CN103680800B - 用于磁共振超导磁体的超导接头及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于磁共振超导磁体的超导接头及其制造方法，所述超导接头包括多根超导线，所述超导线的末端包含有多根超导细丝，所述超导线的超导细丝对应接触相连，其中，所述对应接触相连的每对超导细丝外包裹有FeSe超导材料。本发明提供的用于磁共振超导磁体的超导接头及其制造方法，通过FeSe超导材料固化超导细线,在高温下FeSe融化并与超导细丝紧密结合在一起，替代了伍德合金或者PbBi合金材料，在液氦温度下FeSe和超导细丝都进入超导态并保持超导连接，从而能够在高磁场下稳定工作，且具有较低的电阻。
Description
技术领域
本发明涉及一种超导接头及其制造方法，尤其涉及一种用于磁共振超导磁体的超导接头及其制造方法。
背景技术
超导接头的低电阻性是超导磁体系统的重要参数，尤其是对MRI中超导磁体是实现高稳定性，低衰减的保证。目前用于MRI的超导磁体内超导接头主要是把超导线材内部的超导丝通过酸蚀并清洗后编制在一起，用伍德合金或者PbBi合金灌封在金属杯中，形成灌封接头，或者在伍德合金或者铅铋合金中配置其它焊料如锡等金属合金灌封超导接头，如专利号CN1015935所使用的就是该方法，这种超导接头的工艺相对成熟，在背景磁场较低的环境下可以使用。但是如果超导接头所处的背景磁场很高时，该种超导接头的超导电性不稳定，其临界传输电流将降低甚至失去超导电性。因此，有必要提供一种更为可靠能在高背景场下低电阻的超导接头及其制造方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于磁共振超导磁体的超导接头及其制造方法，该超导接头可用于高背景磁场下工作，且具有较低的电阻。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种用于磁共振超导磁体的超导接头，包括多根超导线，所述每根超导线的末端包含有多根超导细丝，所述超导线的超导细丝对应接触相连，其中，所述对应接触相连的每对超导细丝外包裹有FeSe超导材料。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头，其中，所述超导细丝对应拧绞相连，所述对应拧绞相连的每对超导细丝外包裹有FeSe超导材料。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头，其中，所述包裹有FeSe超导材料的全部超导细丝外还设置有惰性金属壳。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头，其中，所述对应接触相连的每对超导细丝外包裹有惰性金属细管，全部所述惰性金属细管外还包裹有惰性金属粗管，所述惰性金属细管内及与所述惰性金属粗管之间填充有FeSe超导材料。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头，其中，所述惰性金属为铌或钽。
本发明为解决上述技术问题还提供一种用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，包括如下步骤：a)暴露超导线末端的超导细丝；b)将所述超导线的超导细丝对应接触相连；c)所述对应接触相连的超导细丝外围填充FeSe粉末；d)压制固化后退火，使所述超导细丝与所述FeSe粉末结合在一起。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述步骤a)中包括如下步骤：a1）用稀硝酸腐蚀所述超导线末端，除去所述超导线表面的铜，形成多根超导细丝；a2）用氢氟酸清洗除去腐蚀好的所述超导细丝表面的氧化层；a3）用去离子水清洗已除去氧化层的所述超导细丝后自然干燥。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述步骤b)包括如下步骤：将包含有所述超导细丝的超导线末端分别从惰性金属模具两侧槽口放置入空腔内对所述超导细丝进行拧绞，使所述超导细丝充分接触在一起。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述步骤c)包括如下步骤：c1）在充满惰性气体的手套箱内将Fe粉、Se粉按照摩尔比1:0.82-1:0.88混合并研磨均匀得到FeSe粉末；c2）将所述FeSe粉末倒入所述惰性金属模具空腔内，完全填充全部所述对应拧绞的超导细丝，并留有一定厚度。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述步骤d)包括如下步骤：所述惰性金属模具内填满所述FeSe粉末后，用液压机对所述惰性金属模具施加10～20MPa的压力使FeSe粉末压制成固块；将所述固块连同惰性金属模具一起放入氩气流保护的高温炉内退火。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述退火步骤如下：在氩气流中，压制固化后的所述超导接头由室温缓慢升到700℃-900℃并保持12-24小时后自然冷却至室温。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述超导细丝为NbTi或者Nb3Sn超导细丝。
本发明为解决上述技术问题还提供另一种用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，包括如下步骤：a）暴露超导线的超导细丝；b）将所述超导线的超导细丝对应放置入盛有FeSe粉末的惰性金属细管中，所述FeSe粉末是由在充满惰性气体的手套箱内将Fe粉、Se粉按照摩尔比1;0.82-1:0.88混合并研磨均匀得到；c）将全部所述惰性金属细管用惰性金属粗管包裹，并在所述惰性金属粗管与全部所述惰性金属细管之间填满FeSe粉末；d）在氩气流中退火处理，使所述超导细丝与所述FeSe粉末充分结合在一起。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述步骤a)中包括如下步骤：a1）用稀硝酸腐蚀所述超导线两端，除去所述超导线表面的铜，形成多根超导细丝；a2）用氢氟酸清洗除去腐蚀好的所述超导细丝表面的氧化层；a3）用去离子水清洗已除去氧化层的所述超导细丝后自然干燥。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述在所述d）步骤之前，对所述超导接头进行压制固化。
上述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其中，所述退火步骤如下：在氩气流中，所述超导接头由室温缓慢升到700℃-900℃保持12-24小时后自然冷却到室温。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的用于磁共振超导磁体的超导接头及其制造方法，通过FeSe超导材料固化超导细线,在高温下FeSe融化并与超导细丝紧密结合成一体，替代了伍德合金或者PbBi合金材料，FeSe超导材料临界磁场较高，临界电流密度较大，本发明方法制备的超导接头可以在高磁场下实现大电流的传输；另外，在9特斯拉的背景场下，FeSe材料的超导转变温度为6K，可见在液氦温度（4.2K）下，本发明提供的超导接头可以适合9特斯拉及以上的环境，因此，在液氦温度下FeSe和超导细丝都进入超导态并保持超导连接，从而能够在高磁场下稳定工作，且具有较低的电阻，超导接头在液氦温度下的电流很小，满足磁共振磁体闭环要求，衰减很小。同时，由于超导接头外面包裹有惰性金属外壳，特别是包裹有惰性金属细管与粗管的超导接头，其对外部的噪声磁场、电流等有很好的抗干扰性，具备非常好的屏蔽效果，能够在高背景磁场下稳定地工作。
附图说明
图1为本发明一个实施例中用于磁共振超导磁体超导接头的横剖面示意图；
图2为本发明用于磁共振超导磁体的超导接头的制造流程示意图；
图3为腐蚀后的NbTi/Cu或者Nb3Sn/Cu超导细线结构示意图；
图4为本发明中的用于拧绞超导细丝的金属模具结构示意图；
图5为本发明的NbTi/Cu或者Nb3Sn/Cu超导细线绞缠连接示意图；
图6为本发明中填加FeSe粉末以及压制超导接头的示意图；
图7为本发明另一实施例中用于磁共振超导磁体超导接头的结构示意图；
图8为图7中沿A-A’的纵剖面示意图。
图中：
1第一超导线2第二超导线3超导细丝
4超导材料5FeSe粉末6惰性金属外壳
7金属模具8惰性金属细管9惰性金属粗管
10第一进线槽11第二进线槽
12腔室13金属盖14超导芯
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
一种用于磁共振超导磁体的超导接头，包括多根超导线且每根超导线的末端包含有多根超导细丝，超导线的超导细丝对应接触相连且每对超导细丝外包裹有FeSe超导材料。为了便于描述超导接头的结构，以下实施例中均采用由两根超导线连接而成的超导接头予以说明，但是超导接头不限于以下实例中的一根超导线与另一根超导线连接的超导接头，还可以是一根超导线与多根超导线连接的超导接头，也可以多根超导线对多根超导线连接的超导接头。
实施例1：
如图1所示，在本实施例中，用于磁共振超导磁体的超导接头，包括第一超导线1与第二超导线2，两根超导线的末端包含有多根超导细丝3，超导细丝3用于超导接头的连接引线，超导线连接时，超导细丝3对应接触相连，优选的，在本实施例中，超导细丝3对应拧绞相连，其外面包裹有FeSe超导材料4，所述FeSe超导材料4是由FeSe粉末5通过压制固化退火工艺而得到，并且经过压制固化退火工艺后使得FeSe超导材料4与超导细丝3紧密结合在一起。FeSe超导材料4外还有惰性金属外壳6，惰性金属外壳6即为用于压制固化FeSe粉末的惰性金属模具7，经过压制退火工艺之后,成为超导接头的一部分。在本实施例中，用于制成惰性金属外壳6或金属模具7的惰性金属可以为铌或钽。
请参照图2，本实施例提供的用于磁共振超导磁体超导接头的制造方法包括：剥丝、对应接触相连、填充FeSe粉末和压制退火四个主要步骤，具体如下：
步骤S101：暴露超导线末端的超导细丝；利用稀硝酸腐蚀需要超导连接的超导线两端，如图3所示第一超导线1和第二超导线2，除去超导线上的铜，露出超导细丝3，即形成多根NbTi或者Nb3Sn超导丝，腐蚀长度4-8厘米；然后将腐蚀好的NbTi或者Nb3Sn超导细丝在氢氟酸内清洗，去除超导丝表面的氧化层后用去离子水清洗后自然干燥。
步骤S102：将超导线的超导细丝接触相连；暴露出超导细丝的第一超导线1和第二超导线2分别从金属模具7的两端进线槽口塞入空腔内，如图4所示，金属模具7具有第一进线槽10、第二进线槽11、模具腔室12以及金属盖13，金属模具7优选由惰性金属加工而成，例如铌或者钽。第一超导线1通过第一进线槽10进入模具腔室12内，第二超导线2通过第二进线槽11进入到模具腔室12内，在本实施例中，把进入到模具腔室12内的超导细丝3进行拧绞在一起，使拧绞在一起的超导细丝3充分接触在一起，如图5所示。
步骤S103：拧绞在一起的每对超导细丝外围填充FeSe粉末5；在充满惰性气体的手套箱内将Fe粉(99.99%)和Se粉(99.99%)按照摩尔比δ=1:0.82-1:0.88的范围混合并研磨均匀得到FeSe粉末5，如图7所示，将研磨好的FeSe粉末5倒入金属模具7的腔室12内，使FeSe粉末5完全覆盖纠缠在一起的全部超导细丝3，并留有一定厚度。当金属模具7内的FeSe粉末5填满后，盖上金属顶盖13，用液压机对金属模具7施加10M～20MPa的压力使FeSe粉末5压制成固块,使NbTi或者Nb3Sn超导细丝3与FeSe粉末5间的微型间隙进一步减小，并结合在一起。
步骤S104：最后将压制成型的超导接头放入氩气流保护的高温炉内退火。具体操作步骤如下：在氩气流中，将压制成型的超导接头样品由室温缓慢升到700℃-900℃保持12-24小时后自然冷却的室温。退火之后，每对超导细丝3和FeSe材料结合在一起，NbTi或者Nb3Sn细丝之间的连接得到大大提高，能够在较高的背景磁场下传输大电流。FeSe材料具有较高的上临界场，较高的临界电流密度。在9特斯拉的背景场下，FeSe材料超导转变温度为6K，可见在液氦温度（4.2K）下，该超导接头可以适合9特斯拉及以上的环境。
实施例2：
如图7所示，在本实施例中，用于磁共振超导磁体的超导接头，包括第一超导线1与第二超导线2，两根超导线的末端包含有多根超导细丝3，超导细丝3用于超导接头的连接引线，超导线连接时，超导细丝3对应接触相连，所述对应接触相连的每对超导细丝外可以包裹有惰性金属细管8（图7中仅对其中一个惰性金属细管进行剖面示意），全部的惰性金属细管8外还可以包裹有惰性金属粗管9，惰性金属细管8内及与惰性金属粗管9之间填充有FeSe超导材料4。在本实施例中，露在外面的部分超导细丝3可用惰性金属粗管9包裹住，并且在里面填充满FeSe材料4，所述FeSe超导材料4是由FeSe粉末5通过退火工艺而得到，并且经过退火工艺后使得FeSe超导材料4与超导细丝3、惰性金属细管8以及全部惰性金属细管8与惰性金属粗管9紧密结合在一起。在本实施例中，用于制成惰性金属细管8或惰性金属粗管9的惰性金属可以为铌或钽。在本实施例中，在进行退火工艺之前，也可以对超导接头先进行压制固化。
为了更好地固定每对超导细丝并进一步使得超导接头具有更好的屏蔽功能，本实施例中把第一超导线1和第二超导线2酸蚀之后的部分超导细丝3对应分别直接从两端伸入盛有FeSe粉末5的惰性金属细管8中，从两端放入惰性金属细管8中的超导细丝的数量可以是相同的，也可以是不相等的，优选的，将相同数量的细丝放入惰性金属细管8中。重复上述步骤，使得全部超导细丝都放入惰性金属细管8中；最后把全部的惰性金属细管8用惰性金属粗管9包裹，并在惰性金属粗管9和若干惰性金属细管8之间填满FeSe粉末5，再在氩气流中退火固化处理，使得惰性金属细管8内及惰性金属细管8和惰性金属粗管9之间形成FeSe超导材料4，超导细丝3和FeSe材料4结合在一起形成了超导芯14，如图8所示。
超导细丝3的连接方法不止限于图中所示方式，可以是超导线在同一端，超导细丝在另一端连接，在此不再赘述。
综上所述，本发明采用FeSe超导材料固化NbTi/Cu或者Nb3Sn/Cu多丝超导线,在经过固化退火处理后的FeSe超导材料与超导细丝10紧密结合在一起形成一个整体，替代了伍德合金或者PbBi合金材料，在液氦温度下FeSe和NbTi或者Nb3Sn超导细丝三者都进入超导态并保持超导连接，从而能够在高磁场下稳定工作。FeSe超导材料临界磁场较高，临界电流密度较大，用该工艺制备的超导接头可以在高磁场下实现大电流的传输；超导接头在液氦温度下的电流很小，满足磁共振磁体闭环要求，衰减很小。同时，由于超导接头外面包裹有惰性金属外壳，特别是包裹有惰性金属细管与粗管的超导接头，其对外部的噪声磁场、电流等有很好的抗干扰性，具备非常好的屏蔽效果，能够在高背景磁场下稳定地工作。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (12)
1.一种用于磁共振超导磁体的超导接头，包括多根超导线，所述每根超导线的末端包含有多根超导细丝，所述超导线的超导细丝对应接触相连，其特征在于，所述对应接触相连的每对超导细丝外包裹有FeSe超导材料；
所述对应接触相连的每对超导细丝外包裹有惰性金属细管，全部所述惰性金属细管外还包裹有惰性金属粗管，所述惰性金属细管内及与所述惰性金属粗管之间填充有FeSe超导材料。
2.如权利要求1所述的用于磁共振超导磁体的超导接头，其特征在于，所述惰性金属为铌或钽。
3.一种如权利要求1所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）暴露超导线末端的超导细丝；
b）将所述超导线的超导细丝对应接触相连；
c）所述对应接触相连的超导细丝外围填充FeSe粉末，包括如下步骤：
c1）在充满惰性气体的手套箱内将Fe粉、Se粉按照摩尔比1：0.82-1：0.88混合并研磨均匀得到FeSe粉末；
c2）将所述FeSe粉末倒入所述惰性金属模具空腔内，完全填充全部所述对应拧绞的超导细丝，并留有一定厚度；
d）压制固化后退火，使所述超导细丝与所述FeSe粉末结合在一起。
4.如权利要求3所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，所述步骤a）中包括如下步骤：
a1)用稀硝酸腐蚀所述超导线末端，除去所述超导线表面的铜，形成多根超导细丝；
a2）用氢氟酸清洗除去腐蚀好的所述超导细丝表面的氧化层；
a3）用去离子水清洗已除去氧化层的所述超导细丝后自然干燥。
5.如权利要求3所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，所述步骤b）包括如下步骤：
将包含有所述超导细丝的超导线末端分别从惰性金属模具两侧槽口放置入空腔内对所述超导细丝进行拧绞，使所述超导细丝充分接触在一起。
6.如权利要求3所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，所述步骤d）包括如下步骤：
所述惰性金属模具内填满所述FeSe粉末后，用液压机对所述惰性金属模具施加10～20MPa的压力使FeSe粉末压制成固块；
将所述固块连同惰性金属模具一起放入氩气流保护的高温炉内退火。
7.如权利要求6所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，所述退火步骤如下：在氩气流中，压制固化后的所述超导接头由室温缓慢升到700℃-900℃并保持12-24小时后自然冷却至室温。
8.如权利要求3～7任一项所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，所述超导细丝为NbTi或者Nb3Sn超导细丝。
9.一种用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）暴露超导线末端的超导细丝；
b）将所述超导线的超导细丝对应放置入盛有FeSe粉末的惰性金属细管中，所述FeSe粉末是由在充满惰性气体的手套箱内将Fe粉、Se粉按照摩尔比1：0.82-1：0.88混合并研磨均匀得到；
c）将全部所述惰性金属细管用惰性金属粗管包裹，并在所述惰性金属粗管与全部所述惰性金属细管之间填满FeSe粉末；
d）在氩气流中退火处理，使所述超导细丝与所述FeSe粉末充分结合在一起。
10.如权利要求9所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，所述步骤a）中包括如下步骤：
a1）用稀硝酸腐蚀所述超导线末端，除去所述超导线表面的铜，形成多根超导细丝；
a2）用氢氟酸清洗除去腐蚀好的所述超导细丝表面的氧化层；
a3）用去离子水清洗已除去氧化层的所述超导细丝后自然干燥。
11.如权利要求9所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，在所述d）步骤之前，对所述超导接头进行压制固化。
12.如权利要求9所述的用于磁共振超导磁体的超导接头的制造方法，其特征在于，所述退火步骤如下：在氩气流中，所述超导接头由室温缓慢升到700℃-900℃保持12-24小时后自然冷却到室温。
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