CN103021564A - 一种Nb3Sn超导带材或线材的制备方法 - Google Patents

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周宇杭
吕锁方
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Abstract

本发明提供了一种具有高性能的Nb3Sn超导带材和线材的制备方法，包括如下步骤：将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比(0.8-0.975)：(1.8-1.95)：(0.025-0.2)配制并混合均匀，装入铁管或铁铜复合管中密封后，按顺序先后进行旋锻和拉拔，或者轧制，得到含纳米Si/N/C粉的Nb3Sn超导材料；将得到的线带材或块材放在真空炉中，抽真空后充入氩气，在500℃-800℃保温1.5-3小时，最终得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导材料。

Description

一种Nb3Sn超导带材或线材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超导材料的制备方法，尤其涉及一种Nb3Sn超导带材或线材的制备方法。 
背景技术
Nb3Sn是目前实际应用的临界转变温度最高的金属间化合物超导材料。较高的转变温度、较大的相干长度、较高的上临界场、晶界不存在弱连接、结构简单、成本低廉等优点使Nb3Sn成为目前最常用的超导材料。特别是在低场领域，如在磁共振成像磁体应用方面，Nb3Sn表现了极大的优势。然而，目前制备的Nb3Sn材料的临界电流密度与低温超导体和A15超导体相比还比较低，而且会随着磁场强度的增加而急剧的减小。 
提高Nb3Sn的临界电流密度是本领域的一个难题，因为当电流通过超导体时就会产生电子涡旋，电子涡旋的运动消耗能量，进而破坏材料的超导能力。如果涡旋能钉扎在杂质或缺陷上并且不影响无阻电流的流动，将可以大大提高临界电流密度。因此，为了提高Nb3Sn在一定磁场下的临界电流密度，可以采用中子轰击、化学腐蚀、机械加工、掺杂等方法，而由于掺杂具有更简便快速、能进行均匀改性等 特点，成为目前提高Nb3Sn磁通钉扎能力的主要方法。 
发明内容
本发明的目的是为了克服现有Nb3Sn超导材料性能的不足，提供一种具有高性能的Nb3Sn超导带材和线材的制备方法。 
本发明的Nb3Sn超导带材的制备方法包括如下步骤： 
在原料Nb粉，Sn粉中加入纳米Si/N/C粉，原料纯度均为市售化学纯，其组成的摩尔比为：Nb：Sn：Si/N/C粉＝(0.8-0.975)：(1.6-1.95)：(0.025-0.2)。将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比(0.8-0.975)：(1.8-1.95)：(0.025-0.2)配制并混合均匀，装入铁管或铁铜复合管中密封后以一定的变形率按顺序先后进行旋锻、拉拔、轧制，得到含纳米Si/N/C粉的Nb3Sn超导带材；将得到的线带材或块材放在真空炉中，抽真空后充入氩气，在500℃-800℃保温1.5-3小时，最终得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。 
本发明的Nb3Sn超导线材的制备方法包括如下步骤： 
本发明在原料Nb粉，Sn粉中加入纳米Si/N/C粉，原料纯度均为市售化学纯，其组成的摩尔比为：Nb：Sn：Si/N/C粉＝(0.8-0.975)：(1.6-1.95)：(0.025-0.2)。将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比(0.8-0.975)：(1.8-1.95)：(0.025-0.2)配制并混合均匀，装入铁管或铁铜复合管中密封后以一定的变形率按顺序先后进行旋锻、拉拔，得到含纳米Si/N/C粉的Nb3Sn超导线材；将得到的线带材或块材放在真空炉中，抽真空后充入氩气，在500℃-800℃保温1.5-3小时，最终得 到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导线材。 
具体实施方式
为了使本领域技术人员更清楚地理解本发明的技术方案，下面通过描述其具体实施方式。 
本发明的Nb3Sn超导带材的制备方法包括如下步骤： 
在原料Nb粉，Sn粉中加入纳米Si/N/C粉，原料纯度均为市售化学纯，其组成的摩尔比为：Nb：Sn：Si/N/C粉＝(0.8-0.975)：(1.6-1.95)：(0.025-0.2)。将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比(0.8-0.975)：(1.8-1.95)：(0.025-0.2)配制并混合均匀，装入铁管或铁铜复合管中密封后以一定的变形率按顺序先后进行旋锻、拉拔、轧制，得到含纳米Si/N/C粉的Nb3Sn超导带材；将得到的线带材或块材放在真空炉中，抽真空后充入氩气，在500℃-800℃保温1.5-3小时，最终得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。 
本发明的Nb3Sn超导线材的制备方法包括如下步骤： 
本发明在原料Nb粉，Sn粉中加入纳米Si/N/C粉，原料纯度均为市售化学纯，其组成的摩尔比为：Nb：Sn：Si/N/C粉＝(0.8-0.975)：(1.6-1.95)：(0.025-0.2)。将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比(0.8-0.975)：(1.8-1.95)：(0.025-0.2)配制并混合均匀，装入铁管或铁铜复合管中密封后以一定的变形率按顺序先后进行旋锻、拉拔，得到含纳米Si/N/C粉的Nb3Sn超导线材；将得到的线带材或块材放在真空炉中，抽真空后充入氩气，在500℃-800℃保温1.5-3小时，最终得 
到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导线材。 
Nb3Sn晶体中缺乏能够对磁通蠕动进行钉轧的结构缺陷，所以其临界电流随磁场强度的增大而很快的减小。因此可以采用增加晶体缺陷或者增加晶格界面等方法增加晶体的钉扎中心来提高Nb3Sn的磁通钉扎能力，从而提高材料的临界电流密度。一般来说，钉扎机制可分为两种，一种来源于晶粒内部的短程无序，另一种来源于和晶体结构以及晶界有关的长程不均匀性。掺杂可以引入钉扎中心以及改善晶粒间的连接性，从而达到提高临界电流密度的目的。本发明在优化材料加工工艺前提下，通过掺杂纳米Si/N/C，在Nb3Sn晶格中通过C对Sn的替代引入缺陷，并且Si与Nb反应生成的部分粒径较小的杂质也可以作为钉轧中心，这些都可以增强Nb3Sn材料的磁通钉扎能力。而且由于Si/N/C掺杂后对Nb3Sn超导转变温度影响较小，从而减小了由超导转变温度降低产生的对Nb3Sn临界电流密度的负面作用。 
本发明采用采用Si/N/C纳米颗粒掺杂，不但提供了两种具有良好掺杂效果的掺杂物质，而且它们具有各自的特点。例如，利用SiC晶须掺杂可以给Nb3Sn超导芯带来线缺陷，造成Nb3Sn超导芯具有一定的织构；利用Si/N/C纳米颗粒掺杂不但可以提供在SiC纳米颗粒掺杂时起到关键作用的碳元素，而且不会产生太多由于SiC分解导致的Nb2Si杂质。这些优点对于进一步提高Nb3Sn材料的超导特性具有重要意义。 
用本发明方法制备的Nb3Sn超导带材的临界电流密度在4.5×103A/cm2(4.2K，10T)左右，且重复性很好，并且成本费用远低于现 有技术中采用同样的原位粉末装管法制备的样品。 
实施例1 
制备(Nb3Sn)0.95(SiC)0.05超导带材。将Nb粉，Sn粉，SiC晶须按照摩尔比0.95：1.9：0.05准确称量并混合均匀，装入直径为8毫米的铁管中密封后以10％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔、轧制，得到宽3.1毫米，厚0.5毫米的带材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中650℃保温1小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。制得的带材的临界电流密度为4.5×103A/cm2(4.2K，10T)。 
实施例2 
制备(Nb3Sn)0.95(Si/N/C)0.05超导带材。将Nb粉，Sn粉，Si/N/C纳米粉按照摩尔比0.95：1.9：0.05准确称量并混合均匀，装入直径为8毫米的铁管中密封后以10％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔、轧制，得到宽3.1毫米，厚0.5毫米的带材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中650℃保温2小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。制得的带材的临界电流密度为3.2×103A/cm2(4.2K，10T)。 
实施例3 
制备(Nb3Sn)0.8(SiC)0.2超导带材。将Nb粉，Sn粉，SiC晶须按照摩尔比0.8：1.6：0.2准确称量并混合均匀，装入铁管中密封后以10％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔、轧制，得到宽3.1毫米，厚0.5毫 米的带材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中600℃保温2.5小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。 
实施例4 
制备(Nb3Sn)0.95(SiC)0.025超导带材。将Nb粉，Sn粉，SiC晶须按照摩尔比0.95：1.9：0.05准确称量并混合均匀，装入铁管中密封后以15％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔、轧制，得到宽4毫米，厚0.5毫米的带材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中700℃保温1.5小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。 
实施例5 
制备(Nb3Sn)0.95(Si/N/C)0.05超导带材。将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比0.95：1.9：0.05准确称量并混合均匀，装入铁铜复合管中密封后以5％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔、轧制，得到宽4毫米，厚0.5毫米的带材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中750℃保温2小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。 
实施例6 
制备(Nb3Sn)0.975(SiC)0.025超导带材。将Nb粉，Sn粉，SiC晶须按照摩尔比0.975：1.95：0.025准确称量并混合均匀，装入铁管铜中密封后以20％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔、轧制，得到宽3毫米，厚0.5毫米的带材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中700℃保温2.5 小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。 
实施例7 
制备(Nb3Sn)0.975(Si/N/C)0.025超导带材。将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比0.975：1.95：0.025准确称量并混合均匀，装入铁管中密封后以10％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔、轧制，得到宽3.5毫米，厚0.5毫米的带材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中600℃保温1.5小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。 
实施例8 
制备(Nb3Sn)0.8(SiC)0.2超导线材。将Nb粉，Sn粉，SiC晶须按照摩尔比0.8：1.6：0.2准确称量并混合均匀，装入铁铜复合管中密封后以20％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔，得到直径为1.5毫米的线材。将线材在流动气氛的氩气真空炉中700℃保温1.5小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导线材。 
实施例9 
制备(Nb3Sn)0.8(Si/N/C)0.2超导线材。将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比0.8：1.6：0.2准确称量并混合均匀，装入铁管中密封后以15％的变形率按顺序进行旋锻、拉拔，得到直径为1.5毫米的线材。将带材在流动气氛的氩气真空炉中650℃保温2小时，然后在真空炉中冷却至室温，得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导线材。 
以上实施例说明应用这种技术可以制备性能很好的线带材和块材， 这为Nb3Sn超导材料的实际应用提供了材料基础。 
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。 

Claims (2)

1.一种Nb3Sn超导带材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比(0.8-0.975)：(1.8-1.95)：(0.025-0.2)配制并混合均匀，装入铁管或铁铜复合管中密封后，按顺序先后进行旋锻、拉拔、轧制，得到含纳米Si/N/C粉的Nb3Sn超导带材；将得到的线带材或块材放在真空炉中，抽真空后充入氩气，在500℃-800℃保温1.5-3小时，最终得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导带材。
2.一种Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将Nb粉，Sn粉，纳米Si/N/C粉按照摩尔比(0.8-0.975)：(1.8-1.95)：(0.025-0.2)配制并混合均匀，装入铁管或铁铜复合管中密封后，按顺序先后进行旋锻、拉拔，得到含纳米Si/N/C粉的Nb3Sn超导线材；将得到的线带材或块材放在真空炉中，抽真空后充入氩气，在500℃-800℃保温1.5-3小时，最终得到含有Si元素和C元素的Nb3Sn超导线材。
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