然冷却取出。
步骤2:将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT。将SFT与铅粉(99.99%)研磨成粉末,按照SFT:铅粉的摩尔比为2:0.1混合压成直径为9 mm的圆柱体,长度不小于70mm,作为多晶料棒。再将SFT压成直径9 mm、长度22 mm的圆柱体,作为籽晶棒。
步骤3:使用熔融炉制备单晶样品,在熔融区左侧放上籽晶棒,保持顺时针旋转,转速为23rmp。在实验开始之前将多晶料棒放在熔融区的右侧,保持逆时针旋转,转速为23rmp。熔融区温度为1000℃,实验过程中保持6.5 bar的氩气气氛,熔融速度保持10毫米/小时。待结晶全部停止,降至室温,获得单晶材料。
从图1可以看出,本实施例制备的单晶超导体没有杂相,本方法可以制备出纯度较高的具有四方相的单晶超导体。
实施例6
步骤1:将硒粉(99.99%),铁粉(99.8%),碲粉(99.99%)按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,可以减少硒粉和碲粉的反应,硒粉:铁粉:碲粉=0.4:1:0.6。将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,真空度为2.5×10-3Pa。将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,烧结过程为:以2 ℃/分钟的速率从室温升到1000 ℃,保温8个小时。自然冷却取出。
步骤2:将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT。将SFT与铅粉(99.99%)研磨成粉末,按照SFT:铅粉的摩尔比为2:0.2混合压成直径为10 mm的圆柱体,长度不小于70 mm,作为多晶料棒。再将SFT压成直径10 mm、长度20 mm的圆柱体,作为籽晶棒。
步骤3:使用熔融炉制备单晶样品,在熔融区左侧放上籽晶棒,保持顺时针旋转,转速为25rmp。在实验开始之前将多晶料棒放在熔融区的右侧,保持逆时针旋转,转速为25rmp。熔融区温度为950℃,实验过程中保持6 bar的氩气气氛,熔融速度保持9毫米/小时。待结晶全部停止,降至室温,获得单晶材料。
从图1可以看出,本实施例制备的单晶超导体没有杂相,本方法可以制备出纯度较高的具有四方相的单晶超导体。
从图4可以看出,Sn掺杂量的增多,仍没有改变单晶的形貌。
Claims (4)
1.一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硒粉,铁粉和碲粉按照硒-铁-碲的顺序放入刚玉坩埚中,用铁粉隔离开硒粉和碲粉,所述硒粉:铁粉:碲粉的摩尔比为0.3~0.5:1:0.5~0.7,将坩埚放入石英管中,使用真空封管机进行封管,将封好的石英管放入马弗炉中进行烧结,以1~3 ℃/分钟的速率从室温升到750 ~1000℃,保温8~13个小时,自然冷却取出;
2)将上述烧结得到的混合物研磨成粉末,命名为SFT,将SFT与铅粉研磨成粉末,压成直径5 ~10mm的圆柱体、长度不小于70 mm的圆柱体,作为多晶料棒,再将SFT压成直径5 ~10mmmm、长度20~30 mm的圆柱体,作为籽晶棒;
所述SFT与铅粉的摩尔比例为2:0~0.2,且铅粉的摩尔量不为0;3)使用熔融炉制备单晶材料,将籽晶棒放在熔融区左侧,保持顺时针旋转,将多晶料棒放在熔融区右侧,保持逆时针旋转,熔融区温度为950~1200℃,熔融过程中保持6~9 bar的氩气气氛,熔融速度保持9~15毫米/小时,待结晶全部停止,降至室温,获得单晶超导材料。
2.根据权利要求1所述的一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,所述铁粉的纯度不低于99.8%,铅粉的纯度不低于99.99%,硒粉纯度不低于99.99%,碲粉纯度不低于99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,步骤1)中,真空封管真空度为1.5×10-3~2.5×10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的一种悬浮熔炼法制备FePbSeTe单晶超导材料的方法,其特征在于,步骤3)中,顺时针旋转的转速为15~25rmp,逆时针旋转的转速为15~25rmp。
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