CN109721360A - 一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；然后将研磨好的粉末压制成片，并真空密封于石英管中；将密封良好的石英管放入管式烧结炉，经一步烧结工艺进行烧结后得到FeSe块材，然后在研钵中研磨成粉；将纯Nb粉与第一步得到的FeSe粉末按原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x＝0.02～0.08进行研磨混合，得到混合粉末；将第二步得到的混合粉末进行压片，置于管式炉中，抽真空并在管中充入高纯氩气进行二次烧结，后随炉冷却即可得到Nb掺杂的FeSe超导块体。Nb掺杂可提高FeSe的超导转变温度达到13.6K。
Description
技术领域
本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，属于超导材料制备技术领域。
背景技术
“11”体系铁基超导材料，包括铁硒(FeSe)、铁硒碲(FeSeTe)等，因不含有剧毒的As元素，所以几乎没有毒性，并且具有加工制备方法简单、原料成本低廉等优势；另外，FeSe超导材料是铁基超导家族中结构最简单的一个体系，易于制备，为铁基超导的特殊性质和超导机理的研究提供了实验基础，已成为新型铁基超导研究的首选材料。
自发现以来，对于FeSe超导体的研究，进一步提高超导转变温度和揭示高温超导机制是人们始终追求的目标。研究表明，在多种Fe-Se化合物中，只有四方结构的β-FeSe在低温下才具有超导性能，超导转变温度约为8K，且FeSe材料的临界超导温度大范围可调，在铁基超导研究上具有代表性。目前，通过外界加压，重电子掺杂，碱土金属插层，liquid-gating等方法，均可大幅度提高FeSe母体的超导转变温度，使其达到40K温区，但这些方法对实验条件和后续的测试环境要求非常高，大大限制了样品制备和数据收集。相反，元素掺杂则更加方便快捷，它不仅是实现超导的一种有效方法，更能够作为一种“探针”来探究超导机理、改善制备工艺。目前，除了Te和S掺杂能够有效实现Se位的等价替代提高FeSe的超导转变温度，对于Fe位的替代，人们也尝试了众多元素，包括Mg,Ba,Al,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Sn,Cu,Zn,Ga,In,Mo,Ag,Si，Hg,Sb,Be等金属和非金属元素，然而，这些元素对超导性能的影响不太显著，大多数甚至有抑制作用；并且对于Be,Mg,Cr,V,Sn,Ag等轻微提高FeSe超导性能的机制，并没有得出清晰明确的结论。
基于以上背景，为了进一步提高FeSe的超导转变温度，并深入探究其超导机制，本发明提出了一种低温烧结条件下，通过Nb掺杂显著提高FeSe块材超导转变温度的方法，并从载流子角度进一步探讨了其超导机理。
发明内容
本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法。该技术制备出的FeSe块材的超导转变温度达到12.5K以上，明显高于未掺杂的FeSe母体材料，且最高烧结温度不超过750℃，制备方法相对简单可靠，可重复性好，为后续铁基超导材料的机制研究以及工程应用提供了有力的材料支撑。
具体技术方案如下:
一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，包括以下步骤：
(1)将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；然后将研磨好的粉末压制成片，并真空密封于石英管中；将密封良好的石英管放入管式烧结炉，经一步烧结工艺进行烧结后得到FeSe块材，然后在研钵中研磨成粉；
(2)将纯Nb粉与第一步得到的FeSe粉末按原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x＝0.02～0.08进行研磨混合，得到混合粉末；
(3)将第二步得到的混合粉末进行压片，置于管式炉中，抽真空并在管中充入高纯氩气进行二次烧结，后随炉冷却即可得到Nb掺杂的FeSe超导块体。
所述步骤(1)中铁粉和硒粉的纯度均≥99％，铁粉和硒粉的比例为原子比Fe:Se＝1:(0.93-1)，混合粉末的研磨过程要在充满惰性气体的手套箱中进行。
所述步骤(1)中铁粉和硒粉的研磨时间为20min-60min，使粉末混合均匀。
所述步骤(1)中烧结温度为600-750℃，烧结时间为48-72h。
所述步骤(2)中Nb粉的纯度≥99％。
所述步骤(2)中Nb和FeSe混合的最佳原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x的值为0.04-0.05。
所述步骤(2)中混合粉末的研磨时间为20min-60min，使粉末混合均匀。
所述步骤(3)中二次烧结温度为600-750℃，烧结时间为36-60h。
本发明发现，适量的Nb掺杂能够明显提高FeSe的超导转变温度，其原因是Nb的原子半径比Fe的原子半径大，在二次烧结过程中，经长时间保温，Nb原子通过部分替代FeSe相中的Fe位进入四方FeSe的晶胞中，实现等价替换，从而影响FeSe的晶胞结构；霍尔测试表明，Nb掺杂有效引入空穴型载流子从而实现FeSe母体超导转变温度的提高。
本发明的优点：
1、在该烧结方法中，烧结温度不超过750℃，属于低温烧结。
2、在该制备方法中，不需要球磨对粉末进行处理，制备过程相对简单。
3、与其它元素掺杂相比，Be,Mg,V,Sn,Ag等金属掺杂能提高FeSe的超导转变温度，但几乎都在13K以下，且没有观察到明显的载流子掺杂效应，而Nb掺杂可提高FeSe的超导转变温度达到13.6K，霍尔效应表明，Nb掺杂有效引入了空穴型载流子。
4、与Cr元素掺杂的FeCr0.02Se单晶制备过程相比，单晶制备过程复杂且需要高温条件，而该制备方法工艺简单且不需要高温条件。
附图说明
图1：为本发明实施例1中制备的Nb掺杂FeSe超导材料的ρ-T曲线图；
图2：为本发明实施例2中制备的Nb掺杂FeSe超导材料的ρ-T曲线图；
图3：为本发明实施例2中Nb掺杂FeSe超导材料的霍尔系数随温度的变化曲线；
图4：为本发明实施例5中制备的Nb掺杂FeSe超导材料的ρ-T曲线图；
图5：为本发明实施例5中Nb掺杂FeSe超导材料的霍尔系数随温度的变化曲线；
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
(1)称取3.006g铁粉和3.952g硒粉(铁粉和硒粉的纯度均为99.5％，铁粉和硒粉的原子百分比Fe：Se＝1:0.93)，在玛瑙研钵中充分研磨20分钟得到混合均匀的混合粉末，称量过程和研磨过程均在充满高纯氩气的手套箱中进行；将研磨好的混合粉末压片并真空封入石英管后放入管式烧结炉中，在600℃烧结72h，炉冷至室温。
(2)将第一步预烧结的片取出至于玛瑙研钵中，充分研磨后掺入0.1g的纯Nb粉(Nb粉纯度99.5％，Nb和FeSe的原子百分比为FeSe:Nb＝1:0.02)再研磨30分钟使其混合均匀。
(3)将得到的混合粉末再次压片并置于管式烧结炉，抽真空并在管中充入高纯氩气进行烧结，在600℃烧结36h，然后随炉冷却至室温。本技术制备得到的FeSe块体的超导转变温度为13K，其超导性能相较于未掺杂时有明显提高。该实施例中制备的Nb掺杂FeSe块体的ρ-T曲线如图1所示，随温度降低，该块体的电阻率逐渐减小，在13K开始急剧减小，发生超导转变进入超导态。
实施例2
(1)称取1.503g铁粉和2.018g硒粉(铁粉和硒粉的纯度均为99.5％，铁粉和硒粉的原子百分比Fe：Se＝1:0.95)，在玛瑙研钵中充分研磨30分钟得到混合均匀的混合粉末，称量过程和研磨过程均在充满高纯氩气的手套箱中进行；将研磨好的混合粉末压片并真空封入石英管后放入管式烧结炉中，在650℃烧结72h，炉冷至室温。
(2)将第一步预烧结的片取出至于玛瑙研钵中，充分研磨后掺入0.1g的纯Nb粉(Nb粉纯度99.5％，Nb和FeSe的原子百分比为FeSe:Nb＝1:0.04)，再研磨40分钟使其混合均匀。
(3)将得到的混合粉末再次压片并置于管式烧结炉，抽真空并在管中充入高纯氩气进行烧结，在700℃烧结48h，然后随炉冷却至室温。本技术制备得到的FeSe块体的超导转变温度为13.6K，其超导性能相较于未掺杂时有明显提高。该实施例中制备的Nb掺杂FeSe块体的ρ-T曲线如图2所示，随温度降低，该块体的电阻率逐渐减小，在13.6K开始急剧减小，发生超导转变进入超导态。霍尔系数RH随温度的变化如图3所示，随温度降低，RH经过两次变号，在温度低于90K时，RH由负值变为正值，说明载流子由电子为主变为空穴为主，则超导态时传输电流的载流子以空穴为主，表明Nb掺杂有效引入了空穴型载流子。
实施例3
(1)称取1.202g铁粉和1.615g硒粉(铁粉和硒粉的纯度均为99.5％，铁粉和硒粉的原子百分比Fe：Se＝1:0.95)，在玛瑙研钵中充分研磨30分钟得到混合均匀的混合粉末，称量过程和研磨过程均在充满高纯氩气的手套箱中进行；将研磨好的混合粉末压片并真空封入石英管后放入管式烧结炉中，在650℃烧结72h，炉冷至室温。
(2)将第一步预烧结的片取出至于玛瑙研钵中，充分研磨后掺入0.1g的纯Nb粉(Nb粉纯度99.5％，Nb和FeSe的原子百分比为FeSe:Nb＝1:0.05)，再研磨40分钟使其混合均匀。
(3)将得到的混合粉末再次压片并置于管式烧结炉，抽真空并在管中充入高纯氩气进行烧结，在700℃烧结48h，然后随炉冷却至室温。本技术制备得到的FeSe块体的超导转变温度为13.4K，其超导性能相较于未掺杂时有明显提高。
实施例4
(1)称取1.002g铁粉和1.388g硒粉(铁粉和硒粉的纯度均为99.5％，铁粉和硒粉的原子百分比Fe：Se＝1:0.98)，在玛瑙研钵中充分研磨40分钟得到混合均匀的混合粉末，称量过程和研磨过程均在充满高纯氩气的手套箱中进行；将研磨好的混合粉末压片并真空封入石英管后放入管式烧结炉中，在700℃烧结60h，炉冷至室温。
(2)将第一步预烧结的片取出至于玛瑙研钵中，充分研磨后掺入0.1g的纯Nb粉(Nb粉纯度99.5％，Nb和FeSe的原子百分比为FeSe:Nb＝1:0.06)，再研磨20分钟使其混合均匀。
(3)将得到的混合粉末再次压片并置于管式烧结炉，抽真空并在管中充入高纯氩气进行烧结，在750℃烧结42h，然后随炉冷却至室温。本技术制备得到的FeSe块体的超导转变温度为13.3K，其超导性能相较于未掺杂时有明显提高。
实施例5
(1)称取1.503g铁粉和2.125g硒粉(铁粉和硒粉的纯度均为99.5％，铁粉和硒粉的原子百分比Fe：Se＝1:1)，在玛瑙研钵中充分研磨60分钟得到混合均匀的混合粉末，称量过程和研磨过程均在充满高纯氩气的手套箱中进行；将研磨好的混合粉末压片并真空封入石英管后放入管式烧结炉中，在750℃烧结48h，炉冷至室温。
(2)将第一步预烧结的片取出至于玛瑙研钵中，充分研磨后掺入0.2g的纯Nb粉(Nb粉纯度99.5％，Nb和FeSe的原子百分比为FeSe:Nb＝1:0.08)，再研磨60分钟使其混合均匀。
(3)将得到的混合粉末再次压片并置于管式烧结炉，抽真空并在管中充入高纯氩气进行烧结，在650℃烧结60h，然后随炉冷却至室温。
本技术制备得到的FeSe块体的超导转变温度为12.6K，其超导性能相较于未掺杂时有明显提高。该实施例中制备的Nb掺杂FeSe块体的ρ-T曲线如图4所示，随温度降低，该块体的电阻率逐渐减小，在12.6K开始急剧减小，发生超导转变进入超导态。霍尔系数随温度的变化如图5所示，随温度降低，RH经过两次变号，在温度低于110K时，RH由负值变为正值，说明载流子由电子为主变为空穴为主，则超导态时传输电流的载流子以空穴为主，表明Nb掺杂有效引入了空穴型载流子。
Claims (8)
1.一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；然后将研磨好的粉末压制成片，并真空密封于石英管中；将密封良好的石英管放入管式烧结炉，经一步烧结工艺进行烧结后得到FeSe块材，然后在研钵中研磨成粉；
(2)将纯Nb粉与第一步得到的FeSe粉末按原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x＝0.02～0.08进行研磨混合，得到混合粉末；
(3)将第二步得到的混合粉末进行压片，置于管式炉中，抽真空并在管中充入高纯氩气进行二次烧结，后随炉冷却即可得到Nb掺杂的FeSe超导块体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中铁粉和硒粉的纯度均≥99％，铁粉和硒粉的比例为原子比Fe:Se＝1:(0.93-1)，混合粉末的研磨过程要在充满惰性气体的手套箱中进行。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中铁粉和硒粉的研磨时间为20min-60min，使粉末混合均匀。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中烧结温度为600-750℃，烧结时间为48-72h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中Nb粉的纯度≥99％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中Nb和FeSe混合的最佳原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x的值为0.04-0.05。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中混合粉末的研磨时间为20min-60min，使粉末混合均匀。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中二次烧结温度为600-750℃，烧结时间为36-60h。
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