CN110061367B - 一种铁基超导接头及其制备方法 - Google Patents

一种铁基超导接头及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基超导接头及其制备方法。该铁基超导接头的制备方法包括剥离铁基超导体末端暴露超导芯、连接超导芯并包覆连接区域、热处理所述连接区域和对所述连接区域进行施压处理的步骤，其中，在热处理所述连接区域的步骤中，在大于预设温度的范围内所述连接区域处于被施压状态，所述预设温度为所述铁基超导体中的掺杂元素的流失温度。本发明通过在热处理连接区域的步骤中保证在热处理温度大于铁基超导体中掺杂元素的流失温度的范围内处于被施压状态，抑制了由于热处理过程中温度升高超过预设温度造成连接区域掺杂元素的挥发，使连接区域的掺杂元素流失情况得到了良好控制，提高了超导连接效率。

Description

一种铁基超导接头及其制备方法
技术领域
本发明涉及超导体材料领域，具体涉及一种铁基超导接头及其制备方法。
背景技术
铁基超导体，是指化合物中含有铁，在低温时具有超导现象，且铁扮演形成超导的主体的材料。铁基超导体包括ReFeAsO(Re＝稀土元素)(1111体系)、AFe2As2(A＝K，Sr，Ba等)(122体系)、LiFeAs(111体系)和FeSe(11体系)等。与传统低温超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流强、磁场依赖性小等优点，是一种在20-50K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。当前这类铁基超导体的临界传输电流密度在4.2K和10T下已经超过了1.5×105A/cm2。
2015年，我国成功研制出国际第一根10米量级的高性能122型铁基超导长线，实现了铁基超导线带材领域的新突破。然而由于生产工艺和设备的限制，往往并不能生产出长达几十甚至千米的超导线，因此需要使用超导接头将超导线连接起来。
目前铁基超导接头的研究尚处在初始阶段，如中国专利文献(CN105355357A)公开了一种铁基化合物超导接头及其制备方法，并具体公开了铁基超导体末端剥离、填充铁基超导粉末、金属包套包裹、焊接、施压和热处理的步骤。采用这种方法制备铁基化合物超导接头时，先向金属包套施加压力，使铁基超导粉末致密化，然后再采用热处理的方式实现铁基超导体的连接。然而发明人在实验过程中发现，通过这种方法制备的铁基超导接头在连接区域发生了掺杂元素流失的现象，如经过热处理后122型铁基超导体的重要掺杂元素钾流失的较为严重，影响制备出的超导接头的超导连接效率(CCR)。
综上所述，发明一种能够抑制连接区域掺杂元素流失的铁基超导接头的制备方法，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
因此，本发明的目的在于解决采用现有技术中的铁基超导接头的制备方法得到的铁基超导接头连接区域掺杂元素流失影响超导连接效率的技术问题，从而提供一种铁基超导接头及其制备方法。具体技术方案如下：
一种铁基超导接头的制备方法，其特征在于，包括剥离铁基超导体末端暴露超导芯、连接超导芯并包覆连接区域、热处理所述连接区域和对所述连接区域进行施压处理的步骤，其中，在热处理所述连接区域的步骤中，在热处理温度大于预设温度的范围内所述连接区域处于被施压状态，所述预设温度为所述铁基超导体中的掺杂元素的流失温度。
进一步地，将所述铁基超导体的热重曲线上出现第一次失重时的温度作为所述铁基超导体中的掺杂元素的流失温度。
进一步地，所述施压处理的起点位于所述热处理的升温过程内。
进一步地，所述施压处理的起点的温度比所述预设温度小0-100℃。
进一步地，所述施压处理的终点位于所述热处理的冷却过程内。
进一步地，所述施压处理的终点为所述热处理的终点。
进一步地，所述铁基超导体为1111体系铁基超导体、122体系铁基超导体、111体系铁基超导体或11体系铁基超导体。
进一步地，所述掺杂元素包括F、Li、Na、K、Rb、Cs或Te中的一种或多种。
进一步地，在所述连接超导芯并包覆连接区域的步骤中，将所述超导芯直接接触连接或者在所述超导芯之间填充前驱粉进行连接。
本发明还提供上述制备方法制备的铁基超导接头。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的铁基超导接头的制备方法，通过在热处理连接区域的步骤中保证在热处理温度大于铁基超导体中掺杂元素的流失温度的范围内处于被施压状态，抑制了由于热处理过程中温度升高超过预设温度造成连接区域掺杂元素的挥发，使连接区域的掺杂元素流失情况得到了良好控制，提高了超导连接效率。
2.本发明提供的铁基超导接头的制备方法，通过进一步控制施压处理的起点位于热处理的升温过程内，并且施压处理的起点的温度比铁基超导体中掺杂元素的流失温度小0-100℃，避免了在常温或温度较低时对连接区域直接进行施压导致铁基超导接头的脆断，改善了铁基超导接头出现宏观裂纹的情况，进一步提高超导连接效率。
3.本发明提供的铁基超导接头的制备方法，通过进一步控制施压处理的终点位于热处理的终点，避免了在接头区域仍处在较高温度时停止施压、施压时间不足致使连接区域出现微观裂纹，对微观裂纹的改善使超导连接效率得到进一步提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1-7和对比例1-2中铁基超导体的连接步骤示意图；
图2是本发明实施例1中热处理的温度变化过程和施压过程节点示意图；
图3是本发明实施例1中的铁基超导体的差热-热重曲线图；
图4是本发明对比例1中热处理的温度变化过程和施压过程节点示意图；
图5是本发明中铁基超导接头连接区域的扫描电子显微镜(SEM)图像，其中，(a)为实施例1的图像，(b)为对比例1的图像；
图6是本发明中As元素的电子探针显微分析(EPMA)图像，其中，(a)为实施例1的图像，(b)为对比例1的图像；
图7是本发明中Fe元素的电子探针显微分析(EPMA)图像，其中，(a)为实施例1的图像，(b)为对比例1的图像；
图8是本发明中K元素的电子探针显微分析(EPMA)图像，其中，(a)为实施例1的图像，(b)为对比例1的图像；
图9是本发明中Sr元素的电子探针显微分析(EPMA)图像，其中，(a)为实施例1的图像，(b)为对比例1的图像。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程如图2所示(A-B升温至T1，1小时；B-C升温至T2，1.5小时；C-D保温1小时；D-E降温至T1，1小时；E-F保温2小时；F-G降至室温，1小时，其中，T1＝600℃，T2＝880℃)，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，根据图3所示的铁基超导接头的差热-热重曲线图确定出现第一次失重时的温度为791℃，将其作为该铁基超导体中的掺杂元素的流失温度，也即预设温度为791℃，故在热处理过程中在温度高于791℃时保证连接区域处于被施压状态，将施压起点定在791℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，其中C1-C2为保压阶段，保压阶段的压强为2.76MPa。
实施例2
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程同实施例1，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，同实施例1中的分析结果，在热处理过程中在温度高于791℃时保证连接区域处于被施压状态。将施压起点定在741℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，其中保压阶段的压强为2.76MPa，保压阶段的时长为4.8h。
实施例3
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程同实施例1，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，同实施例1中的分析结果，在热处理过程中在温度高于791℃时保证连接区域处于被施压状态。将施压起点定在691℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，其中保压阶段的压强为2.76MPa，保压阶段的时长为5.1h。
实施例4
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程同实施例1，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，同实施例1中的分析结果，在热处理过程中在温度高于791℃时保证连接区域处于被施压状态。将施压起点定在591℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，其中保压阶段的压强为2.76MPa，保压阶段的时长为6.5h；
实施例5
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程同实施例1，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，同实施例1中的分析结果，在热处理过程中在温度高于791℃时保证连接区域处于被施压状态。将施压起点定在热处理的起点，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，其中保压阶段的压强为2.76MPa，保压阶段的时长为8h。
实施例6
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程同实施例1，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，同实施例1中的分析结果，在热处理过程中在温度高于791℃时保证连接区域处于被施压状态。将施压起点定在791℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在791℃，其中保压阶段的压强为2.76MPa，保压阶段的时长为2h。
实施例7
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程同实施例1，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，同实施例1中的分析结果，在热处理过程中在温度高于791℃时保证连接区域处于被施压状态。将施压起点定在500℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，其中保压阶段的压强为2.76MPa，保压阶段的时长为6.8h。
实施例8
LaFeAsO0.5F0.5(1111体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用化学方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯直接接触连接，并用金属包套包裹连接区域；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程从室温先用1小时升温到600℃然后3小时升温至1100℃接着保温1小时然后5小时降温至600℃保温5小时最后冷却至室温，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，根据LaFeAsO0.5F0.5铁基超导体的热重曲线，得出出现第一次失重时的温度为950℃，将其作为铁基超导体中掺杂元素的流失温度，也即预设温度为950℃，故在热处理过程中在温度高于950℃时保证连接区域处于被施压状态，将施压起点定在900℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，保压阶段的压强为3MPa，保压阶段的时长为13h；
实施例9
KFeAs(111体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用化学方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯直接接触连接，并用金属包套包裹连接区域；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程从室温先用1小时升温到500℃然后3小时升温至800℃接着保温1小时然后5小时降温至500℃保温5小时最后冷却至室温，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，根据KFeAs铁基超导体的热重曲线，得出出现第一次失重时的温度为600℃，将其作为铁基超导体中掺杂元素的流失温度，也即预设温度为600℃，故在热处理过程中在温度高于600℃时保证连接区域处于被施压状态，将施压起点定在550℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，保压阶段的压强为2.5MPa，保压阶段的时长为12h；
实施例10
FeSe0.4Te0.6(11体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用化学或者机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯直接接触连接，并用金属包套包裹连接区域；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程用5小时将温度升至800℃然后保温60个小时，接着降至室温，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，根据FeSe0.4Te0.6铁基超导体的热重曲线，得出出现第一次失重时的温度为700℃，将其作为铁基超导体中掺杂元素的流失温度，也即预设温度为700℃，故在热处理过程中在温度高于700℃时保证连接区域处于被施压状态，将施压起点定在650℃，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，将施压终点定在热处理的终点，保压阶段的压强为1.9MPa，保压阶段的时长为65h；
对比例1
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
热处理步骤，对连接区域进行热处理，热处理的温度变化过程同实施例1，热处理过程为保护气氛；
施压步骤，施压步骤经历加压、保压、泄压的过程，如图4所示，施压起点定在C1时刻，将施压终点定在C2时刻，即施压阶段与C-D保温阶段同步，保压阶段的压强为2.76MPa，保压时长为0.5h；
对比例2
Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，包括以下步骤：
预处理步骤，使用机械方法去除待连接的铁基超导体末端的非超导层，使超导芯露出；
连接步骤，在预处理步骤得到的超导芯之间填充前驱粉进行连接，并用金属包套包裹连接区域，具体操作如图1所示；
施压步骤，对连接区域施加压力，压强为2.76MPa，保压时间为4.5h；
热处理步骤，对经施压步骤处理后的连接区域进行热处理，热处理过程中温度变化同实施例1，热处理过程为保护气氛。
实施例1-10和对比例1-2制得的铁基超导接头的性能观察和测定结果
一、观察和测定方法
(1)直接观察连接区域的宏观结构；(2)采用扫描电子显微镜(SEM)观察连接区域的微观结构；(3)采用电子探针显微分析(EPMA)研究连接区域的掺杂元素的流失情况；(4)测定制得的铁基超导接头在4.2k和10T下的超导连接效率(CCR)。
二、观察和测定结果
具体观察和测定结果如表1所示。
表1实施例1-10和对比例1-2中制得的铁基超导接头的性能测定结果
Figure BDA0002037421120000131
Figure BDA0002037421120000141
三、结果分析
针对Sr0.6K0.48Fe2As2(122体系)铁基超导接头的制备方法，实施例1为实施例1-7中的优选实施例。
对比实施例1-7和对比例1可以看出，在保温阶段进行施压处理，即热处理温度高于预设温度时未及时进行施压处理，造成了掺杂元素的严重流失，而保证热处理温度高于预设温度的范围内连接区域处于被施压状态，有效抑制了掺杂元素的流失。
如图5所示，对比例1的铁基超导接头的连接区域具有清晰的裂纹，而实施例1的连接区域裂纹不明显；如图6-9所示，与对比例1相比，实施例1中As元素、Fe元素、K元素、Sr元素的流失现象均得到了控制。
对比实施例1-5可以看出，在控制其他条件不变的情况下，将施压起点定在热处理起点，或者将施压起点定在温度升至比预设温度低200℃时，制备得到的超导接头均呈现出了不同程度的宏观裂纹；而将施压起点定在预设温度或者低于预设温度100℃时，制备得到的超导接头改善了连接区域出现宏观裂纹的情况。
对比实施例1和6-7可以看出，在控制其他条件不变的情况下，将施压终点定在热处理终点相对于定在预设温度时，以及比预设温度低291℃时均能够改善连接区域出现微观裂纹的情况。
实施例8中制备的1111体系铁基超导接头，实施例9中制备的111体系铁基超导接头以及实施例10中制备的11体系铁基超导接头其超导连接性能良好，宏观、微观裂纹不明显，且掺杂元素流失现象得到了明显改善。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种铁基超导接头的制备方法，其特征在于，包括剥离铁基超导体末端暴露超导芯、连接超导芯并包覆连接区域、热处理所述连接区域和对所述连接区域进行施压处理的步骤，
其中，在热处理所述连接区域的步骤中，在热处理温度大于预设温度的范围内所述连接区域处于被施压状态，所述预设温度为所述铁基超导体中的掺杂元素的流失温度，将所述铁基超导体的热重曲线上出现第一次失重时的温度作为所述铁基超导体中的掺杂元素的流失温度。
2.根据权利要求1所述的铁基超导接头的制备方法，其特征在于，所述施压处理的起点位于所述热处理的升温过程内。
3.根据权利要求2所述的铁基超导接头的制备方法，其特征在于，所述施压处理的起点的温度比所述预设温度小0-100℃。
4.根据权利要求1所述的铁基超导接头的制备方法，其特征在于，所述施压处理的终点位于所述热处理的冷却过程内。
5.根据权利要求4所述的铁基超导接头的制备方法，其特征在于，所述施压处理的终点为所述热处理的终点。
6.根据权利要求1至5任一所述的铁基超导接头的制备方法，其特征在于，所述铁基超导体为1111体系铁基超导体、122体系铁基超导体、111体系铁基超导体或11体系铁基超导体。
7.根据权利要求1至5任一所述的铁基超导接头的制备方法，其特征在于，所述掺杂元素包括F、Li、Na、K、Rb、Cs或Te中的一种或多种。
8.根据权利要求1至5任一所述的铁基超导接头的制备方法，其特征在于，在所述连接超导芯并包覆连接区域的步骤中，将所述超导芯直接接触连接或者在所述超导芯之间填充前驱粉进行连接。
9.一种铁基超导接头，其特征在于，采用权利要求1至8任一所述的铁基超导接头的制备方法制备得到。
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