CN106784292A - 一种多芯MgB2超导线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多芯MgB2超导线材的制备方法，具体为：将镁粉和无定形硼粉混合得到的前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，拉拔加工，获得单芯棒；将无氧铜棒、Nb/Cu复合棒与单芯棒置于无氧铜管中进行二次组装得到二次复合体；对二次复合体进行静液挤压加工，得到多芯棒材；将多芯棒材拉拔加工为多芯线材，并热处理，即得到多芯MgB2超导线材。本发明在传统的粉末装管法基础上采用静液挤压工艺制备多芯MgB2超导线材，显著提高了芯丝中粉末的致密度，同时提高芯丝均匀性和晶粒连通性，有利于获得高的临界电流密度。该方法工艺简单，适合于长度大于2000米的MgB2超导线材制备，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于超导线材制备技术领域，具体涉及一种多芯MgB2超导线材的制备方法。
背景技术
二硼化镁超导体的临界温度为39K，具有相干长度大、不存在晶界弱连接等优点。为满足MgB2超导线材的实用化需求，多个超导材料研发团队针对提高MgB2超导线材的长度和性能开展了大量研究工作。目前采用粉末装管法(PIT)已经可以制备出千米量级MgB2超导长线，但依然没有完全满足应用需求，如何继续提高线材的单根长度仍然是一个重要的研究方向。但是，PIT法制备的线材长度受粉末装管过程和复合体的加工极限限制，很难获得大的突破。
静液挤压工艺是一种新型的材料加工工艺方法，可以对常规变形工艺难加工的材料进行挤压变形加工。它是通过超高压密封，将挤压毛坯置于周围充满超高压介质的密封环境里，通过超高压介质传递压力来实现挤压变形。相比于常规机械挤压，挤压毛坯在静液挤压变形时被超高压液体介质包围，处于三向压应力状态，毛坯材料变形会更加均匀，同时材料的塑性也会得到一定程度提高，有助于获得单根长度大于2000米的MgB2超导长线。此外，由于静液挤压良好的润滑条件，静液挤压可在室温下进行，有效避免挤压过程中镁粉和硼粉发生反应。
发明内容
本发明的目的是提供一种多芯MgB2超导线材的制备方法，解决了现有方法中由于粉末装管过程和复合体的加工极限限制，MgB2超导线材的加工长度受限的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种多芯MgB2超导线材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨均匀后得到前驱粉末；
步骤2，将步骤1中所述的前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，得到一次复合体，对一次复合体进行多道次拉拔加工，获得单芯棒；
步骤3，将无氧铜棒、1根Nb/Cu复合棒与多根步骤2得到的单芯棒置于无氧铜管中进行二次组装得到二次复合体；
步骤4，在真空条件下对步骤3得到的二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，充填挤压介质，进行静液挤压加工，得到横截面形状为圆形的多芯棒材；
步骤5，对步骤4得到的多芯棒材进行多道次拉拔加工，得到多芯线材，将多芯线材在真空或者氩气气氛下进行热处理，得到多芯MgB2超导线材。
本发明的特点还在于，
步骤2中拉拔加工道次变形量为6％-25％。
步骤3具体为：将Nb/Cu复合棒置于无氧铜管的中心，将单芯棒围绕Nb/Cu复合棒排成环状结构装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙。
步骤4中静液挤压介质为蓖麻油或矿物油。
步骤4中静液挤压加工的挤压比为2.25～100。
步骤4中静液挤压温度为室温，或将复合体先预热再进行挤压，预热温度为80℃-200℃。
步骤5中拉拔加工的道次变形量为6％-25％。
步骤5中热处理为：550℃-850℃加热，保温0.5-3小时。
本发明的有益效果是，在传统的粉末装管法基础上采用静液挤压工艺制备多芯MgB2超导线材，由于静液挤压时二次复合体处于非常有利的强烈三向压应力状态，伴随较大的挤压变形量，使二次复合体中各亚组元变形同步，显著提高芯丝中粉末的致密度，同时提高芯丝均匀性和晶粒连通性，有利于获得高的临界电流密度。该方法工艺简单，适合于长度大于2000米的MgB2超导线材制备，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种多芯MgB2超导线材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨均匀后得到前驱粉末；
步骤2，将步骤1中所述的前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，得到一次复合体，对一次复合体进行多道次拉拔加工，拉拔加工道次变形量为6％-25％，获得单芯棒；
步骤3，将无氧铜棒、1根Nb/Cu复合棒与6根或18根步骤2得到的单芯棒置于无氧铜管中进行二次组装得到二次复合体，具体过程为：将1根Nb/Cu复合棒置于无氧铜管的中心，将6根或18根单芯棒围绕1根Nb/Cu复合棒排成环状结构装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙。单芯棒为6根时，6根单芯棒围绕在Nb/Cu复合棒周围；单芯棒为18根时，6根单芯棒排成环状围绕在Nb/Cu复合棒周围，再将12根单芯棒环状围绕在6根单芯棒排成的环的外围；
步骤4，在真空条件下对步骤3得到的二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，充填挤压介质，进行静液挤压加工，得到横截面形状为圆形的多芯棒材；
其中静液挤压介质为蓖麻油或矿物油；静液挤压加工的挤压比为2.25～100，静液挤压温度为室温。
步骤5，对步骤4得到的多芯棒材进行多道次拉拔加工，拉拔加工道次变形量为6％-25％，得到直径0.7-1.4mm的多芯线材，将多芯线材在真空或者氩气气氛下进行热处理，热处理温度为550℃-850℃，保温时间为0.5-3小时，得到多芯MgB2超导线材。
本发明在传统的粉末装管法基础上采用静液挤压工艺制备多芯MgB2超导线材，由于静液挤压时二次复合体处于非常有利的强烈三向压应力状态，伴随较大的挤压变形量，使二次复合体中各亚组元变形同步，显著提高芯丝中粉末的致密度，同时提高芯丝均匀性和晶粒连通性，有利于获得高的临界电流密度。该方法工艺简单，适合于长度大于2000米的MgB2超导线材制备，具有很好的应用前景。
实施例1
在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨40分钟后得到前驱粉末；将前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，复合管两端用锡堵头密封，得到一次复合体，采用6％的道次加工量，对该一次复合体进行多道次拉拔，获得对边距为正六边形的亚组元。将亚组元剪切为等长的6段，即6根单芯棒，将1根Nb/Cu复合棒置于内径为Φ30mm的无氧铜管的中心，将6根单芯棒围绕1根Nb/Cu复合棒排成环状结构装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙，制成二次复合体。
在真空条件下对二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，充填挤压介质蓖麻油，采用2.25：1的挤压比在室温进行静液挤压加工，得到直径为Φ20mm的圆形多芯棒材。
对多芯棒材进行多道次拉拔加工，道次加工量为6％，得到直径1.4mm的多芯线材，将所述多芯线材在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度为850℃，保温时间为0.5小时，得到多芯MgB2超导线材，截取长度1.5米的多芯超导线材进行临界电流(Ic)测试，测得Ic＝987@4.2K，2T。
实施例2
在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨40分钟后得到前驱粉末；将前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，复合管两端用锡堵头密封，得到一次复合体，采用15％的道次加工量，对该一次复合体进行多道次拉拔，获得对边距为正六边形的亚组元。将亚组元剪切为等长的6段，即6根单芯棒，将1根Nb/Cu复合棒置于内径为Φ100mm的无氧铜管的中心，将6根单芯棒围绕1根Nb/Cu复合棒排成环状结构装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙，制成二次复合体。
在真空条件下对二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，充填挤压介质蓖麻油，采用25：1的挤压比在室温进行静液挤压加工，得到直径为Φ20mm的圆形多芯棒材。
对多芯棒材进行多道次拉拔加工，道次加工量为15％，得到直径1.0mm的多芯线材，将所述多芯线材在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度为550℃，保温时间为3小时，得到多芯MgB2超导线材，截取长度1.5米的多芯超导线材进行临界电流(Ic)测试，测得Ic＝721@4.2K，2T。
实施例3
在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨40分钟后得到前驱粉末；将前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，复合管两端用锡堵头密封，得到一次复合体，采用25％的道次加工量，对该一次复合体进行多道次拉拔，获得对边距为正六边形的亚组元。将亚组元剪切为等长的6段，即6根单芯棒，将1根Nb/Cu复合棒置于内径为Φ200mm的无氧铜管的中心，将6根单芯棒围绕1根Nb/Cu复合棒排成环状结构装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙，制成二次复合体。
在真空条件下对二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，将复合体预热，预热温度为200℃，充填挤压介质矿物油，采用100：1的挤压比在室温进行静液挤压加工，得到直径为Φ20mm的圆形多芯棒材。
对多芯棒材进行多道次拉拔加工，道次加工量为25％，得到直径0.7mm的多芯线材，将所述多芯线材在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度为650℃，保温时间为2小时，得到多芯MgB2超导线材，截取长度1.5米的多芯超导线材进行临界电流(Ic)测试，测得Ic＝669@4.2K，2T。
实施例4
在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨40分钟后得到前驱粉末；将前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，复合管两端用锡堵头密封，得到一次复合体，采用10％的道次加工量，对该一次复合体进行多道次拉拔，获得对边距为正六边形的亚组元。将亚组元剪切为等长的6段，即6根单芯棒，将1根Nb/Cu复合棒置于内径为Φ40mm的无氧铜管的中心，将6根单芯棒围绕1根Nb/Cu复合棒排成环状结构装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙，制成二次复合体。
在真空条件下对二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，充填挤压介质矿物油，采用16：1的挤压比在室温进行静液挤压加工，得到直径为Φ10mm的圆形多芯棒材。
对多芯棒材进行多道次拉拔加工，道次加工量为15％，得到直径1.4mm的多芯线材，将所述多芯线材在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度为750℃，保温时间为1小时，得到多芯MgB2超导线材，截取长度1.5米的多芯超导线材进行临界电流(Ic)测试，测得Ic＝975@4.2K，2T。
实施例5
在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨40分钟后得到前驱粉末；将前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，复合管两端用锡堵头密封，得到一次复合体，采用10％的道次加工量，对该一次复合体进行多道次拉拔，获得对边距为正六边形的亚组元。将亚组元剪切为等长的18段，即18根单芯棒，将1根Nb/Cu复合棒置于内径为Φ40mm的无氧铜管的中心，将6根单芯棒排成环状围绕在1根Nb/Cu复合棒周围，再将12根单芯棒环状围绕在6根单芯棒排成的环的外围，装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙，制成二次复合体。
在真空条件下对二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，充填挤压介质蓖麻油，采用16：1的挤压比在室温进行静液挤压加工，得到直径为Φ10mm的圆形多芯棒材。
对多芯棒材进行多道次拉拔加工，道次加工量为15％，得到直径0.7mm的多芯线材，将所述多芯线材在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间为2.5小时，得到多芯MgB2超导线材，截取长度1.5米的多芯超导线材进行临界电流(Ic)测试，测得Ic＝603@4.2K，2T。
实施例6
在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨40分钟后得到前驱粉末；将前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，复合管两端用锡堵头密封，得到一次复合体，采用10％的道次加工量，对该一次复合体进行多道次拉拔，获得对边距为正六边形的亚组元。将亚组元剪切为等长的18段，即18根单芯棒，将1根Nb/Cu复合棒置于内径为Φ200mm的无氧铜管的中心，将6根单芯棒排成环状围绕在1根Nb/Cu复合棒周围，再将12根单芯棒环状围绕在6根单芯棒排成的环的外围，装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙，制成二次复合体。
在真空条件下对二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，将复合体预热，预热温度为150℃，充填挤压介质矿物油，采用100：1的挤压比在室温进行静液挤压加工，得到直径为Φ20mm的圆形多芯棒材。
对多芯棒材进行多道次拉拔加工，道次加工量为15％，得到直径1.0mm的多芯线材，将所述多芯线材在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度为700℃，保温时间为1.5小时，得到多芯MgB2超导线材，截取长度1.5米的多芯超导线材进行临界电流(Ic)测试，测得Ic＝759@4.2K，2T。
实施例7
在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨40分钟后得到前驱粉末；将前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，复合管两端用锡堵头密封，得到一次复合体，采用10％的道次加工量，对该一次复合体进行多道次拉拔，获得对边距为正六边形的亚组元。将亚组元剪切为等长的18段，即18根单芯棒，将1根Nb/Cu复合棒置于内径为Φ40mm的无氧铜管的中心，将6根单芯棒排成环状围绕在1根Nb/Cu复合棒周围，再将12根单芯棒环状围绕在6根单芯棒排成的环的外围，装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙，制成二次复合体。
在真空条件下对二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，将复合体预热，预热温度为150℃，充填挤压介质矿物油，采用16：1的挤压比在室温进行静液挤压加工，得到直径为Φ10mm的圆形多芯棒材。
对多芯棒材进行多道次拉拔加工，道次加工量为20％，得到直径1.2mm的多芯线材，将所述多芯线材在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度为750℃，保温时间为1小时，得到多芯MgB2超导线材，截取长度1.5米的多芯超导线材进行临界电流(Ic)测试，测得Ic＝809@4.2K，2T。
Claims (8)
1.一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，在真空手套箱中，惰性气体保护条件下将镁粉和无定形硼粉按照Mg：B≈1：2的摩尔比进行称量混合，研磨均匀后得到前驱粉末；
步骤2，将步骤1中所述的前驱粉末装入Nb/Cu复合管中，得到一次复合体，对一次复合体进行多道次拉拔加工，获得单芯棒；
步骤3，将无氧铜棒、1根Nb/Cu复合棒与多根步骤2得到的单芯棒置于无氧铜管中进行二次组装得到二次复合体；
步骤4，在真空条件下对步骤3得到的二次复合体的两端进行封焊，将封焊后的二次复合体装入静液挤压容器中，充填挤压介质，进行静液挤压加工，得到横截面形状为圆形的多芯棒材；
步骤5，对步骤4得到的多芯棒材进行多道次拉拔加工，得到多芯线材，将多芯线材在真空或者氩气气氛下进行热处理，得到多芯MgB2超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤2中拉拔加工道次变形量为6％-25％。
3.根据权利要求1所述的一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：将Nb/Cu复合棒置于无氧铜管的中心，将单芯棒围绕Nb/Cu复合棒排成环状结构装入无氧铜管，然后采用无氧铜棒填充单芯棒与无氧铜管之间的空隙。
4.根据权利要求1所述的一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中静液挤压介质为蓖麻油或矿物油。
5.根据权利要求1所述的一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中静液挤压加工的挤压比为2.25～100。
6.根据权利要求1所述的一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中静液挤压温度为室温，或将复合体先预热再进行挤压，预热温度为80℃-200℃。
7.根据权利要求1所述的一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中拉拔加工的道次变形量为6％-25％。
8.根据权利要求1所述的一种多芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中热处理为：550℃-850℃加热，保温0.5-2小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170531 |
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