CN104021883B - 一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，首先利用静液挤压制作Cu/Nb-Al单芯棒，然后将多根Cu/Nb-Al单芯棒装入到Cu管中，加工成Cu/Nb-Al复合线材，最后通过热处理得到Nb3Al超导线材。本发明一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，在室温下采用静液挤压技术，对Nb箔和Al箔卷绕后的Cu/Nb-Al复合体进行挤压加工，使得Nb箔和Al箔之间的结合通过大变形量的塑性变形得到改善，解决了卷绕法制备Nb3Al前驱体线材过程中Nb箔和Al箔变形不均匀的问题，方法简单，适合于超导长线的制备，有利于大规模的推广应用，有着巨大的商业价值。

Description

一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法
技术领域
本发明属于低温超导材料制备方法技术领域，具体涉及一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法。
背景技术
Nb3Al是目前超导转变温度(Tc)、临界电流密度(Jc)和上临界场(Hc2)等综合实用性能最好的低温超导材料。它与Nb3Sn相比，Tc达到19.3K，也属于A15结构金属间化合物和晶界钉扎超导体；而且具有更高的Hc2和更好的高场Jc特性；尤其重要的是，它比Nb3Sn具有更优良的应力-应变容许特性。因此Nb3Al超导线材被认为在下一代热磁约束聚变反应堆(ITER)、高能粒子加速器(LHC)和核磁共振谱仪(NMR)等超导磁体应用上有着巨大的潜力。按照热处理方式的不同，Nb3Al超导线材可以分为两种，一种是基于“低温扩散热处理”的Nb3Al超导线材，另一种是基于“高温急热急冷(RHQ)和成相热处理”的Nb3Al超导线材。前者制备工艺简单，成本低廉，但是性能较低，主要用磁场强度在小于100,000高斯的Nb3Al超导磁体；后者性能更加优良，制作工艺复杂，主要用于磁场强度高于150,000高斯的Nb3Al超导磁体。
Nb3Al超导线材的制备过程分为“前驱体线材制备”和“热处理”两部分，其中前驱体线材制备目前主要有卷绕法和套管法两种。采用“高温急热急冷(RHQ)和成相”热处理方法制备Nb3Al超导线材时，由于RHQ热处理温度接近2000℃，因此Nb3Al前驱体线材中不能含有Cu(熔点1080℃)，但是表面为Nb的线材又无法进行拉拔加工。
为保证在高温急热急冷(RHQ)和成相热处理过程中，Nb和Al完全反应生成Nb3Al超导体，Nb和Al的扩散间距应小于1微米，即Nb3Al超导线材前驱体中Al芯直径或者Al箔厚度应小于1微米。一般来说，千米长Nb3Al前驱体线材的塑性加工，需对Nb和Al进行去应力退火，但是由于Nb-Al起始反应温度约为650℃，而Nb的去应力退火温度在700℃左右，对Nb进行去应力退火会导致Nb-Al界面扩散反应，影响前驱体线材后续的塑性加工，因此该前驱体线材在整个塑性加工过程中无法对Nb进行去应力退火。由于卷绕法中Al箔的厚度比套管法中Al棒的直径要小很多，所以相比于套管法，卷绕法制备前驱体线材的塑性加工量更小，更易于加工。
在目前普通的卷绕法制备Nb3Al前驱体线材时，通常是将Nb箔和Al箔卷绕在Nb或Cu金属棒上，然后通过拉拔或者轧制方法，加工成Nb-Al单芯棒，然后进行多芯组装，并加工成长线。该方法存在的问题是：由于卷绕过程中Nb箔和Al箔的结合不是很紧凑，导致线材在后续的拉拔或轧制加工过程中，Nb箔和Al箔的变形不均匀，从而影响千米长Nb3Al前驱体线材的塑性加工均匀性，以及最终成品Nb3Al超导线材的临界电流密度性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，解决了卷绕法制备Nb3Al前驱体线材过程中Nb箔和Al箔变形不均匀的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，首先利用静液挤压技术制作Nb-Al单芯棒，然后将多根Nb-Al单芯棒装入到Cu管中，加工成Cu/Nb-Al多芯复合线材，最后将Cu/Nb-Al多芯复合线材表面的Cu腐蚀掉，即得。
本发明的特点还在于，
具体包括以下步骤：
步骤1：制作Cu/Nb-Al单芯棒
将Nb箔和Al箔叠加后卷绕在Nb棒上并装入Cu包套管中，获得Cu/Nb-Al复合体；在室温下利用静液挤压方法，以1～5m/min的速度将Cu/Nb-Al复合体挤出成棒材，然后用酸将其表面的Cu腐蚀去除，获得Nb-Al单芯棒；
步骤2：装管拉拔
将多根步骤1获得的Nb-Al单芯棒装入到Cu管中，并以10～20％的道次变形率，通过冷拉拔或冷轧方法，加工成Cu/Nb-Al多芯复合线材；
步骤3：腐蚀去Cu
将步骤2得到的Cu/Nb-Al多芯复合线材浸泡在酸液中将其表面Cu腐蚀掉，得到Nb3Al超导线材前驱体。
步骤1中Nb箔和Al箔宽度为100～300mm，Nb箔厚度为0.03～0.3mm，Al箔厚度为Nb箔的1/3。
步骤1中Nb-Al卷绕在Nb棒上的厚度与Nb棒直径的比值为1～2。
步骤1中的酸为体积浓度为30％～40％的稀硝酸。
步骤1获得Nb-Al单芯棒直径为1.0～10.0mm。
步骤2中Nb-Al单芯棒的根数为7、19或37。
步骤3中的酸为体积浓度为30％～40％的稀硝酸。
步骤3中Nb3Al超导线材前驱体直径为0.1～1.5mm。
本发明的有益效果是：本发明一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，采用静液挤压技术，对Nb箔和Al箔卷绕后的单芯棒材进行室温挤压，使得Nb箔和Al箔之间的结合通过大变形量的挤压得到改善，解决了卷绕法制备Nb3Al前驱体线材过程中Nb箔和Al箔变形不均匀的问题，方法简单，适合于超导长线的制备，有利于大规模的推广应用，有着巨大的商业价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：制作Nb-Al单芯棒
将宽度为100～300mm、厚度为0.03～0.3mm的Nb箔和宽度为100～300mm、厚度为0.01～0.1mm的Al箔叠加后卷绕在Nb棒上并装入Cu包套管中，Nb-Al卷绕在Nb棒上的厚度与Nb棒直径的比值为1～2，获得Cu/Nb-Al复合体，在室温下利用静液挤压技术，以1～5m/min的速度将Cu/Nb-Al复合体挤出成棒材，然后用体积浓度为30％～40％的稀硝酸溶液将其表面的Cu腐蚀去除，获得直径为1.0～10.0mm的Nb-Al单芯棒；
步骤2：装管拉拔
将7、19或37根所述步骤1获得的Nb-Al单芯棒装入到Cu管中，并以10～20％的道次变形率，通过冷拉拔或冷轧方法，加工成Cu/Nb-Al多芯复合线材；
步骤3：腐蚀去Cu
将所述步骤2得到的Cu/Nb-Al多芯复合线材浸泡到体积浓度为30％～40％的稀硝酸溶液中将表面Cu腐蚀掉，得到直径为0.1～1.5mm的Nb3Al超导线材前驱体。
将本发明获得的Nb3Al超导线材前驱体采用电加热方法，在真空环境下将移动的Nb3Al超导线材前驱体在0.1秒内分段连续地加热至约2000℃，并让该线材通过镓池进行急速冷却，获得不含Nb或Nb2Al析出相的Nb(Al)ss过饱和固溶体，最后对线材进行成相热处理，获得晶粒细小、且Nb/Al原子比接近3:1的Nb3Al超导线材。
采用静液挤压技术，对Nb箔和Al箔卷绕后的单芯棒材进行室温挤压，使得Nb箔和Al箔之间的结合通过大变形量的挤压得到改善；从而增强千米长Nb3Al前驱体线材的均匀性和成品Nb3Al超导线材超导性能。该方法简单，适合于超导长线的制备，有利于大规模的推广应用，有着巨大的商业价值。
本发明一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，解决了卷绕法制备Nb3Al前驱体线材过程中Nb箔和Al箔变形不均匀的问题，以及由该问题引起的加工时容易断线、线材临界电流性能较低等一系列问题，制备方法简单，有着巨大的商业价值。
实施例1
步骤1：制作Nb-Al单芯棒
将宽度为100mm、厚度为0.03mm的Nb箔和宽度100mm、厚度0.01mm的Al箔叠加后在直径5.0mm的Nb棒外卷绕至直径为10mm，并装入内径16mm、壁厚3.2mm的Cu包套管中，获得Cu/Nb-Al复合体，在室温下利用静液挤压技术，以1m/min的速度将Cu/Nb-Al复合体挤出成直径为1.4mm的Cu/Nb-Al棒材，将Cu/Nb-Al棒材表面Cu用体积浓度为30％的稀硝酸溶液腐蚀去除，获得直径1.0mm的Nb-Al单芯棒；
步骤2：装管拉拔
将7根步骤1获得的Nb-Al单芯棒装入外径15.0mm，壁厚3.0mm的Cu管中，并以10％的道次变形率，通过冷拉拔加工成直径0.14mm的7芯Cu/Nb-Al复合线材；
步骤3：腐蚀去Cu
将步骤2得到的7芯Cu/Nb-Al复合线材浸泡到体积浓度为30％的稀硝酸溶液中将表面Cu腐蚀掉，获得直接0.1mm的7芯Nb3Al超导线材前驱体。
取本实施例中线材的一段进行高温急热急冷(RHQ)和成相热处理后，对所获得的Nb3Al线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到17.8K，临界电流密度Jc在4.2K、15T下，达到760A/mm2。
实施例2
步骤1：制作Nb-Al单芯棒
将宽度为200mm、厚度为0.12mm的Nb箔和宽度200mm、厚度0.04mm的Al箔叠加后在直径5.0mm的Nb棒外卷绕至直径为15mm，并装入内径16mm、壁厚3.2mm的Cu包套管中，获得Cu/Nb-Al复合体，在室温下利用静液挤压技术，以1～5m/min的速度将Cu/Nb-Al复合体挤出成直径为7.0mm的Cu/Nb-Al棒材，将Cu/Nb-Al棒材表面Cu用体积浓度为35％的稀硝酸溶液腐蚀去除，获得直径5.0mm的Nb-Al单芯棒；
步骤2：装管拉拔
将19根步骤1获得的Nb-Al单芯棒装入外径25.0mm，壁厚5.0mm的Cu管中，并以14％的道次变形率，通过冷轧加工成直径0.7mm的19芯Cu/Nb-Al复合线材；
步骤3：腐蚀去Cu
将步骤2得到的19芯Cu/Nb-Al复合线材浸泡到体积浓度为35％的稀硝酸溶液中将表面Cu腐蚀掉，获得直接0.5mm的19芯Nb3Al超导线材前驱体。
取本实施例中线材的一段进行高温急热急冷(RHQ)和成相热处理后，对所获得的Nb3Al线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到17.3K，临界电流密度Jc在4.2K、15T下，达到480A/mm2。
实施例3
步骤1：制作Nb-Al单芯棒
将宽度为200mm、厚度为0.03mm的Nb箔和宽度200mm、厚度0.1mm的Al箔叠加后在直径5.0mm的Nb棒外卷绕至直径为20mm，并装入内径21mm、壁厚4.2mm的Cu包套管中，获得Cu/Nb-Al复合体，在室温下利用静液挤压技术，以4m/min的速度将Cu/Nb-Al复合体挤出成直径为14.0mm的Cu/Nb-Al棒材，将Cu/Nb-Al棒材表面Cu用体积浓度为40％的稀硝酸溶液腐蚀去除，获得直径10.0mm的Nb-Al单芯棒；
步骤2：装管拉拔
将19根步骤1获得的Nb-Al单芯棒装入外径50mm，壁厚10mm的Cu管中，并以18％的道次变形率，通过冷拉拔加工成直径2.1mm的19芯Cu/Nb-Al复合线材；
步骤3：腐蚀去Cu
将步骤2得到的19芯Cu/Nb-Al复合线材浸泡到体积浓度为40％的稀硝酸溶液中将表面Cu腐蚀掉，获得直接1.5mm的19芯Nb3Al超导线材前驱体。
取本实施例中线材的一段进行高温急热急冷(RHQ)和成相热处理后，对所获得的Nb3Al线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到17.7K，临界电流密度Jc在4.2K、15T下，达到620A/mm2。
实施例4
步骤1：制作Nb-Al单芯棒
将宽度为300mm、厚度为0.24mm的Nb箔和宽度300mm、厚度0.08mm的Al箔叠加后在直径5.0mm的Nb棒外卷绕至直径为25mm，并装入内径26mm、壁厚5.2mm的Cu包套管中，获得Cu/Nb-Al复合体，在室温下利用静液挤压技术，以5m/min的速度将Cu/Nb-Al复合体挤出成直径为7.0mm的Cu/Nb-Al棒材，将Cu/Nb-Al棒材表面Cu用体积浓度为33％的稀硝酸溶液腐蚀去除，获得直径5.0mm的Nb-Al单芯棒；
步骤2：装管拉拔
将37根步骤1获得的Nb-Al单芯棒装入外径25.0mm，壁厚5.0mm的Cu管中，并以20％的道次变形率，通过冷拉拔加工成直径1.4mm的37芯Cu/Nb-Al复合线材；
步骤3：腐蚀去Cu
将步骤2得到的37芯Cu/Nb-Al复合线材浸泡到体积浓度为33％的稀硝酸溶液中将表面Cu腐蚀掉，获得直接1.0mm的7芯Nb3Al超导线材前驱体。
取本实施例中线材的一段进行高温急热急冷(RHQ)和成相热处理后，对所获得的Nb3Al线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到17.0K，临界电流密度Jc在4.2K、15T下，达到390A/mm2。

Claims (8)

1.一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，首先利用静液挤压技术制作Nb-Al单芯棒，然后将多根Nb-Al单芯棒装入到Cu管中，加工成Cu/Nb-Al多芯复合线材，最后将Cu/Nb-Al多芯复合线材表面的Cu腐蚀掉，即得；
具体包括以下步骤：
步骤1：制作Cu/Nb-Al单芯棒
将Nb箔和Al箔叠加后卷绕在Nb棒上并装入Cu包套管中，获得Cu/Nb-Al复合体；在室温下利用静液挤压方法，以1～5m/min的速度将Cu/Nb-Al复合体挤出成棒材，然后用酸将其表面的Cu腐蚀去除，获得Nb-Al单芯棒；
步骤2：装管拉拔
将多根所述步骤1获得的Nb-Al单芯棒装入到Cu管中，并以10～20％的道次变形率，通过冷拉拔或冷轧方法，加工成Cu/Nb-Al多芯复合线材；
步骤3：腐蚀去Cu
将所述步骤2得到的Cu/Nb-Al多芯复合线材浸泡在酸液中将其表面Cu腐蚀掉，得到Nb3Al超导线材前驱体。
2.如权利要求1所述的一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Nb箔和Al箔宽度为100～300mm，Nb箔厚度为0.03～0.3mm，Al箔厚度为Nb箔的1/3。
3.如权利要求1所述的一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Nb-Al卷绕在Nb棒上的厚度与Nb棒直径的比值为1～2。
4.如权利要求1所述的一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的酸为体积浓度为30％～40％的稀硝酸。
5.如权利要求1所述的一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1获得Nb-Al单芯棒直径为1.0～10.0mm。
6.如权利要求1所述的一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Nb-Al单芯棒的根数为7、19或37。
7.如权利要求1所述的一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的酸为体积浓度为30％～40％的稀硝酸。
8.如权利要求1所述的一种多芯Nb3Al超导线材前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中Nb3Al超导线材前驱体直径为0.1～1.5mm。
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