CN105355357B - 一种铁基化合物超导接头及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁基化合物超导接头，所述超导接头包括被连接的铁基超导体、铁基超导粉末和金属包套。被连接的超导体末端间填充有铁基超导粉末，并被单层或多层金属包套包裹。该超导接头的制备步骤为：(1)将需要连接的铁基超导体末端剥离其表面非超导层，使超导芯露出；(2)将步骤(1)处理过的铁基超导体末端之间填充铁基超导粉末，同时用金属包套包裹铁基超导体末端和铁基超导粉末；(3)焊接步骤(2)处理过的金属包套起来，或者不必焊接；(4)施加压力，缩小上述步骤(3)制备的金属包套的截面；(5)施加压力过程中或施加压力之后，对经上述步骤(4)制备的金属包套进行热处理，或者不必热处理。本发明非常适合在工程现场制作超导接头。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁基化合物超导接头及其制备方法。
背景技术
铁基化合物超导材料是一种新近发现的化合物超导体[Iron-based layeredsuperconductor LaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)with Tc＝26K.J.Am.Chem.Sco.130,3296-3297(2008)]。目前其最高超导转变温度已达55K，并很有可能继续提高。与传统低温超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点，是一种在20-50K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。当前这类铁基超导体在国际上的临界传输电流密度已经超过了105A/cm2[Hot pressing to enhance the transport Jc ofSr0.6K0.4Fe2As2superconducting tapes,Scientific Reports,4,6944(2014)]，标志着铁基超导体性能已经达到了实用化水平。
铁基化合物超导材料有望在医疗、能源、交通及国防等领域得到广泛应用，尤其是用来制备核磁共振成像系统用的超导磁体线圈；与其它超导体相比，铁基超导体的综合性价比最高。成熟的超导连接技术是新型铁基超导线带材能广泛应用的重要前提之一。然而，由于超导接头的存在，系统的临界电流则往往只能达到母材的一半左右，即：接头连接效率＝接头部位电流/母材电流＝50％，持续电流和持续磁场的衰减速度也无法满足稳定闭环运行的要求。尽管如此，目前鲜有铁基化合物超导接头及其制备方法的报道；此外与其它超导体相比，铁基超导材料属于高温相且比较脆，化学活性低、连接性较差，所以超导接头制作难度比较大。
发明内容
本发明的目的是克服铁基超导接头制作难度大的问题，提出一种高连接效率铁基超导接头的制备方法，并制备接头连接效率较高的铁基超导接头。
本发明的技术方案如下：
一种铁基化合物超导接头，所述超导接头包括铁基超导粉末、金属包套和至少两个铁基超导体；被连接的超导体的末端之间填充有铁基超导粉末，并被单层或多层金属包套包裹。其特征在于：被连接的超导体为铁基化合物超导材料，包括铁基超导体块材、线材、带材、薄膜，其中超导线材或带材的超导芯至少为1芯。所述的铁基超导体或铁基超导粉末的化学式包含ReMPnO1-xFx、Ae1-xAxM2Pn2或FeSe1-xTex：Re为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或两种以上元素；M为选自Fe、Co、Ni、Ru、Mn、Zn中的一种或两种以上元素；Pn为As、P、Sb中的一种或两种以上元素；Ae为Ca、Sr、Ba、Eu中的一种或两种以上元素；A为Li、Na、K、Rb、Cs中的一种或两种以上元素；x可选范围为0-1，优选范围为0.1-0.6。所述的被连接的至少两个铁基超导体的化学式相同或者不同，所述的铁基超导粉末的化学式可以与被连接的铁基超导体相同或者不同。
所述的铁基超导粉末和被连接的铁基超导体中不含或含有至少一种掺杂物，所述掺杂物为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、H、Li、B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pb、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi中的一种或多种元素。每种掺杂物与铁基超导体的质量比不超过1，优选范围为0.1％-50％。
所述的金属包套可以是金属箔、金属片或者金属管，所述的金属包套为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素或者蒙乃尔合金、低碳钢、不锈钢。
该铁基超导接头主要用于铁基超导体的连接、超导磁体的串联或者使超导磁体线圈形成闭环运行。
一种铁基超导体超导接头的制备方法，步骤为：
(1)将需要连接的铁基超导体的末端剥离其表面非超导层，使超导芯露出；
(2)将步骤(1)处理过的铁基超导体末端之间填充铁基超导粉末，同时用金属包套包裹铁基超导体末端和铁基超导粉末；其中，被连接的两个铁基超导体末端对齐直线连接，或者，被连接的两个铁基超导体末端并列平行连接。
(3)焊接步骤(2)处理过的金属包套，或者不必焊接；
(4)施加压力，缩小上述步骤(3)制备的金属包套的截面；
(5)施加压力过程中或施加压力之后，对经上述步骤(4)制备的金属包套进行热处理，或者不必热处理。
其中，被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式包括：钎焊、或气焊、或电阻焊、或电弧焊、或感应焊接、或激光焊接、或等离子弧焊接、或锻焊、或摩擦焊、或接触焊、或气压焊、或冷压焊、或超声波焊、或爆炸焊。
其中，施加在上述金属包套上的压强小于1000GPa，保压时间不超过1000小时；优选范围为1MPa-200GPa，保压时间10秒-100小时。
其中，所述的热处理温度低于2200℃，保温时间低于1000小时；优选范围为：热处理温度200-1100℃，保温时间1分钟-100小时。
其中，所述制备铁基超导体超导接头的整个过程的气氛条件为空气气氛或者惰性气氛，优选惰性气氛。
本发明所述铁基超导接头制备方法直接利用铁基超导粉末将被连接的超导体导通，这样超导电流通过路径为“超导体-超导粉末-超导体”，避免了非超导相夹杂引起的阻隔而导致阻碍超导电流通过，可以有效消减电阻及焦耳热的产生，避免了电流的衰减。
本发明所述铁基超导接头制备方法将金属包套与被连接的超导体焊接后，被连接的超导体末端与铁基超导粉末处在一个密闭的金属包套环境中，因此该超导接头可以在普通空气环境下进行后续加工及热处理，这样也就大大简化了实验条件，非常适合在工程现场制作超导接头。
本发明所述铁基超导接头制备方法通过施加压力缩小金属包套的截面，在该过程中压力的施加可以使疏松、各向同性的铁基超导粉末变得更加致密和织构化，进而使铁基超导粉末性能达到或者接近与被连接超导体相同的性能，避免超导电流在通过铁基超导粉末时衰减过多。
本发明所述的铁基超导接头采用直线连接方式可以用来进行铁基超导体的连接和超导磁体的串联；所述的铁基超导接头采用平行连接方式可以用作需要闭环运行的超导磁体线圈绕制中。
本发明所述的铁基超导接头制备工艺简单，接头电阻小，接头连接效率高，且非常适合在工程现场制作超导接头。
附图说明
图1是本发明采用直线连接方式的超导接头结构示意图；
图2是本发明采用平行连接方式的超导接头结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1
将需要连接的两个化学式同为ReMPnO1-xFx铁基超导块材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来，其中Re为La；M为Fe；Pn为As；x为0.2。铁基超导中含有一种掺杂物Sn，Sn与铁基超导体的质量比为10％。
将上述处理过的铁基超导块材末端以及铁基超导粉末用单层金属包套按照图2所示的平行连接方式包裹起来，铁基超导粉末化学式为ReMPnO1-xFx，其中Re为La；M为Fe；Pn为As；x为0.2。铁基超导中含有一种掺杂物Sn，Sn与铁基超导体的质量比为10％。
金属包套选金属管，材质为银。对上述包套施加压力为25MPa，保压时间为1小时。施加压力过程中对上述金属包套进行热处理，热处理温度为350℃且保温1小时。在整个制备铁基超导体超导接头的过程的气氛条件为氩气惰性气氛。
实施例2-35与上述实施例1的制备工艺相同，所不同的是铁基超导块材化学式ReMPnO1-xFx中的Re、M、Pn、x，详见下表：
实施例36-90与上述实施例1的制备工艺相同，所不同的是铁基超导块材中的掺杂剂及其与铁基超导体的质量比，详见下表：
实施例91-124与上述实施例1的制备工艺相同，所不同的是铁基超导粉末化学式ReMPnO1-xFx中的Re、M、Pn、x，详见下表：
实施例125-179与上述实施例1的制备工艺相同，所不同的是铁基超导粉末中的掺杂剂及其与铁基超导粉末的质量比，详见下表：
实施例180-220与上述实施例1的制备工艺相同，所不同的是金属包套种类及其材质，详见下表：
实施例221-260与上述实施例1的制备工艺相同，所不同的是施压强度及其施压时间，详见下表：
实施例261-300与上述实施例1的制备工艺相同，所不同的是热处理温度及保温时间，详见下表：
实施例301
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2且单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Sr；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物Sn、K和As，其中Sn与铁基超导体的质量比为5％；K与铁基超导体的质量比为1.5％；As与铁基超导体的质量比为3％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Sr；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物Sn、K和As，其中Sn与铁基超导体的质量比为5％；K与铁基超导体的质量比为1.5％；As与铁基超导体的质量比为3％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银，外层金属包套材质为蒙乃尔合金。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为电弧焊。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为15MPa，保压时间为30分钟。施加压力过程中对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在850℃保温30分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气惰性气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到95％。
实施例302-370与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是铁基超导带材化学式Ae1-xAxM2Pn2中Ae、A、M、Pn、x，详见下表：
实施例371-425与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是掺杂剂及其与铁基超导体的质量比，详见下表：
实施例426-460与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是超导芯数量，详见下表：
实施例461-529与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是铁基超导粉末化学式Ae1-xAxM2Pn2中Ae、A、M、Pn、x，详见下表：
实施例530-584与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是掺杂剂及其与铁基超导粉末的质量比，详见下表：
实施例585-625与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是金属包套种类及其材质，详见下表：
实施例626-665与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是施压强度及其保压时间，详见下表：
实施例666-705与上述实施例301的制备工艺相同，所不同的是热处理温度及保温时间，详见下表：
实施例706
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，保压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例707
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的24642芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，保压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。
实施例708
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的1369芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，保压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。
实施例709
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的37芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，保压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到90％。
实施例710
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的18芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，保压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到91％。
实施例711
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的12芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，保压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到91％。
实施例712
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的7芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例712
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的6芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例713
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.45。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例714
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K、As和Sn，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％，Sn与铁基超导体的质量比为5％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，保压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到93％。
实施例715
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的7芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.42。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.42。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到93％。
实施例716
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的18芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.43。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.43。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到90％。
实施例717
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的37芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.41。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.41。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到89％。
实施例718
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的144芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K、Pb和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；Pb与铁基超导体的质量比为5％；SnAs与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K、Pb和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；Pb与铁基超导体的质量比为5％；SnAs与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到94％。
实施例719
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的216芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。
实施例720
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的1296芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。
实施例721
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属管；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例722
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为等离子弧焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例723
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为气焊。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例724
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为爆炸焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。
实施例725
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2的单芯的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用双层金属包套按照图1所示的直线连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Ba；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为1.4％；As与铁基超导体的质量比为2.6％。
金属包套为金属箔；所述的内层金属包套材质为银锰合金，外层金属包套材质为不锈钢。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为超声波焊接。施加压力，缩小上述金属包套的截面，压强为50MPa，施压时间为15分钟。施加压力之后对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在875℃保温25分钟。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到92％。
实施例726
将需要连接的两个化学式同为FeSe1-xTex的铁基超导薄膜末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来，其中x为0.5。铁基超导中不含掺杂物。将上述处理过的铁基超导薄膜末端以及铁基超导粉末用单层金属包套按照图2所示的平行连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为FeSe1-xTex，其中x为0.5。
金属包套为金属管；所述的金属包套材质为银锡合金。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为锡焊。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为100MPa，施压时间为1小时。无需对上述金属包套进行热处理。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为普通空气气氛或者惰性气氛，优选普通空气气氛。本实施例制备的铁基超导带材超导接头的连接效率可以达到88％。
实施例727
将需要连接的两个化学式同为Ae1-xAxM2Pn2且单芯铁基超导线材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来。上述两根铁基超导线材所含的元素不同，第1根中Ae为Sr；A为K；M为Fe；Pn为As；x为0.4。第一根铁基超导体中还含有掺杂物Sn、K和As，其中Sn与铁基超导体的质量比为5％；K与铁基超导体的质量比为1.5％；As与铁基超导体的质量比为3％。第2根铁基超导体中Ae为Ba；A为Na；M为Mn；Pn为P；x为0.5。第2根铁基超导中含有掺杂物K和As，其中K与铁基超导体的质量比为10％；As与铁基超导体的质量比为20％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用三层金属包套按照图2所示的平行连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Sr；A为Li；M为Ni；Pn为Sb；x为0.1。铁基超导中含有掺杂物Pb、Ag和Zn，其中Pb与铁基超导体的质量比为5％；Ag与铁基超导体的质量比为5％；Zn与铁基超导体的质量比为0.1％。
金属包套为金属片；所述的内层金属包套材质为钽，中间层金属包套材质为镍铜合金，外层金属包套材质为铜。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为激光焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为200MPa，施压时间为100小时。施加压力过程中对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在200℃保温100小时。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气惰性气氛。
实施例728
将需要连接的三个化学式分别为ReMPnO1-xFx、Ae1-xAxM2Pn2和FeSe1-xTex的铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来，第1根ReMPnO1-xFx为343芯，第2根Ae1- xAxM2Pn2为48芯，第3根FeSe1-xTex为5184芯。第1根ReMPnO1-xFx中Re为La、Sm和Y，它们的原子比为1:1:1；M为Co和Ru，它们的原子比为9:1；Pn为As和P，它们的原子比为4:1；x为0.1。第1根铁基超导中含有掺杂物Sn、氟化钐和I，其中Sn与铁基超导体的质量比为5％；氟化钐与铁基超导体的质量比为15％；I与铁基超导体的质量比为8％。第2根Ae1-xAxM2Pn2中x为0。Ae为Ca；M为Fe和Co，它们的原子比为7:3；Pn为As和Sb，它们的原子比为9:1；第2根铁基超导体中还含有掺杂物Sn和P，其中Sn与铁基超导体的质量比为20％；P与铁基超导体的质量比为13％。第3根FeSe1-xTex中x为0。第3根铁基超导中含有掺杂物Sn和S，其中Sn与铁基超导体的质量比为10％；S与铁基超导体的质量比为50％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用单层金属包套按照图2所示的平行连接方式焊接起来，铁基超导粉末化学式为Ae1-xAxM2Pn2，其中Ae为Sr；A为Li；M为Ni；Pn为Sb；x为0.1。铁基超导中含有掺杂物Pb、Ag和Zn，其中Pb与铁基超导体的质量比为5％；Ag与铁基超导体的质量比为5％；Zn与铁基超导体的质量比为0.1％。
金属包套为金属管；所述的金属包套材质为银锡合金。被连接的铁基超导体与金属包套的焊接方式为感应焊接。施加压力缩小上述金属包套的截面，压强为1MPa，施压时间为30小时。施加压力过程中对上述金属包套进行热处理，热处理工艺为在600℃保温30小时。整个制备铁基超导体超导接头的气氛条件为氩气惰性气氛。
实施例729
将需要连接的两个化学式同为ReMPnO1-xFx铁基超导线材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来，其中Re为La；M为Fe；Pn为As；x为0.2。铁基超导中含有一种掺杂物Sn，Sn与铁基超导体的质量比为10％。
将上述处理过的铁基超导线材末端以及铁基超导粉末用单层金属包套按照图1所示的直线连接方式包裹起来，铁基超导粉末化学式为ReMPnO1-xFx，其中Re为La；M为Fe；Pn为As；x为0.2。铁基超导中含有一种掺杂物Sn，Sn与铁基超导体的质量比为10％。
金属包套选金属管，材质为银。对上述包套施加压力为25MPa，保压时间为1小时。施加压力过程中对上述金属包套进行热处理，热处理温度为350℃且保温1小时。在整个制备铁基超导体超导接头的过程的气氛条件为氩气惰性气氛。
实施例730
将需要连接的两个化学式同为ReMPnO1-xFx铁基超导带材末端剥离表面非超导层，使超导芯露出来，其中Re为La；M为Fe；Pn为As；x为0.2。铁基超导中含有一种掺杂物Sn，Sn与铁基超导体的质量比为10％。
将上述处理过的铁基超导带材末端以及铁基超导粉末用单层金属包套按照图2所示的平行连接方式包裹起来，铁基超导粉末化学式为ReMPnO1-xFx，其中Re为La；M为Fe；Pn为As；x为0.2。铁基超导中含有一种掺杂物Sn，Sn与铁基超导体的质量比为10％。
金属包套选金属箔，材质为银。对上述包套施加压力为25MPa，保压时间为1小时。施加压力过程中对上述金属包套进行热处理，热处理温度为350℃且保温1小时。在整个制备铁基超导体超导接头的过程的气氛条件为氩气惰性气氛。
Claims (10)
1.一种铁基化合物超导接头，其特征在于：被连接的超导体为铁基化合物超导材料，包括铁基超导体块材、线材、带材或薄膜，铁基超导体线材或带材的超导芯至少为1芯；所述的铁基化合物超导接头包括铁基超导粉末、金属包套和至少两个铁基超导体；被连接的铁基超导体的末端之间填充有铁基超导粉末，铁基超导粉末用金属包套包裹。
2.根据权利要求1所述的铁基化合物超导接头，其特征在于：所述的铁基超导体或铁基超导粉末的化学式包含ReMPnO1-xFx、Ae1-xAxM2Pn2或FeSe1-xTex：Re为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或两种以上元素；M为选自Fe、Co、Ni、Ru、Mn、Zn中的一种或两种以上元素；Pn为As、P、Sb中的一种或两种以上元素；Ae为Ca、Sr、Ba、Eu中的一种或两种以上元素；A为Li、Na、K、Rb、Cs中的一种或两种以上元素；x可选范围为0-1。
3.根据权利要求1-2的任一项所述的铁基化合物超导接头，其特征在于：所述的铁基超导粉末和被连接的铁基超导体中不含或含有至少一种掺杂物，所述掺杂物为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、H、Li、B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pb、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi中的一种或多种元素；每种掺杂物与铁基超导体的质量比不大于1。
4.根据权利要求1所述的铁基化合物超导接头，其特征在于：所述的金属包套是金属箔、金属片或者金属管；所述的金属包套材料为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素，或者是蒙乃尔合金或低碳钢或不锈钢。
5.根据权利要求1所述的铁基化合物超导接头，其特征在于：该铁基化合物超导接头主要用于铁基超导体的连接、超导磁体的串联或者使超导磁体线圈形成闭环运行。
6.一种权利要求1所述的铁基化合物超导接头的制备方法，其特征在于：所述的铁基化合物超导接头的制备步骤为：
（1）将需要连接的铁基超导体的末端剥离其表面的非超导层，使超导芯露出；
（2）在经步骤（1）处理的铁基超导体末端之间填充铁基超导粉末，同时用金属包套包裹铁基超导体末端和铁基超导粉末；
（3）焊接步骤（2）处理过的金属包套；
（4）对所述的金属包套施加压力，缩小所述步骤（3）制备的金属包套的截面；施加在所述金属包套上的压强小于1000GPa，施压时间不超过1000小时；
（5）对经所述步骤（4）制备的金属包套进行热处理，热处理温度低于2200℃，保温时间低于1000小时；
（6）所述制备铁基化合物超导接头过程的气氛条件为惰性气氛。
7.根据权利要求6所述的制备铁基化合物超导接头的方法，其特征在于：将被连接的两个铁基超导体末端对齐，直线连接或者并列平行连接。
8.根据权利要求6所述的制备铁基化合物超导接头的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，施加在所述金属包套上的压强范围为1MPa-200GPa，施压时间10秒-100小时。
9.根据权利要求6所述的制备铁基化合物超导接头的方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，热处理温度为200-1100℃，保温时间为1分钟-100小时。
10.根据权利要求6所述的制备铁基化合物超导接头的方法，其特征在于：对步骤（2）处理过的金属包套不经焊接，直接进行所述步骤（4）的加压处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |