CN102082010A - 一种铁基超导体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁基超导体的制备方法，首先将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉或Se块放入反应室，利用高纯氩气或者氢气清洗反应室1-5次，密闭反应室，将温度升至200-700℃，并保温5分钟-10小时；然后升温至800-1000℃，保温1小时-20小时；降温至500-200℃，在此温度下保温1小时-24小时，然后切断加热电源，冷却至室温，得到FeSe超导体。

Description

一种铁基超导体的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料制备方法，特别涉及一种铁基超导体的制备方法。
背景技术
2008年1月初，日本东京工业大学的H.Hosono研究组在JASC杂志上报导了对LaO1-xFxFeAs材料的研究，并发现温度在26K时该材料表现超导电性，这一突破性进展开启了科学界新一轮的高温超导研究热潮[Kamihara Y.et al.，Iron-based layered superconductorLaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)with Tc＝26K.J.Am.Chem.Sco.130，3296-3297(2008)]。目前，根据母体化合物的组成比和晶体结构，新型铁基超导材料大致可以分为以下四大体系：(1)“1111”体系，成员包括LnOFePn(Ln＝La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Y；Pn＝P，As)；(2)“122”体系，成员包括A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr、Eu或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)等；(3)“111”体系，成员包括AFeAs(A＝Li，Na)等；(4)“11”体系，成员包括FeSe(Te)等。
铁基超导体是一种新发现的高温超导体，其最高超导转变温度目前已达到55K，并有可能继续提高。与传统超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点，是一种在20-50K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。
目前国内外关于FeSe超导体的制备方法大多采用固相反应法，具体为把Fe粉和Se粉混合均匀，然后放入加热炉中反应生成FeSe超导体。这种方法制备出的超导体往往存在其他杂相，并且临界电流密度非常低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铁基超导体及其制备方法，以提高铁基超导体的超导性能。
本发明FeSe超导体的具体制备工艺步骤顺序如下：
(1)将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉或者Se块放入反应室，利用高纯氩气或者氢气清洗反应室1-5次。
(2)密闭反应室，将温度升至200-700℃，并保温5分钟-10小时；然后升温至800-1000℃，保温1小时-20小时；再降温至500-200℃，在此温度下保温1小时-24小时，然后切断加热电源，冷却至室温，得到FeSe超导体。
在制备所述的超导体的第(1)步时，或在Se粉或者Se块掺入钾、钠、铷、铯、钙、锶、碲、砷、磷、硫、铅、银、锡、铋、铜、钛、锆、铟、铝、镁、镓中的一种或者多种元素，并且保证Se粉或者Se块与所有掺杂元素总和的摩尔比为(1∶99)～(99∶1)。
在制备所述的超导体的第(2)步时，在升温过程中可通入H2S气体5-60分钟，然后继续步骤(2)的制备过程。
在制备所述的超导体时，所述的铁丝或者铁带可以通过包裹的方式与铜、银、铌、钛、铝、镁、锆、锡、钽等金属复合。
本发明利用Se在高温下的扩散制备FeSe超导体，与固相烧结法制备FeSe超导体有本质区别，本发明通过控制生长温度、掺杂源等参数获得高质量FeSe超导体。该方法设备简单，不仅可以用于科学研究，更适合大规模生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将清洗干净的铁丝放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至700℃，并保温0.1小时；然后升温至800℃，保温1小时；降温至400℃，在此温度下保温1小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，本实施例制备的铁基超导体的磁化临界电流密度为16800A/cm2(4.2K，0T)，不可逆场大于9T(4.2K)。
实施例2
将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至700℃，并保温4小时；然后升温至800℃，保温8小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，本实施例制备的超导体的磁化临界电流密度为12000A/cm2(4.2K，0T)，不可逆场大于9T(4.2K)。
实施例3
将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至450℃，并保温10小时；然后升温至800℃，保温20小时；降温至400℃，在此温度下保温24小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国QunatumDesign公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例4
将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Te粉按9∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室1次。通入H2S气体10分钟后，密闭反应室，将温度升至700℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温4小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例5
将清洗干净的铁丝放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和S粉按99∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至600℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温4小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于8000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例6
将清洗干净的铁铜复合线放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和As粉按1∶99的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室5次。密闭反应室，将温度升至600℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温4小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于8000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例7
将清洗干净的铁铜复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Mg粉按9∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩清洗反应室3次。通入H2S气体10分钟后，密闭反应室，将温度升至700℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温4小时；降温至400℃，在此温度下保温1小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例8
将清洗干净的铁铝复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Mg粉按9∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至700℃，并保温1小时；然后升温至800℃，保温4小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例9
将清洗干净的铁铝复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Ga粉按9∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至600℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温4小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例10
将清洗干净的铁铌复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Te粉按1∶50的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。通入H2S气体10分钟后，密闭反应室，将温度升至600℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温1小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例11
将清洗干净的铁铌复合线放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉、Te粉和S粉按4∶4∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至600℃，并保温1小时；然后升温至800℃，保温1小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例12
将清洗干净的铁线放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块和S粉按8∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至700℃，并保温1小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至200℃，在此温度下保温24小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例13
将清洗干净的铁锆复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和In粉按50∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至700℃，并保温1小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例14
将清洗干净的铁镁复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Ga粉按8∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。通入H2S气体10分钟后，密闭反应室，将温度升至400℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例15
将清洗干净的铁锆复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Al粉按8∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至400℃，并保温2小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例16
将清洗干净的铁锆复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和P粉按8∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至600℃，并保温2小时；然后升温至1000℃，保温2小时；降温至500℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例17
将清洗干净的铁铌复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉、Na块和S粉按4∶4∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至200℃，并保温2小时；然后升温至1000℃，保温2小时；降温至450℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例18
将清洗干净的铁铌复合线放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉、Te粉和S粉按4∶4∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至700℃，并保温2小时；然后升温至1000℃，保温2小时；降温至350℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例19
将清洗干净的铁钽复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Te粉按5∶5的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室2次。密闭反应室，将温度升至300℃，并保温2小时；然后升温至900℃，保温2小时；降温至300℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于13000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例20
将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和S粉按7∶3的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至300℃，并保温2小时；然后升温至900℃，保温2小时；降温至300℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例21
将清洗干净的铁锡复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Te粉按5∶5的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至300℃，并保温2小时；然后升温至900℃，保温2小时；降温至300℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例22
将清洗干净的铁银复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块和S粉按5∶5的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至300℃，并保温2小时；然后升温至700℃，保温2小时；降温至380℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例23
将清洗干净的铁银复合线放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Cu粉按8∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氢气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至400℃，并保温2小时；然后升温至600℃，保温2小时；降温至390℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例24
将清洗干净的铁银复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Ti块按9∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。密闭反应室，将温度升至300℃，并保温2小时；然后升温至700℃，保温2小时；降温至380℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例25
将清洗干净的铁银复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块和K块按6∶4的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至300℃，并保温2小时；然后升温至700℃，保温2小时；降温至380℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例26
将清洗干净的铁铜复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉、Te粉和K块按3∶3∶4的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至300℃，并保温2小时；然后升温至700℃，保温2小时；降温至380℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例27
将清洗干净的铁铜复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉、Te粉和Sr块按3∶3∶4的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。密闭反应室，将温度升至450℃，并保温2小时；然后升温至900℃，保温2小时；降温至350℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例28
将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉、Mg粉和As块按6∶3∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室5次。将温度升至450℃，升温过程中通入H2S气体5分钟，并在450℃保温2小时；然后升温至900℃，保温2小时；降温至350℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例29
将清洗干净的铁银复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块、Mg粉和Zr粉按6∶3∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。将温度升至250℃，升温过程中通入H2S气体60分钟，并在250℃保温5小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温1小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例30
将清洗干净的铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块、Cu粉和In粉按6∶2∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室3次。将温度升至300℃，升温过程中通入H2S气体32分钟，并在300℃保温4小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例31
将清洗干净的铁银复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块、Mg粉和Cs粉按6∶1∶3的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室2次。将温度升至250℃，升温过程中通入H2S气体60分钟，并在250℃保温5小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温1小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例32
将清洗干净的铁钽复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块、Rb和Ca按6∶3∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室2次。将温度升至250℃，升温过程中通入H2S气体30分钟，并在250℃保温5小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例33
将清洗干净的铁铌复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Ag粉按8∶2的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室2次。将温度升至250℃，升温过程中通入H2S气体10分钟，并在250℃保温5小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例34
将清洗干净的铁铌复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉、Sn和Bi按6∶3∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室2次。将温度升至250℃，升温过程中通入H2S气体10分钟，并在250℃保温5小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例35
将清洗干净的铁铌复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉和Bi粉按50∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室2次。将温度升至250℃，升温过程中通入H2S气体10分钟，并在250℃保温5小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至400℃，在此温度下保温2小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于12000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例36
将清洗干净的铁铜复合带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se块、Pb和Bi按8∶2∶1的摩尔比放入反应室，利用高纯氩气清洗反应室1次。将温度升至300℃，升温过程中通入H2S气体20分钟，并在300℃保温4小时；然后升温至800℃，保温2小时；降温至380℃，在此温度下保温4小时，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS 9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，本实施例制备的超导体磁化临界电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。

Claims (3)

1.一种FeSe超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤顺序如下：
(1)将清洗干净的铁丝或者铁带放入可控气氛加热炉的反应室，然后将Se粉或者Se块放入反应室，用高纯氩气或者氢气清洗反应室1-5次；
(2)密闭反应室，将温度升至200-700℃，并保温5分钟一10小时；再升温至800-1000℃，保温1小时-20小时；然后降温至500-200℃，保温1小时-24小时，然后切断加热电源，冷却至室温，得到FeSe超导体。
2.按照权利要求1所述的FeSe超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤第(2)步中，在升温过程中通入H2S气体5-60分钟。
3.按照权利要求1所述的FeSe超导体的制备方法，其特征在于在Se粉或者Se块中掺入钾、钠、铷、铯、钙、锶、碲、砷、磷、硫、铅、银、锡、铋、铜、钛、锆、铟、铝、镁、镓中的一种或者多种元素，Se粉或者Se块与所有掺杂元素总和的摩尔比为(1∶99)～(99∶1)。
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