CN109802247B - 一种超导接头及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导体制备技术领域，具体涉及一种超导接头及其制备方法。该超导接头包括硼粉、镁粉、超导体、外层金属包套和内层金属包套，通过内层金属包套将超导体和硼粉进行包覆，经热处理时，内层金属与镁粉的交界处形成低熔点合金相，在低于600℃下可以形成液相，加速了镁进入硼粉的扩散速率和反应速率，使硼粉和镁粉的反应可以在低于600℃下进行，减小了产物MgB2的晶粒尺寸、增大了晶界面积，进而提高了MgB2的钉扎能力，且通过上述设置的内层金属包套，可使该超导接头的连接效率不受超导体形状的限制。
Description
技术领域
本发明属于超导体制备技术领域，具体涉及一种超导接头及其制备方法。
背景技术
2001年发现超导转变温度高达39K的二硼化镁(MgB2)具有超导相干长度较长、较高的上临界场、晶界不存在弱连接、结构简单、成本低廉等优点，在超导电力、电子器件、医疗仪器，特别是核磁成像磁体等方面具有广泛的应用前景，此外，上述特性也使得二硼化镁还可以用作超导连接装置的接触材料。
目前，采用MgB2作为接触材料的超导连接装置制备方法有三类，第一类是直接采用MgB2粉末作为接触材料；第二类是将混合后的硼粉和镁粉进行烧结生成的MgB2作为接触材料；第三类是以镁粉扩散进入硼粉后反应生成的MgB2作为接触材料。
现有技术中，中国专利文件CN102449848A，公开了一种超导连接装置及其制造方法，该专利采用第一类方法，直接以MgB2作为接触材料，由于MgB2较硬，不仅使MgB2粉末之间的晶粒连接性较差，而且MgB2与被连接的超导体之间的连接性也较差，最终导致在很大程度上降低了超导连接装置的性能，即降低了连接装置区域的临界电流、增加了超导电阻。
中国专利文件CN101291021B，公开了一种MgB2带材超导连接方法，该专利采用第二类方法制备MgB2，将镁粉和硼粉混合物进行热处理，形成MgB2超导芯连接；在合成MgB2时，镁粉进入硼粉后，镁粉的位置出现孔洞降低连接区域的致密度，进而导致晶粒连接性变差，最终降低连接装置区域的临界电流、增加超导电阻。
中国专利文件CN107863613A，公开了一种超导接头及其制备方法，该专利采用第三类方法制备MgB2，将被连接的超导体的末端埋入硼粉中，硼粉表面覆盖有镁粉，经热处理，镁粉扩散进入硼粉形成MgB2超导芯连接，可以提高MgB2超导相的致密度、晶粒连接性和超导接头的超导性能。上述技术达到上述效果的前提是必须维持硼粉和镁粉的热处理温度在600-950℃，但是MgB2的超导晶粒与温度密切相关，温度越高、超导晶粒越大，晶界面积就越小，钉扎能力就越弱，因而上述技术存在MgB2的钉扎能力较弱的缺陷，同时超导体的形状对超导接头的连接效率也有一定影响。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中制备MgB2超导接头时热处理温度高、制备的MgB2的钉扎能力弱且超导接头的连接效率受超导体形状影响等缺陷，从而提供一种超导接头及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种超导接头，包括硼粉、镁粉、超导体、外层金属包套和内层金属包套；
所述超导体的末端埋入硼粉；
所述内层金属包套包覆被埋入硼粉的超导体末端和所述硼粉；
所述内层金属包套表面覆盖镁粉；
所述外层金属包套包覆所述镁粉、所述内层金属包套和超导体的末端。
所述超导体包括块材、线材、带材或薄膜。
所述内层金属包套的材质单质或合金；
所述硼粉和镁粉的摩尔比不高于2。
所述内层金属包套的材质为铜，银，铝，铟，锡，镍中的至少一种。
所述内层金属包套为单层，双层或双层以上的复合包套。
所述内层金属包套为金属片或金属管。
所述超导体包括块材、线材、带材或薄膜；
所述超导体的超导芯至少为单芯；
所述超导线材的超导芯至少为单芯；
所述超导带材的超导芯至少为单芯；
所述超导体为低温超导体或高温超导体。
所述硼粉中不含或至少含有一种掺杂物，所述掺杂物含有La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、H、Li、B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pb、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb、Bi中的一种或多种元素。
本发明还提供了一种所述的超导接头的制备方法，包括以下步骤，
对超导体末端进行打磨，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的25％-70％，然后用内层金属包套对超导体末端和硼粉进行包覆；将内层金属包套埋入镁粉中，用外层金属包套包覆内层金属包套、镁粉和超导体的末端部分，然后将超导体和外层金属包套进行焊接，经热处理后得到超导接头。
所述热处理温度为大于等于160℃且小于600℃，热处理时间为1min-100h。
优选的，所述热处理温度为200-580℃，热处理时间为10min-20h。
在用所述内层金属包套包覆之前，还包括压实硼粉使其密度达到理论密度的25％-70％的步骤；
对超导体的末端进行打磨至其末端裸露出超导芯。
所述理论密度是指硼粉完全压实的密度，即2.34g/cm3。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种超导接头，包括硼粉、镁粉、超导体、外层金属包套和内层金属包套；所述超导体的末端埋入硼粉；所述内层金属包套包覆被埋入硼粉的超导体末端和所述硼粉；所述内层金属包套表面覆盖镁粉；所述外层金属包套包覆所述镁粉，所述内层金属包套和超导体的末端。该超导接头通过内层金属包套将超导体和硼粉进行包覆，经热处理时，内层金属与镁粉的交界处形成低熔点合金相，在低于600℃下可以形成液相，与固态相比，加速了镁进入硼粉的扩散速率和反应速率，使硼粉和镁粉的反应可以在低于600℃下进行，减小了产物MgB2的晶粒尺寸、增大了晶界面积，进而提高了MgB2的钉扎能力；此外，通过上述设置的内层金属包套，可使本发明制备超导接头的连接效率不受超导体形状的限制。
2.本发明提供了一种超导接头的制备方法，包括对超导体末端进行打磨，将其埋入硼粉中，然后用内层金属包套包覆；将内层金属包套埋入镁粉中，用外层金属包套包覆内层金属包套、镁粉和超导体的末端部分，然后进行焊接，经热处理后得到超导接头。该方法中内层金属与镁交界可以形成低熔点合金相，在低于600℃下可以形成液相，加速了镁进入硼粉的扩散速率和与硼粉的反应速率，降低了生成的二硼化镁的粒径、增加了二硼化镁的晶界面积，从而增加了MgB2磁通钉扎中心，提高了钉扎能力。
3.本发明提供了一种超导接头的制备方法，该制备方法以镁粉扩散的方式进入硼粉中，硼在生成MgB2超导相时硼粉之间的间隙几乎完全被MgB2超导相填满，可以达到MgB2超导层的理论密度，提高了MgB2的致密度和晶粒连接性，可以有效的降低电阻和减少焦耳热的产生，避免了电流的衰减，有效地提高了超导接头的超导性能。
4.本发明提供了一种超导接头的制备方法，该制备方法将超导体和外层金属包套焊接后，使超导体末端和镁粉、硼粉处在一个密闭的金属包套中，因此该超导接头可以在后续加工及热处理的环境没有要求，即可以在空气环境中进行，这样大大简化了实验条件，非常适合在工程现场制作超导连接装置。此外，所述的超导接头的制备工艺简单，超导接头电阻小，超导接头连接效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明超导连接头结构示意图；
图2是对比例1制备的超导连接头结构示意图；
附图标记：
1-超导体；2-外层金属包套；3-镁粉；4-硼粉；5-内层金属包套。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括二硼化镁单芯线材、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层单层金属包套，其中外层金属包套为铌管，内层单层金属包套为铜箔，硼粉和镁粉的摩尔比2:1。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个二硼化镁单芯线材末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铜箔包裹，将其埋入镁粉中，并用铌管包覆，焊接好铌包套后对其进行热处理，热处理温度为550℃，保温时间为5h得到超导连接头，如图1。
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％。
连接效率通过四引线法测试得到；
钉扎能力通过临界电流密度*磁场计算得到，当在相同的磁场测试钉扎能力时，临界电流密度越大，钉扎能力越强；而连接效率是指超导接头的临界电流密度/母带的临界电流密度，在相同的测试条件下测试超导接头的连接效率时，当母带的临界电流密度相同时，连接效率越高，说明临界电流密度越大，因此，当母带的临界电流密度相同，连接效率越高、临界电流密度越大，因此钉扎能力越强。
实施例2-4
实施例2-4除被连接的超导体材料不同外，其他与上述实施例1的制备工艺相同，实施例2-4被连接的超导体材料和制备的超导连接头的连接效率见表1。
表1实施例2-4超导体种类及超导连接头连接效率
| 实例 | 被连接的超导体种类 | 连接效率 |
| 实施例2 | 二硼化镁块材 | 100％ |
| 实施例3 | 二硼化镁带材 | 100％ |
| 实施例4 | 二硼化镁薄膜 | 100％ |
实施例1-4分别与对比例1-4形成对比，说明本发明制备的超导接头的连接效率不受超导体形状的限制，且钉扎能力和连接效率均优于对比例制备的超导接头的钉扎能力。
实施例5
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括钇钡铜氧超导体带材(超导芯数量为12)、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层单层金属包套，其中外层金属包套为铌管，内层单层金属包套为铜箔，硼粉和镁粉的摩尔比2:1。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个钇钡铜氧超导体带材末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铜箔包裹，将其埋入镁粉中，并用铌管包覆，焊接好铌包套后对其进行热处理，热处理温度为550℃，保温时间为5h得到超导连接头。
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％；本实施例与对比例5形成对比，说明本发明制备的超导接头的连接效率和钉扎能力要高于对比例5制备的超导接头的连接效率和钉扎能力。
实施例6
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括二硼化镁单芯线材、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层双层金属包套，其中外层金属包套为镍管，内层双层金属包套为铝箔，硼粉和镁粉的摩尔比2:1。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个二硼化镁单芯线材末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铝箔包裹，将其埋入镁粉中，并用镍管包覆，焊接好镍包套后对其进行热处理，热处理温度为550℃，保温时间为5h得到超导连接头。
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％。
实施例7
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括二硼化镁单芯线材、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层单层金属包套，其中外层金属包套为镍管，内层单层金属包套为铜铟合金片，硼粉和镁粉的摩尔比2:1。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个二硼化镁单芯线材末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铜铟合金片包裹，将其埋入镁粉中，并用镍管包覆，焊接好镍包套后对其进行热处理，热处理温度为550℃，保温时间为5h得到超导连接头。
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％。
实施例8
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括二硼化镁单芯线材、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层单层金属包套，其中外层金属包套为铌管，内层单层金属包套为铜箔，硼粉和镁粉的摩尔比2:1.5，硼粉中掺杂硅和铋(硅占硼粉、硅和铋总质量的1％，铋占硼粉、硅和铋总质量的1％)。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个二硼化镁单芯线材末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铜箔包裹，将其埋入镁粉中，并用铌管包覆，焊接好铌包套后对其进行热处理，热处理温度为550℃，保温时间为5h得到超导连接头。
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％。
实施例9
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括二硼化镁单芯线材、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层单层金属包套，其中外层金属包套为镍管，内层单层金属包套为铜铟合金片，硼粉和镁粉的摩尔比2:1。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个二硼化镁单芯线材末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铜铟合金片包裹，将其埋入镁粉中，并用镍管包覆，焊接好镍包套后对其进行热处理，热处理温度为160℃，保温时间为80h得到超导连接头。
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％。
实施例10
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括二硼化镁单芯线材、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层单层金属包套，其中外层金属包套为铌管，内层单层金属包套为铜箔，硼粉和镁粉的摩尔比2:1。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个二硼化镁单芯线材末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铜箔包裹，将其埋入镁粉中，并用铌管包覆，焊接好铌包套后对其进行热处理，热处理温度为580℃，保温时间为10min得到超导连接头，
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％。
实施例11
本实施例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括Nb3Sn薄膜单芯、硼粉、镁粉、外层金属包套和内层单层金属包套，其中外层金属包套为铌管，内层单层金属包套为铜箔，硼粉和镁粉的摩尔比2:2。
一种上述超导接头的制备方法，具体为，
在空气环境中，将需要连接的两个二Nb3Sn薄膜末端进行打磨，使超导芯露出来，将其埋入硼粉中，压实硼粉使其密度达到理论密度的50％，并将超导体末端和硼粉用铜箔包裹，将其埋入镁粉中，并用铌管包覆，焊接好铌包套后对其进行热处理，热处理温度为200℃，保温时间为20h得到超导连接头，
经测试，本实施例制备的超导接头在4.2K和自场下的连接效率为100％。
对比例1
本对比例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括二硼化镁单芯线材、镁粉、硼粉、铌包套，其中硼粉和镁粉的摩尔比为2：1；
一种上述超导接头的制备方法，包括，
在空气环境下，将需要连接的两个二硼化镁末端进行打磨，裸露超导芯，二硼化镁超导体的末端插入铌包套中，然后填充硼粉并使其密度达到理论密度的50％，在硼粉表面覆盖镁粉，然后焊接好铌包套后对进行热处理，热处理温度为650℃，保温时间5h后得到超导连接头，如图2。
经检测，本对比例制备的超导连接头在4.2K和自场下，接头连接效率为99.7％。
对比例2-4
对比例2-4除被连接的超导体种类不同外，其他与上述对比例1的制备工艺相同，对比例2-4被连接的超导体材料和制备的超导连接头的连接效率见表2。
表2对比例2-4超导体种类及超导连接头连接效率
| 实例 | 被连接的超导体种类 | 连接效率 |
| 对比例2 | 二硼化镁块材 | 99.9％ |
| 对比例3 | 二硼化镁带材 | 99.5％ |
| 对比例4 | 二硼化镁薄膜 | 90％ |
对比例5
本对比例提供了一种超导接头及其制备方法，具体如下：
一种超导接头，包括钇钡铜氧超导体带材(超导芯数量为12)、镁粉、硼粉、铌包套，其中硼粉和镁粉的摩尔比为2：1；
一种上述超导接头的制备方法，包括，
在空气环境下，将需要连接的两个钇钡铜氧超导体带材末端进行打磨，裸露超导芯，钇钡铜氧超导体的末端插入铌包套中，然后填充硼粉并使其密度达到理论密度的50％，在硼粉表面覆盖镁粉，然后焊接好铌包套后对进行热处理，热处理温度为650℃，保温时间5h后得到超导连接头。
经检测，本对比例制备的超导连接头在4.2K和自场下，接头连接效率为93.2％。
对比例6
本对比例提供了一种超导接头及其制备方法。同实施例1，唯一不同在于：本对比例中不设置内层单层金属包套。
经测试，在同一磁场强度下，实施例1的临界电流密度是对比例6的临界电流密度的2.5倍以上。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种超导接头，其特征在于，包括硼粉、镁粉、超导体、外层金属包套和内层金属包套；
所述超导体的末端埋入硼粉；
所述内层金属包套包覆被埋入硼粉的超导体末端和所述硼粉；
所述内层金属包套表面覆盖镁粉；
所述外层金属包套包覆所述镁粉、所述内层金属包套和超导体的末端；
所述超导接头的制备方法包括以下步骤，
对超导体的末端进行打磨，将其埋入硼粉中，然后用内层金属包套包覆；将内层金属包套埋入镁粉中，用外层金属包套包覆内层金属包套、镁粉和超导体的末端部分，然后进行焊接，经热处理后得到超导接头；
所述热处理温度为大于等于160℃且小于600℃，热处理时间为1min-100h。
2.根据权利要求1所述的超导接头，其特征在于，所述内层金属包套的材质为单质或合金；
所述硼粉和镁粉的摩尔比不高于2。
3.根据权利要求2所述的超导接头，其特征在于，所述内层金属包套的材质为铜，银，铝，铟，锡，镍中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的超导接头，其特征在于，所述内层金属包套为单层，双层或双层以上的复合包套。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的超导接头，其特征在于，所述内层金属包套为金属片或金属管。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的超导接头，其特征在于，所述超导体包括块材、线材、带材或薄膜；
所述超导体的超导芯至少为单芯；
所述超导体为低温超导体或高温超导体。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的超导接头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
对超导体的末端进行打磨，将其埋入硼粉中，然后用内层金属包套包覆；将内层金属包套埋入镁粉中，用外层金属包套包覆内层金属包套、镁粉和超导体的末端部分，然后进行焊接，经热处理后得到超导接头；
所述热处理温度为大于等于160℃且小于600℃，热处理时间为1min-100h。
8.根据权利要求7所述的超导接头的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为200-580℃，热处理时间为10min-20h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，在用所述内层金属包套包覆之前，还包括压实硼粉使其密度达到理论密度的25％-70％的步骤；
对超导体的末端进行打磨至其末端裸露出超导芯。
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