CN113035443B - 一种铁基超导线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种铁基超导线材的制备方法。本发明提供的技术方案，相较于现有方案，该方案只需在线材两端添加金属帽封头即可对其达到密封的效果，操作起来更加简便且成功率较高，解决以往工艺不能进行轧制的问题。该方案更加简便，无需进行焊接，提高密封速率；该方案可对短样的制备提供方便，大大加快样品制备速率。同时，通过本发明的方法制备得到的轧制型线材的性能优于拉拔型线材，超导芯致密度高，硬度可达200Hv以上。
Description
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种铁基超导线材的制备方法。
背景技术
铁基超导体是指化合物中含有铁，在低温时具有超导现象，且铁扮演形成超导的主体的材料。与其他超导体相比，铁基超导体有很多独特的优点，铁基超导体具有较小的各向异性γH(1～2，122体系)，其在4.2K下具有很高的上临界场(>100T)，即使在20K下也具有40-50T的上临界场，因此具有很好的强磁场应用前景。
由于铁基超导材料脆性较高，塑性加工困难，因此粉末装管法(PIT法)成为制备铁基超导线材和带材的首选技术途径。粉末装管法是将铁基超导前驱粉装填在金属管中，然后通过旋锻、拉拔、轧制等冷加工工序将金属管制备成线材或带材的方法，通过该方法制备得到的线材或带材由内层的超导芯以及外层的金属包套构成。
超导芯致密度是限制铁基线带材性能提高的重要因素，如果在制备过程中出现密封不严的情况，将会导致超导芯晶粒连接性差，存在大量的孔洞、裂纹等缺陷，从而严重影响材料的超导性能。
为了提高制备过程中的密封性，以往的制备工艺是在复合后的铜管两端采用银堵头进行封堵，将银堵头与铜管复合完成后进行机械加工，加工到规定的尺寸后再对端部进行轧扁，然后再进行超声点焊焊接得到密封后的线带材。但是，这些方案操作起来非常繁琐，并且对于轧制型线材不适用，这主要是因为轧制线材要进行大变形加工，故其内部会有较大的内应力，进而在进行端部轧制的过程中会使得轧制型线材的端部破裂，导致密封失败。
故需对铁基超导线材的制备工艺进行研究，从而提供一种操作简单、超导芯致密度高、适用于轧制型线材的制备方法。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的铁基超导线材的制备方法操作繁琐、不适用于轧制型超导线材的制备等缺陷，从而提供一种铁基超导线材的制备方法。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种铁基超导线材的制备方法，包括如下步骤，
S1，将铁基超导体的原料粉末进行第一烧结处理，研磨，得到混合粉末；
S2，将混合粉末装入第一金属包套中，将所述第一金属包套的两端进行封堵，经过旋锻、拉拔处理，得到第一复合棒；
S3，将第一复合棒装入第二金属包套中，在所述第二金属包套的两端预留非复合区，采用金属帽封堵，得到第二复合棒，
其中，所述第二金属包套与所述金属帽的材质相同；
S4，将第二复合棒进行孔型轧制，第二烧结处理，得到所述铁基超导线材。
可选的，所述第一烧结处理的温度为500-900℃，时间为15-35h，压力为0.1-200Mpa。
可选的，所述第一金属包套的材质为银、银锡合金或银锰合金等银基金属合金。
可选的，所述旋锻、拉拔处理的道次加工率为5-8％。
可选的，所述第二金属包套的材质为铜、蒙乃尔(Monel)合金、不锈钢、白铜或铁等。
可选的，所述非复合区的长度为15-50mm；
所述金属帽的长度大于非复合区的长度。
可选的，所述孔型轧制的道次加工率为5-8％。
可选的，所述第二烧结处理的温度为600-800℃，时间为1-6h，压力为100-200MPa。
可选的，采用锡、铝、银或铜等材质的金属堵头对所述第一金属包套的两端进行封堵。
可选的，所述铁基超体原料粉末，其组成包括Sr1-xKxFe2As2、Ba1-xKxFe2As2、FeSe1- xTex、KFeAs、SmFeAsO1-xFx、LaFeAsO1-xFx中的至少一种，其中掺杂系数x取值为0-1。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的铁基超导线材的制备方法，包括如下步骤，S1，将铁基超导体的原料粉末进行第一烧结处理，研磨，得到混合粉末；S2，将混合粉末装入第一金属包套中，将所述第一金属包套的两端进行封堵，经过拉拔处理，得到第一复合棒；S3，将第一复合棒复合进第二金属包套中，在所述第二金属包套的两端预留非复合区，采用金属帽封堵，得到第二复合棒，其中，所述第二金属包套与所述金属帽的材质相同；S4，将第二复合棒进行孔型轧制，第二烧结处理，得到所述铁基超导线材。本发明提供的技术方案，相较于现有方案，该方案只需在线材两端添加金属帽封头即可对其达到密封的效果，操作起来更加简便且成功率较高，解决以往工艺不能进行轧制的问题。该方案更加简便，无需进行焊接，提高密封速率；该方案可对短样的制备提供方便，大大加快样品制备速率。同时，通过本发明的方法制备得到的轧制型线材的性能优于拉拔型线材，超导芯致密度高，硬度可达200Hv以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中采用的金属帽的结构示意图；
图2是本发明实施例中金属帽封堵后得到的第二复合棒的结构示意图；
其中，1、第二金属包套；2、金属帽。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1(单芯Ba-122 Cu/Ag复合线材)
本实施例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Ba块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取10g,然后进行粉碎，再在800℃，压力0.1MPa烧结20h得到Ba-122前驱粉。将5gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为70mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为4mm内径为2mm的铜管，再将拉拔完成的银线截取50mm，将银线复合进铜管中，并且在铜管两端各预留30mm的非复合区，然后再对复合好的铜管采用液压钳夹紧。
将铜帽采用液压钳夹在铜管上，再对铜管进行孔型轧制，道次加工率为8％，得到直径为1.44mm的超导线材。
将制备好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为740℃，烧结时间为3h，烧结压力为180MPa。
实施例2(单芯Sr-122Cu/Ag复合线材)
本实施例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Sr块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取15g,然后进行粉碎，再在750℃，压力0.5MPa烧结25h得到Sr-122前驱粉。将7gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为70mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为4mm内径为2mm的铜管，再将拉拔完成的银线截取60mm，将银线复合进铜管中，并且在铜管两端各预留25mm的非复合区，然后再对复合好的铜管采用液压钳夹紧。
将铜帽采用液压钳夹在铜管上，再对铜管进行孔型轧制，道次加工率为8％，得到直径为1.44mm的超导线材。
将制备好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为1h，烧结压力为150MPa。
实施例3(7芯Ba-122Cu/Ag复合线材)
本实施例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Ba块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取10g,然后进行粉碎，再在800℃，压力0.2MPa烧结25h得到Ba-122前驱粉。将10gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为100mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为8毫米内径为6毫米的铜管，再将拉拔完成的银线截取7根50mm的银线，再将银线复合进铜管中，并且在铜管两端各预留20mm的非复合区，然后再对复合好的铜管采用液压钳夹紧。
将铜帽采用液压钳夹在铜管上，再对铜管进行孔型轧制，道次加工率为8％，得到直径为1.44mm的超导线材。
将制备好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为740℃，烧结时间为3h，烧结压力为180MPa。
实施例4(7芯Sr-122Cu/Ag复合线材)
本实施例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Sr块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取25g,然后进行粉碎，再在750℃，压力0.5MPa烧结18h得到Sr-122前驱粉。将7gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为100mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为8mm内径为6mm的铜管，再将拉拔完成的银线截取7根60mm的银线，再将银线复合进铜管中，并且在铜管两端各预留20mm的非复合区，然后再对复合好的铜管采用液压钳夹紧。
将铜帽采用液压钳夹在铜管上，再对铜管进行孔型轧制，道次加工率为8％，得到直径为1.44mm的超导线材。
将制备好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为1h，烧结压力为150MPa。
实施例5(7芯Sr-122Fe/Ag复合线材)
本实施例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Sr块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取25g,然后进行粉碎，再在750℃，压力0.3MPa烧结30h得到Sr-122前驱粉。将7gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为100mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为8mm内径为6mm的铁管，再将拉拔完成的银线截取7根60mm的银线，再将银线复合进铜管中，并且在铁管两端各预留15mm的非复合区，然后再对复合好的铁管采用液压钳夹紧。
将铁帽采用液压钳夹在铁管上，再对铜管进行孔型轧制，道次加工率为8％，得到直径为1.44mm的超导线材。
将制备好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为1h，烧结压力为150MPa。
实施例6(7芯Ba-122Fe/Ag复合线材)
本实施例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Ba块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取10g,然后进行粉碎，再在800℃，压力0.1MPa烧结15h得到Ba-122前驱粉。将10gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为100mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为8mm内径为6mm的铁管，再将拉拔完成的银线截取7根60mm的银线，再将银线复合进铁管中，并且在铁管两端各预留35mm的非复合区，然后再对复合好的铁管采用液压钳夹紧。
将铁帽采用液压钳夹在铜管上，再对铁管进行孔型轧制，道次加工率为8％，得到直径为1.44mm的超导线材。
将制备好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为1h，烧结压力为200MPa。
对比例1(密封方式：氩弧焊单芯Ba-122Cu/Ag复合线材)
本对比例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Ba块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取10g,然后进行粉碎，再在800℃，压力0.1MPa烧结20h得到Ba-122前驱粉。将5gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为70mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为4mm内径为2mm的铜管，再将拉拔完成的银线截取50mm，将银线复合进铜管中，并且在铜管两端各预留25mm的非复合区，再将银堵头复合进铜管中。
对复合完成的铜银线材进行旋锻至3.40mm，再进行拉拔至得到直径为1.50mm的超导线材，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
将拉拔完成的线材的两端轧扁至0.50mm,而后采用氩弧焊焊机进行点焊，得到密封完成的线材，该方案过程繁琐并且密闭性不佳。
将密封好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为740℃，烧结时间为3h，烧结压力为180MPa。
对比例2(密封方式：熔焊，单芯Ba-122Cu/Ag复合线材)
本对比例一种铁基超导线材的制备方法，具体步骤如下：
在Ar保护的气氛下将Ba块、K块、Fe粉、As粉按照原子比为0.6:0.4:2:2的比例共称取10g,然后进行粉碎，再在800℃，压力0.1MPa烧结20h得到Ba-122前驱粉。将5gBa0.6K0.4Fe2As2前驱粉装进外径为8mm，壁厚为1.5mm，长为70mm的纯银金属管中，再使用直径为5mm，长度为10mm的锡堵头进行封堵，而后对银管进行旋锻至外径为3.4mm，然后拉拔加工，拉至直径为1.90mm，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
选取外径为4mm内径为2mm的铜管，再将拉拔完成的银线截取50mm，将银线复合进铜管中，并且在铜管两端各预留30mm的非复合区，再将银堵头复合进铜管中。
对复合完成的铜银线材进行旋锻至3.40mm，再进行拉拔至得到直径为1.50mm的超导线材，所述旋锻、拉拔的道次加工率为5％。
将拉拔完成的线材的两端轧扁至0.50mm,而后采用熔焊的方法对线材两端进行密封，该方案由于需要进行专业焊接，故对操作人员的要求较高，不具有普适性。
将密封好的线材放进HIP中进行高压烧结，烧结温度为740℃，烧结时间为3h，烧结压力为180MPa。
实验例
1、硬度测试
测试方法：采用显微硬度仪进行测试，并采用GB/T 4340.1-2009进行测试，测得的硬度见下表：
表1
从上述测试结果可知，采用本发明提供的技术方案制备得到的铁基超导线材的硬度明显高于对比例，说明本发明提供的方法密封性好，超导芯致密度高。
2、超导性能测试
超导性能测试采用背景场为10T的数据，测得到的载流性能见下表：
表2
| 样品 | 载流性能 | 样品 | 载流性能 |
| 实施例1 | 2.5×104A/cm2 | 实施例5 | 0.95×103A/cm2 |
| 实施例2 | 2.0×103A/cm2 | 实施例6 | 1.25×104A/cm2 |
| 实施例3 | 1.5×104A/cm2 | 对比例1 | 1.1×104A/cm2 |
| 实施例4 | 1.0×103A/cm2 | 对比例2 | 1.0×104A/cm2 |
从表中数据可知，对比例中采用的是Ba-122体系不同制备方法制得的样品，与实施例中采用本专利制备方案所得到的样品形成对比。本方案中，Ba-122体系制得的样品性能均优于对比例方案中的性能，故本制备方案更优，更利于超导材料性能的提升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种铁基超导线材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1，将铁基超导体的原料粉末进行第一烧结处理，研磨，得到混合粉末；
S2，将混合粉末装入第一金属包套中，将所述第一金属包套的两端进行封堵，经过旋锻、拉拔处理，得到第一复合棒；
S3，将第一复合棒装入第二金属包套中，在所述第二金属包套的两端预留非复合区，采用金属帽封堵，得到第二复合棒，
其中，所述第二金属包套与所述金属帽的材质相同；
S4，将第二复合棒进行孔型轧制，第二烧结处理，得到所述铁基超导线材。
2.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述第一烧结处理的温度为500-900℃，时间为15-35h，压力为0.1-200Mpa。
3.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述第一金属包套的材质为银、银锡合金或银锰合金。
4.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述旋锻、拉拔处理的道次加工率为5-8％。
5.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述第二金属包套的材质为铜、蒙乃尔合金、不锈钢、白铜或铁。
6.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述非复合区的长度为15-50mm；
所述金属帽的长度大于非复合区的长度。
7.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述孔型轧制的道次加工率为5-8％。
8.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述第二烧结处理的温度为600-800℃，时间为1-6h，压力为100-200MPa。
9.根据权利要求1所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，采用锡、铝、银或铜材质的金属堵头对所述第一金属包套的两端进行封堵。
10.根据权利要求1-9任一项所述的铁基超导线材的制备方法，其特征在于，所述铁基超体的原料粉末，其组成包括Sr1-xKxFe2As2、Ba1-xKxFe2As2、FeSe1-xTex、KFeAs、SmFeAsO1-xFx、LaFeAsO1-xFx中的至少一种，其中掺杂系数x取值为0-1。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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