CN101859612B - 一种Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法,选取无氧Cu管与Nb棒,拉伸成型为六角单芯CuNb复合棒;将多根六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方结构组装装入Nb套筒内,再一起装入Cu管中,盖好Cu管的上下盖后进行除气处理,得到复合坯锭,进行真空电子束焊接;再将焊接好的CuNb坯锭进行热等静压;最后进行热挤压,即得。本发明的制备方法,制备的CuNb复合棒具有Nb阻隔层包围、Nb芯丝对称分布、Nb芯丝大小均匀、各组元间达到良好的冶金结合等特点,复合棒内部Cu、Nb面积比例可按需求调整,且复合棒可满足不同要求的高场股线的生产需要。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域,涉及一种Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法。
背景技术
多芯Nb3Sn超导股线是一种具有优异超导性能的高场低温超导材料,是制作10T以上超导磁体最理想的材料之一。近年来,各种强磁场实验中心以及各种科学实验装置的建立,对Nb3Sn超导材料的需要及技术要求都提出了新的挑战,对于强磁场磁体所用的Nb3Sn超导材料,要求磁场强度在12T、温度在4.2K具有至少400A临界电流,所以要求超导材料的CuNb区具有非常高的Nb、Cu面积比,这就提高了CuNb复合体的制作难度,对工艺的要求也随之提高。RRP法是近年来发展起来的特别针对强磁场用Nb3Sn线材制备而提出的一种新型实验生产工艺,在RRP法工艺中,首先制备出具有一定厚度阻隔层的高Nb、Cu面积比的多芯CuNb复合体;再通过加工制作成管材,然后将Sn或Sn合金插入CuNb复合管内冷加工形成CuNbSn复合棒,即亚组元;再将这样的亚组元集束装入Cu管中构成最终坯料,加工这种最终坯料至所需尺寸的复合股线进行Nb3Sn的生成热处理。显然,在RRP法制备过程中CuNb复合体的设计及加工质量是线材后续加工的重要因素,也是决定Nb3Sn超导线材性能的关键要素之一。目前,现有技术中还没有涉及具体的Nb3Sn线材用的CuNb复合体的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法,生产出能够满足强磁场用RRP法Nb3Sn线材生产所需要的、具有良好冶金结合的CuNb复合体。
本发明所采用的技术方案是,Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法,按以下步骤进行:
步骤1
制取六角单芯CuNb复合棒:选取无氧Cu管与Nb棒,清洗去除Nb棒表面的油污以及氧化层后,将Nb棒放入无氧Cu管内进行镟锻加工,使Cu与Nb之间的界面充分压紧、结合,再进行拉伸加工,拉伸成型为六角单芯CuNb复合棒,其中六角单芯CuNb复合棒横截面上Nb与Cu的面积比为70%-90%:30%-10%;
制取六角Cu芯棒:拉伸加工获得六角Cu芯棒,六角Cu芯棒的长度和外部直径与六角单芯CuNb复合棒相同;
制取无氧Cu插缝棒:拉伸加工圆形无氧Cu插缝棒,该插缝棒的直径小于六角单芯CuNb复合棒的外部直径;
将清洗过的Nb薄板卷制成大小直径不等的Nb筒,并按照Nb筒直径由大到小的顺序套装在一起,得到Nb套筒;
步骤2
将步骤1制得的多根六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方结构组装装入步骤1制得的Nb套筒内,再一起装入清洗过的Cu管中,盖好Cu管的上下盖后进行除气处理,除气温度为300℃-350℃,时间为1-2小时,得到CuNb复合坯锭;待复合坯锭冷却后出炉进行真空电子束焊接;再将焊接好的CuNb复合坯锭进行热等静压,热等静压温度为500℃-650℃,压力80MPa-100MPa,保压时间1-2小时;最后进行热挤压,挤压预热温度为500℃-650℃,挤压速度控制为10mm/min-20mm/min,挤压比控制在10-15之间,即得到Nb3Sn线材用CuNb复合管。
本发明的特征还在于,
Nb棒直径为11.8mm-13mm,长度为2000mm。
Cu管直径为20mm-22mm,管壁厚度为3.3mm-3.9mm,长度为2000mm。
Nb套筒是由1.5mm壁厚的4片Nb薄板分别卷制成4个直径不同的筒,然后再将4个筒按照直径由大到小的顺序套装在一起,Nb套筒整体外径为131mm-132mm,内径为118mm-119mm。
本发明的Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法,制备的CuNb复合棒具有Nb阻隔层包围、Nb芯丝对称分布、Nb芯丝大小均匀、各组元间达到良好的冶金结合等特点,复合棒内部Cu、Nb面积比例可按需求调整,且复合棒可满足不同要求的高场股线的生产需要。
附图说明
图1为本发明的制备方法中六角单芯CuNb复合棒的结构示意图;
图2为采用实施例1制得的CuNb复合管制备的Nb3Sn股线I-V测试曲线;
图3为采用实施例2制得的CuNb复合管制备的Nb3Sn股线I-V测试曲线;
图4为采用实施例3制得的CuNb复合管制备的Nb3Sn股线I-V测试曲线。
图中,1.无氧Cu管,2.Nb棒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法,是将一定规格尺寸的Nb棒Cu管进行组装,然后经镟锻、拉伸获得具有单Nb芯的六角单芯CuNb复合棒,同时制备六角Cu芯棒以及圆形无氧Cu插缝棒;将六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方组装于Cu管中,加盖上下盖后进行除气、电子束封焊、热等静压,最后进行挤压加工获得满足使用要求的CuNb复合棒。
本发明的Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法,具体按以下步骤进行:
步骤1
选取一定规格的无氧Cu管和Nb棒,考虑到Nb芯丝的总加工率,避免超导股线的后续加工造成Nb芯丝的断裂,降低股线性能或者导致断线,选取的Nb棒直径在11.8mm-13mm,长度为2000mm,再根据所需要的Nb、Cu面积比选取合适的Cu管,为保证后续制得的六角单芯CuNb复合棒横截面上Nb与Cu的面积比为70%-90%∶30%-10%,所以选取直径为20mm-22mm,厚度3.3mm-3.9mm,长度2000mm的Cu管,然后清洗去除Nb棒表面的油污以及氧化层后,将Nb棒放入Cu管内进行镟锻加工,使Cu与Nb之间的界面充分压紧、结合,再进行拉伸加工,一般选取的加工率在20%以下,最后拉伸成型为六角单芯CuNb复合棒,六角单芯CuNb复合棒的对边的尺寸即对边之间的距离一般为3mm-5mm,六角单芯CuNb复合棒的结构如图1所示,里层为Nb棒2,外层为无氧Cu管1,其中六角单芯CuNb复合棒横截面上Nb与Cu的面积比为70%-90%∶30%-10%;
拉伸获得一定数量的六角Cu芯棒,六角纯铜芯棒的规格要与六角单芯CuNb复合棒相同,六角对边的尺寸在3mm-5mm;
拉伸加工成一定数量的圆形无氧Cu插缝棒,插缝棒的尺寸小于六角芯棒的尺寸;
将清洗过的厚度为1.5mm的4片Nb薄板分别卷制成一定规格的Nb筒,并按照直径由大到小的顺序套装在一起,得到Nb套筒,Nb套筒整体外径为131mm-132mm,内径为118mm-119mm;
步骤2.
将步骤1制得的多跟六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方结构组装装入步骤1制得的Nb套筒内,再一起装入清洗过的Cu管中,盖好Cu管的上下盖后进行除气处理,除气温度为300℃-350℃,时间为1-2小时,得到复合坯锭;待复合坯锭冷却后出炉进行真空电子束焊接;再将焊接好的℃uNb坯锭进行热等静压,热等静压温度为500℃-650℃,压力80MPa-100MPa,保压时间1-2小时;最后进行热挤压,挤压预热温度为500℃-650℃,挤压速度控制为10mm/min-20mm/min,挤压比控制在10-15之间,即得到Nb3Sn线材用CuNb复合管。
实施例1
直径为20mm、厚度为3.6mm、长2000mm的无氧Cu管和直径为12.5mm、长2000mm的Nb棒经清洗进行组装并镟锻至直径为16.8mm、拉伸成型为对边距离为4.22mm的六角单芯CuNb复合棒,六角单芯CuNb复合棒中Nb与Cu的面积比为70%∶30%;制得和六角单芯CuNb复合棒尺寸相同的六角Cu芯棒;拉伸加工有直径为1.0mm,1.3mm,1.6mm,2.7mm,3.1mm,3.6mm六种不同规格的无氧Cu插缝棒;清洗厚度为1.5mm的Nb薄板4片卷制成Nb筒,由大到小的顺序套装在一起,Nb套筒的整体外径为132mm,内径为119mm;将342支六角单芯CuNb复合棒,253支六角Cu芯棒,圆形无氧Cu插缝棒直径为1.0mm的36支,直径为1.3mm的60支,直径为1.6mm的24支,直径为2.7mm的12支,直径为3.1mm的24支,直径为3.6mm的6支按密排六方组装在一起,装入Nb套筒内;其中圆形无氧Cu插缝棒将六角Cu芯棒与Nb筒之间的缝隙插满;盖好上下盖后进行除气处理,除气温度为300℃,时间为2h;待坯锭冷却后出炉进行电子束焊接,焊接的真空度为5.0×10-3Pa;焊接好的CuNb坯锭进行热等静压,等静压温度为550℃,压力100MPa,保压时间2小时;最后进行热挤压,挤压前坯锭的预热温度为600℃,挤压速度为10mm/min,挤压比为10,即得Nb3Sn线材用CuNb复合管。
采用上述实施例1制得的CuNb复合管制备的Nb3Sn股线,最终650℃热处理处理100小时,测试条件为磁场强度12T、温度4.22K及0.1mv/cm判据临界电流,Nb3Sn股线I-V测试曲线见图2,临界电流Ic=420A,大于400A电流,符合强磁场磁体所用的Nb3Sn超导材料的指标。
实施例2
直径为22mm、厚度为3.3mm、长2000mm的无氧Cu管和直径为13mm、长2000mm的Nb棒经清洗进行组装并镟锻至直径为16.8mm、拉伸成型为对边距离为5mm的六角单芯CuNb复合棒,六角单芯CuNb复合棒中Nb与Cu的面积比为80%∶20%;制得和六角单芯CuNb复合棒尺寸相同的六角Cu芯棒;拉伸加工有直径为1.0mm,1.3mm,1.6mm,2.7mm,3.1mm,3.6mm六种不同规格的无氧Cu插缝棒;清洗厚度为1.5mm的Nb薄板4片卷制成Nb筒,由大到小的顺序套装在一起,Nb套筒的整体外径为131mm,内径为118mm;将342支六角单芯CuNb复合棒,253支六角Cu芯棒,圆形无氧Cu插缝棒直径为1.0mm的36支,直径为1.3mm的60支,直径为1.6mm的24支,直径为2.7mm的12支,直径为3.1mm的24支,直径为3.6mm的6支按密排六方组装在一起,装入Nb套筒内;其中圆形无氧Cu插缝棒将六角Cu芯棒与Nb筒之间的缝隙插满;盖好上下盖后进行除气处理,除气温度为350℃,时间为1h;待坯锭冷却后出炉进行电子束焊接,焊接的真空度为5.0×10-3Pa;焊接好的CuNb坯锭进行热等静压,等静压温度为500℃,压力80MPa,保压时间1小时;最后进行热挤压,挤压前坯锭的预热温度为500℃,挤压速度为20mm/min,挤压比为15,即得Nb3Sn线材用CuNb复合管。
采用上述实施例2制得的CuNb复合管制备的Nb3Sn股线,最终650℃热处理100小时,测试条件为磁场强度12T、温度4.22K及0.1mv/cm判据临界电流,Nb3Sn股线I-V测试曲线见图3,临界电流Ic=439A,大于400A电流,符合强磁场磁体所用的Nb3Sn超导材料的指标。
实施例3
直径为21mm、厚度为3.9mm、长2000mm的无氧Cu管和直径为11.8mm、长2000mm的Nb棒经清洗进行组装并镟锻至直径为16.8mm、拉伸成型为对边距离为3mm的六角单芯CuNb复合棒,六角单芯CuNb复合棒中Nb与Cu的面积比为90%∶10%;制得和六角单芯CuNb复合棒尺寸相同的六角Cu芯棒;拉伸加工有直径为1.0mm,1.3mm,1.6mm,2.7mm,2.8mm,2.9mm六种不同规格的无氧Cu插缝棒;清洗厚度为1.5mm的Nb薄板4片卷制成Nb筒,由大到小的顺序套装在一起,Nb套筒的整体外径为131.5mm,内径为118.5mm;将342支六角单芯CuNb复合棒,253支六角Cu芯棒,圆形无氧Cu插缝棒直径为1.0mm的36支,直径为1.3mm的60支,直径为1.6mm的24支,直径为2.7mm的12支,直径为2.8mm的24支,直径为2.9mm的6支按密排六方组装在一起,装入Nb套筒内;其中圆形无氧Cu插缝棒将六角Cu芯棒与Nb筒之间的缝隙插满;盖好上下盖后进行除气处理,除气温度为330℃,时间为1.5h;待坯锭冷却后出炉进行电子束焊接,焊接的真空度为5.0×10-3Pa;焊接好的CuNb坯锭进行热等静压,等静压温度为650℃,压力90MPa,保压时间1.5小时;最后进行热挤压,挤压前坯锭的预热温度为650℃,挤压速度为15mm/min,挤压比为13,即得Nb3Sn线材用CuNb复合管。
采用上述实施例3制得的CuNb复合管制备的Nb3Sn股线,最终650℃热处理100小时,测试条件为磁场强度12T、温度4.22K及0.1mv/cm判据临界电流,Nb3Sn股线I-V测试曲线见图4,临界电流Ic=460A,大于400A电流,符合强磁场磁体所用的Nb3Sn超导材料的指标。
采用本发明方法制备的CuNb复合棒,具有Nb阻隔层包围、Nb芯丝对称分布、Nb芯丝大小均匀、各组元间达到良好的冶金结合等特点,复合棒内部Cu、Nb面积比例可按需求调整,该复合棒可制备满足不同要求的高场用Nb3Sn股线。
Claims (1)
1.一种Nb3Sn线材用CuNb复合管的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:
步骤1
制取六角单芯CuNb复合棒:选取无氧Cu管与Nb棒,所述Nb棒直径为11.8mm-13mm,长度为2000mm,所述Cu管直径为20mm-22mm,管壁厚度为3.3mm-3.9mm,长度为2000mm,清洗去除Nb棒表面的油污以及氧化层后,将Nb棒放入无氧Cu管内进行镟锻加工,使Cu与Nb之间的界面充分压紧、结合,再进行拉伸加工,拉伸成型为六角单芯CuNb复合棒,其中六角单芯CuNb复合棒横截面上Nb与Cu的面积比为70%-90%:30%-10%;
制取六角Cu芯棒:拉伸加工获得六角Cu芯棒,六角Cu芯棒的长度和外部直径与六角单芯CuNb复合棒相同;
制取无氧Cu插缝棒:拉伸加工圆形无氧Cu插缝棒,该插缝棒的直径小于六角单芯CuNb复合棒的外部直径;
将清洗过的Nb薄板卷制成大小直径不等的Nb筒,并按照Nb筒直径由大到小的顺序套装在一起,得到Nb套筒,所述Nb套筒是由1.5mm壁厚的4片Nb薄板分别卷制成4个直径不同的筒,然后再将4个筒按照直径由大到小的顺序套装在一起,Nb套筒整体外径为131mm-132mm,内径为118mm-119mm;
步骤2
将步骤1制得的多根六角单芯CuNb复合棒、六角Cu芯棒、圆形无氧Cu插缝棒按密排六方结构组装装入步骤1制得的Nb套筒内,再一起装入清洗过的Cu管中,盖好Cu管的上下盖后放入炉中进行除气处理,除气温度为300℃-350℃,时间为1-2小时,得到CuNb复合坯锭;待复合坯锭冷却后出炉进行真空电子束焊接;再将焊接好的CuNb复合坯锭进行热等静压,热等静压温度为500℃-650℃,压力80MPa-100MPa,保压时间1-2小时;最后进行热挤压,挤压预热温度为500℃-650℃,挤压速度控制为10mm/min-20mm/min,挤压比控制在10-15之间,即得到Nb3Sn线材用CuNb复合管。
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