CN103956219A - 一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，包括以下步骤：将NbTi合金棒材装入Cu管中，通过热挤压或套管拉伸的方法获得NbTi/Cu单芯复合棒坯；拉伸至六角棒，得到NbTi/Cu单芯复合棒，将NbTi/Cu单芯复合棒装入铜管中，制备NbTi/Cu多芯复合棒；将NbTi/Cu单芯或多芯复合棒装入铜管中，CuNi管套在铜管外，再将另一铜管套在CuNi管外，密封铜管两端；采用热等静压方法减小铜管内部间隙，然后热挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒；经多次冷拉伸和时效热处理加工为需要尺寸和形状的超导复合线材。本发明降低了NbTi超导复合线材的交流损耗，同时简化生产流程，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于超导线材制备工艺技术领域，具体涉及一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法。
背景技术
NbTi超导线材是目前应用最广泛的低温超导材料，大量应用于制造超导磁体、核磁共振仪器、大型粒子加速器、磁约束可控核聚变装置等领域。为了减小NbTi超导复合线材在交变磁场中的交流损耗、降低线材芯丝的电磁耦合效应，需要增加线材之间的接触电阻，常采用CuNi合金直接代替纯Cu作为基体材料或在纯Cu基体的超导复合线外通过连续电镀的方法加工一层纯Ni镀层，制备NbTi-CuNi或NbTi-Cu-Ni超导复合线。虽然CuNi合金具有相对较高的电阻率，但其冷加工性能较差，加工硬化相对严重，不适用于大变形量的冷拉伸加工，需要降低道次加工量，生产效率低，生产过程需要退火以消除加工硬化，增加了生产周期；而镀Ni成本高，且良好的镀层一般只能达到几个微米，后续导体制备和磁体绕制过程镀层容易损伤，并且超导线材制作接头时需要将Ni镀层采用化学法去除，但不能破坏Cu基体材料，流程操作繁琐，电镀生产过程也存在环境污染问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，降低了NbTi超导复合线材的交流损耗，同时简化生产流程，降低生产成本。
本发明所采用的技术方案是：一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
取清洗干净的NbTi合金棒材以及Cu管，然后将NbTi合金棒材装入Cu管中，通过热挤压或套管拉伸的方法获得NbTi/Cu单芯复合棒坯；
步骤2：
将步骤1获得的NbTi/Cu单芯复合棒坯通过冷拔拉伸为六角棒，道次加工率10％-25％，矫直后定尺切断，得到NbTi/Cu单芯复合棒；将得到的NbTi/Cu单芯复合棒再装入Cu管中，通过步骤1中热挤压或套管拉伸的方法获得NbTi/Cu多芯复合棒坯，将NbTi/Cu多芯复合棒坯通过冷拔拉伸为六角棒，道次加工率10％-25％，矫直后定尺切断，得到NbTi/Cu多芯复合棒；
步骤3：
取Φ100-300mm的A、B两种铜管，以及CuNi管，将步骤2得到的NbTi/Cu单芯复合棒或NbTi/Cu多芯复合棒采取六方密排方式，装入A铜管中，A铜管与NbTi/Cu单芯复合棒或NbTi/Cu多芯复合棒之间的间隙采用Cu棒填充；然后将CuNi管套在A铜管外，B铜管套在CuNi管外；使用铜盖密封B铜管两端，并采用真空电子束焊接的方式，将其封焊在B铜管上，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；
步骤4：
采用热等静压方法减小B铜管内部间隙，然后采用热挤压方式将步骤3得到的NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒；
步骤5：
采用多次冷拉伸和时效热处理交叉进行的方式对步骤4得到的NbTi-CuNi-Cu复合棒进行加工，道次加工率8％-30％，最终加工为需要的尺寸和形状，得到NbTi-CuNi-Cu超导复合线材。
本发明的特点还在于，
步骤1中NbTi合金棒材中Ti的质量百分比含量为45％-50％，NbTi合金棒材的直径为Φ20-250mm，Cu管壁厚为NbTi合金棒材直径的1/20-1/5。
步骤1中在NbTi合金棒材与Cu管之间添加清洗干净的Nb筒，Nb筒厚度为NbTi合金棒材直径的1/350-1/70。
步骤1采用热挤压时，加工前Cu管两端需要采用铜盖真空封焊。
步骤3中A铜管的外径小于B铜管的内径，CuNi管的内径大于A铜管的外径且小于B铜管的内径。
步骤3中CuNi管Ni的质量百分比含量为5％-35％。
步骤4中热等静压的温度控制在500℃-700℃，炉室压强100-150MPa，保温保压1-4小时。
步骤4热挤压的预热温度控制在500℃-700℃，保温1-2小时，挤压比5-15。
步骤5时效热处理的温度为350℃-450℃，热处理次数3-6次，热处理总时间40-300h。
步骤5中NbTi-CuNi-Cu复合棒的加工形状为圆形或扁带形。
本发明的有益效果是：本发明一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，基体材料中使用CuNi层代替表面镀Ni的方法，显著降低了生产成本，线材表面的纯Cu层既有利于热挤压和冷拉伸加工，又有便于后续超导接头的焊接；CuNi层的厚度以及NbTi芯丝数量和芯丝直径可根据性能要求调整，这样可以根据不同需要，制备不同结构的NbTi多芯超导复合线材，既降低了成本，又能满足不同应用场合的需要，且制备的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材具有高临界电流密度和低交流损耗的特点。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的横截面电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
取清洗干净的直径为Φ20-250mm的NbTi合金棒材以及Cu管，NbTi合金棒材中Ti的质量百分比含量为45％-50％，Cu管壁厚为NbTi合金棒材直径的1/20-1/5，然后将NbTi合金棒材装入Cu管中，可以根据成品线材性能要求在NbTi合金棒材与Cu管之间添加清洗干净的Nb筒，Nb筒厚度为NbTi合金棒材直径的1/350-1/70，通过热挤压或套管拉伸的方法获得NbTi/Cu单芯复合棒坯，采用热挤压时，加工前Cu管两端需要采用铜盖真空封焊；
步骤2：
将步骤1获得的NbTi/Cu单芯复合棒坯通过冷拔拉伸为六角棒，道次加工率10％-25％，矫直后定尺切断，得到NbTi/Cu单芯复合棒；将得到的NbTi/Cu单芯复合棒再装入Cu管中，通过步骤1中热挤压或套管拉伸的方法获得NbTi/Cu多芯复合棒坯，将NbTi/Cu多芯复合棒坯通过冷拔拉伸为六角棒，道次加工率10％-25％，矫直后定尺切断，得到NbTi/Cu多芯复合棒；
步骤3：
取Φ100-300mm的A、B两种铜管，以及Ni质量百分比含量为5％-35％的CuNi管，其中A铜管的外径小于B铜管的内径，CuNi管的内径大于A铜管的外径且小于B铜管的内径，将步骤2得到的NbTi/Cu单芯复合棒或NbTi/Cu多芯复合棒采取六方密排方式，装入A铜管中，A铜管与NbTi/Cu单芯复合棒或NbTi/Cu多芯复合棒之间的间隙采用Cu棒填充；然后将CuNi管套在A铜管外，B铜管套在CuNi管外；使用铜盖密封B铜管两端，并采用真空电子束焊接的方式，将其封焊在B铜管上，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；
步骤4：
采用热等静压方法减小B铜管内部间隙，热等静压的温度控制在500℃-700℃，炉室压强100-150MPa，保温保压1-4小时，然后采用热挤压方式将步骤4得到的NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒，热挤压的预热温度控制在500℃-700℃，保温1-2小时，挤压比5-15；
步骤5：
采用多次冷拉伸和时效热处理交叉进行的方式对步骤5得到的NbTi-CuNi-Cu复合棒进行加工，道次加工率8％-30％，时效热处理的温度为350℃-450℃，热处理次数3-6次，热处理总时间40-300h，最终加工为需要尺寸的圆形或扁带形NbTi-CuNi-Cu超导复合线材。
本发明一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，基体材料中使用CuNi层代替表面镀Ni的方法，显著降低了生产成本，线材表面的纯Cu层既有利于热挤压和冷拉伸加工，又有便于后续超导接头的焊接；CuNi层的厚度以及NbTi芯丝数量和芯丝直径可根据性能要求调整，这样可以根据不同需要，制备不同结构的NbTi多芯超导复合线材，既降低了成本，又能满足不同应用场合的需要；在NbTi芯丝与最外层基体铜之间存在一层CuNi合金层，实现NbTi-CuNi-Cu超导复合线材高临界电流的同时，降低交流损耗。通过调整复合锭坯设计参数，可以控制NbTi-CuNi-Cu超导复合线材中铜与非铜体积比可以在1.0-10之间改变，成品线材中NbTi芯丝尺寸可以在2-100μm之间改变，成品线材中的CuNi合金层可以在1-50μm改变。
实施例1
采用壁厚为2mm、外径为Φ151mm的Nb筒，以及外径Φ185mm、内径Φ156mm的Cu管和直径Φ146mm的NbTi合金棒(Ti的质量百分比含量45wt％)，清洗干净后，将NbTi合金棒装入Nb筒，然后一起装入Cu管中，两端封焊后热挤压成NbTi/Cu单芯复合棒坯；然后将NbTi/Cu单芯复合棒坯经过多次冷拔拉伸加工成对边规格为6.5mm的六角棒，道次加工率10％；将528根六角棒清洗干净后装入外径Φ182mm、内径Φ170mm的Cu管中，Cu管外再套装上壁厚3mm、外径Φ189mm的CuNi合金管(Ni的质量百分比含量5wt％)，间隙部分使用小铜棒填充，在CuNi合金管外套装外径Φ216mm、内径Φ190mm的Cu包套，包套两端真空封焊，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；采用热等静压工艺消除包套内的芯棒与Cu管之间间隙，热等静压的温度控制在500℃，炉室压强150MPa，保温保压4小时，再采用热挤压方式将NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒，热挤压的预热温度控制在500℃，保温2小时，挤压比8；经过多次冷拉伸、时效热处理以及定径拉伸等工序，道次加工率15％，时效热处理的温度为450℃，热处理次数3次，热处理总时间120h，最终将NbTi-CuNi-Cu复合棒加工为Φ0.7mm的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材。制得的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材，临界电流密度达到2850A/mm2(5T,4.22K)，单位体积内交流损耗为46mJ/cm3。
图1是本发明实施例1制备得到的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的横截面电镜照片，由图1可以看出，制得的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材最外层为Cu包套层，黑色颗粒为NbTi/Cu单芯复合棒，NbTi/Cu单芯复合棒与Cu包套层之间的一圈灰色线条为CuNi合金管层，中心为Cu芯棒。
实施例2
采用3张厚度为0.5mm的Nb板卷制成直径Φ171mm、Φ172mm、Φ173mm的Nb筒并从小到大套装在一起，以及外径Φ182mm、内径Φ173mm的Cu管和Φ169mm的NbTi合金棒(Ti质量百分比含量47wt％)，分别清洗干净后将NbTi合金棒装入卷制的Nb筒中，然后一起装入Cu管中，两端封焊后热挤压成NbTi/Cu单芯复合棒坯；然后NbTi/Cu单芯复合棒坯经过多次冷拔拉伸加工成对边规格为15.2mm的六角棒，道次加工率15％；将102根六角棒清洗干净后装入外径Φ183mm、内径Φ175mm的Cu管中，间隙部分使用小铜棒填充，Cu管外再套装上由厚度1.8mm的CuNi合金板(Ni质量百分比含量20wt％)卷制的外径Φ179.6mm、内径Φ176mm的CuNi合金管，在CuNi合金管外套装外径Φ215mm，内径Φ181mm的Cu包套，包套两端真空封焊，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；采用热等静压工艺消除包套内的芯棒与Cu管之间间隙，热等静压的温度控制在600℃，炉室压强130MPa，保温保压2小时，再采用热挤压方式将NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒，热挤压的预热温度控制在700℃，保温1.5小时，挤压比5；经过多次冷拉伸、时效热处理以及定径拉伸等工序，道次加工率20％，时效热处理的温度为350℃，热处理次数6次，热处理总时间240h，最终将NbTi-CuNi-Cu复合棒加工为Φ0.3mm的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材。制得的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材，临界电流密度达到2900A/mm2(5T,4.22K)，单位体积内交流损耗为43mJ/cm3。
实施例3
采用外径Φ215mm、内径Φ195mm的Cu管和Φ194m的NbTi合金棒(Ti质量百分比含量50wt％)，清洗干净后，将NbTi合金棒装入Cu管中，两端封焊后热挤压成NbTi/Cu单芯复合棒坯；然后将NbTi/Cu单芯复合棒坯经过多次冷拔拉伸加工成对边规格为3.8mm的六角棒，道次加工率25％；将2700根六角棒清洗干净后装入壁厚5mm、外径Φ238mm的CuNi合金管(Ni质量百分比含量35wt％)，间隙部分使用小铜棒填充，在CuNi合金管外套装外径Φ275mm、内径Φ239mm的Cu包套，包套两端真空封焊，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；采用热等静压工艺消除包套内的芯棒与Cu管之间间隙，热等静压的温度控制在700℃，炉室压强100MPa，保温保压1小时，再采用热挤压方式将NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒，热挤压的预热温度控制在600℃，保温1.5小时，挤压比15；经过多次热挤压、冷拉伸、时效热处理、轧制以及定型拉伸等工序，道次加工率25％，时效热处理的温度为400℃，热处理次数5次，热处理总时间300h，最终将NbTi-CuNi-Cu复合棒加工为1.2×0.8mm的NbTi-CuNi-Cu超导复合扁带。制得的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材，临界电流密度达到3020A/mm2(5T,4.22K)，单位体积内交流损耗为39mJ/cm3。
实施例4
采用壁厚为0.06mm、外径为Φ23mm的Nb筒，以及外径Φ27mm、内径Φ26mm的Cu管和直径Φ20mm的NbTi合金棒(Ti质量百分比含量45wt％)，清洗干净后，将NbTi合金棒装入Nb筒，然后一起装入Cu管中，两端封焊后热挤压成NbTi/Cu单芯复合棒坯；然后将NbTi/Cu单芯复合棒坯经过多次冷拔拉伸加工成对边规格为6.5mm的六角棒，道次加工率12％；将528根六角棒清洗干净后装入外径Φ182mm、内径Φ170mm的Cu管中，Cu管外再套装上壁厚3mm、外径Φ189mm的CuNi合金管(Ni质量百分比含量15wt％)，间隙部分使用小铜棒填充，在CuNi合金管外套装外径Φ216mm、内径Φ190mm的Cu包套，包套两端真空封焊，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；采用热等静压工艺消除包套内的芯棒与Cu管之间间隙，热等静压的温度控制在550℃，炉室压强140MPa，保温保压4小时，再采用热挤压方式将NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒，热挤压的预热温度控制在650℃，保温1小时，挤压比5；经过多次冷拉伸、时效热处理以及定径拉伸等工序，道次加工率8％，时效热处理的温度为420℃，热处理次数4次，热处理总时间40h，最终将NbTi-CuNi-Cu复合棒加工为Φ0.8mm的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材。制得的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材，临界电流密度达到2980A/mm2(5T,4.22K)，单位体积内交流损耗为41mJ/cm3。
实施例5
采用壁厚为2mm、外径为Φ253mm的Nb筒，以及外径Φ287mm、内径Φ257mm的Cu管和直径Φ250mm的NbTi合金棒(Ti质量百分比含量48wt％)，清洗干净后，将NbTi合金棒装入Nb筒，然后一起装入Cu管中，两端封焊后热挤压成NbTi/Cu单芯复合棒坯；然后将NbTi/Cu单芯复合棒坯经过多次冷拔拉伸加工成对边规格为6.5mm的六角棒，道次加工率18％；将528根六角棒清洗干净后装入外径Φ182mm、内径Φ170mm的Cu管中，Cu管外再套装上壁厚3mm、外径Φ189mm的CuNi合金管(Ni质量百分比含量8wt％)，间隙部分使用小铜棒填充，在CuNi合金管外套装外径Φ216mm、内径Φ190mm的Cu包套，包套两端真空封焊，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；采用热等静压工艺消除包套内的芯棒与Cu管之间间隙，热等静压的温度控制在680℃，炉室压强110MPa，保温保压2小时，再采用热挤压方式将NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒，热挤压的预热温度控制在550℃，保温2小时，挤压比11；经过多次冷拉伸、时效热处理以及定径拉伸等工序，道次加工率30％，时效热处理的温度为380℃，热处理次数3次，热处理总时间160h，最终将NbTi-CuNi-Cu复合棒加工为Φ1.0mm的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材。制得的NbTi-CuNi-Cu超导复合线材，临界电流密度达到2960A/mm2(5T,4.22K)，单位体积内交流损耗为44mJ/cm3。
Claims (10)
1.一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：
取清洗干净的NbTi合金棒材以及Cu管，然后将NbTi合金棒材装入Cu管中，通过热挤压或套管拉伸的方法获得NbTi/Cu单芯复合棒坯；
步骤2：
将所述步骤1获得的NbTi/Cu单芯复合棒坯通过冷拔拉伸为六角棒，道次加工率10％-25％，矫直后定尺切断，得到NbTi/Cu单芯复合棒；将得到的NbTi/Cu单芯复合棒再装入Cu管中，通过所述步骤1中热挤压或套管拉伸的方法获得NbTi/Cu多芯复合棒坯，将NbTi/Cu多芯复合棒坯通过冷拔拉伸为六角棒，道次加工率10％-25％，矫直后定尺切断，得到NbTi/Cu多芯复合棒；
步骤3：
取Φ100-300mm的A、B两种铜管，以及CuNi管，将所述步骤2得到的NbTi/Cu单芯复合棒或NbTi/Cu多芯复合棒采取六方密排方式，装入A铜管中，A铜管与NbTi/Cu单芯复合棒或NbTi/Cu多芯复合棒之间的间隙采用Cu棒填充；然后将CuNi管套在A铜管外，B铜管套在CuNi管外；使用铜盖密封B铜管两端，并采用真空电子束焊接的方式，将其封焊在B铜管上，得到NbTi-CuNi-Cu复合锭坯；
步骤4：
采用热等静压方法减小B铜管内部间隙，然后采用热挤压方式将所述步骤3得到的NbTi-CuNi-Cu复合锭坯挤压成NbTi-CuNi-Cu复合棒；
步骤5：
采用多次冷拉伸和时效热处理交叉进行的方式对所述步骤4得到的NbTi-CuNi-Cu复合棒进行加工，道次加工率8％-30％，最终加工为需要的尺寸和形状，得到NbTi-CuNi-Cu超导复合线材。
2.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中NbTi合金棒材中Ti的质量百分比含量为45％-50％，NbTi合金棒材的直径为Φ20-250mm，Cu管壁厚为NbTi合金棒材直径的1/20-1/5。
3.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在NbTi合金棒材与Cu管之间添加清洗干净的Nb筒，Nb筒厚度为NbTi合金棒材直径的1/350-1/70。
4.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤1采用热挤压时，加工前Cu管两端需要采用铜盖真空封焊。
5.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中A铜管的外径小于B铜管的内径，CuNi管的内径大于A铜管的外径且小于B铜管的内径。
6.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中CuNi管Ni的质量百分比含量为5％-35％。
7.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中热等静压的温度控制在500℃-700℃，炉室压强100-150MPa，保温保压1-4小时。
8.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤4热挤压的预热温度控制在500℃-700℃，保温1-2小时，挤压比5-15。
9.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤5时效热处理的温度为350℃-450℃，热处理次数3-6次，热处理总时间40-300h。
10.如权利要求1所述的一种NbTi-CuNi-Cu超导复合线材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中NbTi-CuNi-Cu复合棒的加工形状为圆形或扁带形。
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