CN103354130B - 一种铁基超导导线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁基超导导线的制备方法，包括以下步骤：（1）在惰性气氛下，将铁基超导前驱粉装入金属管，经过旋锻、拉拔、轧制加工成铁基线线材或带材；（2）将步骤（1）制得的铁基线材或带材进行包套密封处理，即将所述的铁基线材或带材的两端用银箔压制密封或用氩弧焊焊接密封；（3）将经步骤（2）密封后的铁基线材或带材进行热处理，获得铁基超导导线；热处理温度为500～950°C，压力为1～300MPa，热处理时间为1分钟～200小时；（4）在步骤（3）中热处理过程中通入气体介质，气体介质为氩气。所制备的铁基超导导线包含至少一根具有超导性能的超导芯和包裹在超导芯周围的至少一种金属基体，其超导芯的主相为1111或122或111或11。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备铁基超导导线的方法。
背景技术
铁基超导体是2008年初新发现的高温超导体，该发现引起了科学界新一轮的高温超导研究热潮。目前,其最高超导转变温度目前已达到到55K。根据母体化合物的组成比和晶体结构,新型铁基超导材料主要分为以下四大体系:(1)“1111”体系,成员包括LnOFeAs(Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Y)以及DvFeAsF(Dv＝Ca,Sr)等；(2)“122”体系,成员包括AFe2As2(A＝Ba,Sr,K,Ca,Eu)等；(3)“111”体系,成员包括AFeAs(A＝Li,Na)等；(4)“11”体系,成员包括FeSe(Te)等。
与传统超导材料相比，铁基超导体具有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点；与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、各向异性小、且制备工艺简单。由于铁基超导体具有重大的潜在应用前景，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。目前，有关铁基超导导线的制备工作已经展开，对如何提高铁基超导线材或带材的临界电流密度和不可逆场的研究也在逐渐深入。
目前，铁基超导导线的制备方法一般采用金属套管法，即先将超导前驱粉装入金属套管中，通过旋锻、拉拔、轧制等机加工工艺成型，然后进行热处理(PhysicaC469(2009)651)。目前，利用金属套管法所制备的铁基超导导线的超导芯通常存在空隙和裂纹等缺陷，这些缺陷会极大降低导线的传输性能。虽然机加工过程中的轧制工艺能在一定程度上提高导线超导芯的密度，但在轧制的同时，超导芯内部将产生许多裂纹，随后的常压热处理过程并不能完全恢复上述裂纹，从而严重降低导线的传输性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种制备铁基超导导线的新方法，以提高其临界电流密度。本发明可以提高导线超导芯的密度，有效减少裂纹等缺陷的产生，使得超导晶粒连接性获得极大增强，从而提高铁基超导导线的传输电学性能。
本发明所述的铁基超导导线包含至少一根具有超导性能的超导芯和包裹在所述超导芯周围的至少一种金属基体，所述超导芯的主相为1111或122或111或11。所述超导芯相成分利用X射线衍射方法测得。
本发明制备方法主要包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下，将铁基超导前驱粉装入金属管，经过旋锻、拉拔、轧制等机械工艺过程加工成一定尺寸的铁基线线材或带材。制备所述铁基线材或带材的最后一道机加工工序为轧制或拉拔等；该线材或带材的形状可为长方形、圆形或椭圆形。
所述的铁基超导前驱粉具体为REFeAsOF(简称1111相)、BKFeAs(简称122相)、BFeCoAs(简称122相)、LiFeAs(简称111相)以及FeSe(Te)(简称11相)，其中RE为稀土元素：La、Ce、Pr、Nd、Sm或Gd，B为碱土金属：Ba或Sr中的一种。金属管的材料为Fe、Ag、Nb、Cu或Ta等。
(2)将步骤(1)制得的铁基线材或带材进行包套密封处理，即将所述的铁基线材或带材的两端用银箔压制密封或用氩弧焊焊接密封，目的是避免热等静压时高压气体进入的铁基线材或带材的超导芯内部，从而影响高压致密化的效果。
(3)将经步骤(2)密封后的铁基线材或带材进行高压热处理获得铁基超导导线，热处理温度为500～950℃，压力为1～300MPa，热处理时间为1分钟～200小时。
(4)在步骤(3)中高压热处理过程中通入高压气体介质，高压气体介质为惰性气体，优选氩气。
本发明旨在通过高压热处理来减少超导芯中的裂纹和空隙，增加超导相含量，改善超导晶粒的连接状况，从而达到提高导线临界电流性能的目的。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
图1是用高压热处理法制备铁基超导线材的装置结构示意图；
图2是高压热处理铁基线材或带材工艺过程示意图；
图3为机加工后单芯铁基线材或带材的结构示意图，图3a为轧制后的带材；图3b为拉拔后的线材；图中：1为包套材料，2为超导芯；
图4为典型铁基超导导线的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
将LaFeAsOF(La-1111)的粉末装入Nb管，经旋锻、拉拔、轧制后的单芯铁基带材的结构如图3a所示，将上述带材的两端分别密封后，放入高温高压设备中，如图1所示。在室温条件下先加压至10MPa，随后升温至500℃并保温20小时后，降温至室温，如图2所示。取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持压力为10MPa，高压热处理过程通入的高压气体为氩气。
实施例2
将LaFeAsOF(La-1111)的粉末装入Nb管，经旋锻、拉拔后的单芯铁基线材的结构如图3b所示，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。在室温条件下先加压至10MPa，随后升温至500℃并保温20小时后，降温至室温，如图2所示。取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为110MPa，高压气体为氩气。
实施例3
将LaFeAsOF(La-1111)的粉末装入Nb管，经旋锻、拉拔后获得7芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例4
将LaFeAsOF(La-1111)的粉末装入Nb管，经旋锻、拉拔、轧制后获得7芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例5
将LaFeAsOF(La-1111)的粉末装入Nb管，经机加工后获得19芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至800℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例6
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Ag管，经拉拔后获得单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至700℃并保温10小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例7
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Ag管，经轧制后获得单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至700℃并保温10小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例8
将BaKFeAs(Ba-122)的粉末装入Ag/Fe管，经拉拔后获得单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至150MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为150MPa，高压气体为氩气。
实施例9
将BaKFeAs(Ba-122)的粉末装入Ag/Fe管，经轧制后获得单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至150MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为150MPa，高压气体为氩气。
实施例10
将BaKFeAs(Ba-122)的粉末装入Ag/Fe管，经机加工后获得37芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下加压至200MPa，升温至800℃并保温10小时，最后降温至室温，取出样品，即可制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例11
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Ag/Cu管，经机加工后获得单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至100MPa，随后升温至800℃并保温5小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例12
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Nb管，经机加工后获得单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至150MPa，随后升温至650℃并保温10小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为150MPa，高压气体为氩气。
实施例13
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Ag/Cu管，经拉拔后获得19单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至100MPa，随后升温至650℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为100MPa，高压气体为氩气。
实施例14
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Ag/Cu管，经轧制后获得19单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至100MPa，随后升温至650℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为100MPa，高压气体为氩气。
实施例15
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Ag/Fe管，经拉拔后获得9芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至850℃并保温2小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例16
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Ag/Fe管，经轧制后获得9芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至850℃并保温2小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例17
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Fe管，经机加工后获得单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至900℃并保温0.5小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200Mpa，高压气体为氩气。图4为利用该工艺制备的超导导线的XRD图谱。
实施例18
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Ta管，经机加工后获得单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至250MPa，随后升温至900℃并保温10分钟后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为250MPa，高压气体为氩气。
实施例19
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Ag管，经拉拔后获得61芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例20
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Ag管，经轧制后获得61芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例21
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Nb/Cu管，经机加工后获得7芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至100MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为100MPa，高压气体为氩气。
实施例22
将BaFeCoAs(Co-122)的粉末装入Ag管，经机加工后获得单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至100MPa，随后升温至850℃并保温10小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为100MPa，高压气体为氩气。
实施例23
将BaFeCoAs(Co-122)的粉末装入Fe管，经机加工后获得单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至850℃并保温0.5小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例24
将SrFeCoAs(Co-122)的粉末装入Fe管，经机加工后获得37芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至150MPa，随后升温至700℃并保温10小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为150MPa，高压气体为氩气。
实施例25
将LiFeAs(111)的粉末装入Fe管，经机加工后获得单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至150MPa，随后升温至800℃并保温2小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为150MPa，高压气体为氩气。
实施例26
将LiFeAs(111)的粉末装入Ag管，经机加工后获得19芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至100MPa，随后升温至700℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为100MPa，高压气体为氩气。
实施例27
将FeSe(Te)(11)的粉末装入Ag管，经机加工后获得单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至500℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例28
将FeSe(Te)(11)的粉末装入Fe管，经机加工后获得7芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至550℃并保温10小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例29
将FeSe(Te)(11)的粉末装入Fe管，将机加工后的单芯带材两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至950℃并保温1小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例30
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Au管，经机加工后获得19芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至500℃并保温200小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
实施例31
将SrKFeAs(Sr-122)的粉末装入Fe管，经机加工后获得单芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至300MPa，随后升温至600℃并保温20小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为300MPa，高压气体为氩气。
实施例32
将BaKFeAs(Ba-122)的粉末装入Fe管，经机加工后获得多芯带材，将上述带材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至100MPa，随后升温至700℃并保温10小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为100MPa，高压气体为氩气。
实施例33
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Fe管，经机加工后获得37芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至1MPa，随后升温至950℃并保温1小时后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为1MPa，高压气体为氩气。
实施例34
将SmFeAsOF(Sm-1111)的粉末装入Fe管，经机加工后获得单芯线材，将上述线材的两端密封后，放入高温高压设备中。首先在室温条件下先加压至200MPa，随后升温至950℃并保温1分钟后，降温至室温，取出样品，即制成铁基超导导线。在高压过程中始终保持总的压力为200MPa，高压气体为氩气。
Claims (5)
1.一种铁基超导导线的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将铁基超导前驱粉装入金属管，经过旋锻、拉拔、轧制加工成铁基线材或带材；
(2)将步骤(1)制得的铁基线材或带材进行包套密封处理，即将所述的铁基线材或带材的两端用银箔压制密封或用氩弧焊焊接密封；
(3)将经步骤(2)密封后的铁基线材或带材进行热处理，获得铁基超导导线；热处理温度为500～950℃，热处理过程中的气体压力为1～300MPa，热处理时间为1分钟～200小时；
(4)在步骤(3)的热处理过程中通入气体介质，气体介质为氩气。
2.根据权利要求1所述的一种铁基超导导线的制备方法，其特征在于所述的铁基超导前驱粉为REFeAsOF或BKFeAs或BFeCoAs或LiFeAs或FeSe(Te)，其中RE为稀土元素：La或Ce或Pr或Nd或Sm或Gd，B为Ba或Sr中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种铁基超导导线的制备方法，其特征在于所述步骤(1)加工制得的铁基线材或带材的横截面形状为长方形或圆形或椭圆形。
4.根据权利要求1所述的一种铁基超导导线的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述金属管为铁管或银管或铌管或铜管或钽管或银铁复合管或银铜复合管或铌铜复合管。
5.根据权利要求1所述的一种铁基超导导线的制备方法，其特征在于，所述的制备方法制备的铁基超导导线包含至少一根具有超导性能的超导芯和包裹在所述超导芯周围的至少一种金属基体，所述超导芯的主相为1111或122或111或11。
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2013
- 2013-05-15 CN CN201310179833.4A patent/CN103354130B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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Also Published As
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