CN106920597A - 一种石墨烯包覆铌铝超导线材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆铌铝超导线材的制备方法，该制备方法将铝粉加入到氧化石墨烯溶液，实现了单层石墨烯包覆铝粉，热处理后石墨烯无团聚，能够紧密均匀结合铝粉，制备的石墨烯包覆铝粉，其界面为石墨烯，避免了铝粉的氧化，该制备方法还避免了采用传统快热快冷处理中前驱体在高温下容易断裂及对加热设备特殊性的要求，获得的超导线材成分均匀，性能优良，有效降低了成本，利于进行规模化生产。

Description

一种石墨烯包覆铌铝超导线材的制备方法
技术领域
本发明涉及超导材料领域，具体涉及一种石墨烯包覆铌铝超导线材的制备方法。
背景技术
超导材料，是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。高温超导材料的生产技术随着时间的发展不断成熟，价格也随之降低，市场竞争能力不断增加，具有体积小，重量轻，损耗低和传输容量大的优点，是传统电缆的升级换代产品。
在实用超导材料中，A15型金属间化合物由于具有较高的临界温度、临界磁场和临界电流密度，其开发和应用最为普遍和迅速。作为A15型金属间化合物的一种，Nb3Al超导材料具有更高的临界磁场和临界电流密度及更好的应变容许特性。其超导临界转变温度可达18.9K，上临界磁场为29.5T(4.2K)，均超过了Nb3Sn超导材料。此外，其临界电流密度高达1000A/mm2(16T,4.2K)，在应力不超过210MPa的条件下，临界电流密度几乎没有变化。因此，Nb3Al超导材料是制作大型高场磁体最理想的超导材料之一。
粉末套管法技术，即PIT(Powder In Tube)技术，由于其工艺工艺流程短，容易控制，是目前制备Nb3Al线带材常采用的方法。然而线材制备过程中如何控制粉体的氧化，尤其是纳米尺度铝粉的氧化一直存在，纳米铝粉由于其颗粒细小比较面积很大，极容易吸附气体中的氧，在铝粉颗粒表面生成氧化铝，很大程度上降低了铝粉的反应活性。
发明内容
本发明提供一种石墨烯包覆铌铝超导线材的制备方法，该制备方法将铝粉加入到氧化石墨烯溶液，实现了单层石墨烯包覆铝粉，热处理后石墨烯无团聚，能够紧密均匀结合铝粉，制备的石墨烯包覆铝粉，其界面为石墨烯，避免了铝粉的氧化，该制备方法还避免了采用传统快热快冷处理中前驱体在高温下容易断裂及对加热设备特殊性的要求，获得的超导线材成分均匀，性能优良，有效降低了成本，利于进行规模化生产。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯包覆铌铝超导线材的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯包覆的铝粉
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为1200W-3000W，超声分散的时间为20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米铝粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米铝粉的质量为氧化石墨烯质量的50-80倍；
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃-800℃，升温速度为20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆铝粉；
（2）取纯度为99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆铝粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:（1-1.5），球磨罐中充入氮气，转速为1000-1500r/min，球磨时间为6-8h，制得铌铝过饱和固溶体，将制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得单芯线前驱体；
（3）将制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将多根所述单芯线前驱体小段装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得Nb3Al超导线材多芯线前驱体，将制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，炉温设置为1050-1100℃，烧结2-4h，制得石墨烯包覆铌铝超导线材。
优选的，所述步骤（1）中，所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为10％-15％，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL-3mg/mL。
具体实施方式
实施例一
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为1200W，超声分散的时间为20min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米铝粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米铝粉的质量为氧化石墨烯质量的50倍；所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃，升温速度为20℃/min，得到石墨烯包覆铝粉；所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为10％。
取纯度为99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆铝粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1，球磨罐中充入氮气，转速为1000r/min，球磨时间为6h，制得铌铝过饱和固溶体，将制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得单芯线前驱体。
将制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将多根所述单芯线前驱体小段装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得Nb3Al超导线材多芯线前驱体，将制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，炉温设置为1050℃，烧结2h，制得石墨烯包覆铌铝超导线材。
实施例二
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为3000W，超声分散的时间为40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米铝粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米铝粉的质量为氧化石墨烯质量的80倍；所述氧化石墨烯溶液的浓度为3mg/mL。
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为800℃，升温速度为50℃/min，得到石墨烯包覆铝粉；所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为15％。
取纯度为99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆铝粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1.5，球磨罐中充入氮气，转速为1500r/min，球磨时间为8h，制得铌铝过饱和固溶体，将制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得单芯线前驱体。
将制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将多根所述单芯线前驱体小段装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得Nb3Al超导线材多芯线前驱体，将制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，炉温设置为1100℃，烧结4h，制得石墨烯包覆铌铝超导线材。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种石墨烯包覆铌铝超导线材的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯包覆的铝粉
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为1200W-3000W，超声分散的时间为20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米铝粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米铝粉的质量为氧化石墨烯质量的50-80倍；
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃-800℃，升温速度为20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆铝粉；
（2）取纯度为99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆铝粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:（1-1.5），球磨罐中充入氮气，转速为1000-1500r/min，球磨时间为6-8h，制得铌铝过饱和固溶体，将制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得单芯线前驱体；
（3）将制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将多根所述单芯线前驱体小段装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得Nb3Al超导线材多芯线前驱体，将制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，炉温设置为1050-1100℃，烧结2-4h，制得石墨烯包覆铌铝超导线材。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为10％-15％，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL-3mg/mL。
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