CN105405957B - 一种铋系氧化物超导导线的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铋系氧化物超导导线的制造方法。具体地是一种增加超导前体的氧含量并在后续热处理过程中促进从前体主相Bi‑2212相向高温超导(Bi，Pb)‑2223相的转变进而提高超导导线临界电流的方法。该方法包括：将Bi‑2212为主相的超导前体装入银套管中密封，并预埋银套管工装使之与抽真空系统形成通路；在不超过350℃的温度下进行管内抽真空除气处理；对银套管中进行充氧处理；充氧完成后密封套管工装，形成高氧含量的拉拔前的超导前体；对所述的超导前体进行拔制、轧制和形变热处理等后续制造过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种铋系氧化物超导导线的制造方法。更具体地，本发明提供一种增加超导前体的氧含量并在后续热处理过程中促进从前体主相Bi-2212相向高温超导(Bi，Pb)-2223相的转变进而提高超导导线临界电流的方法。
背景技术
高温超导导线通电能力大、零电阻，完全抗磁性可以用于制造各种高效节能、能量密度大的发电、输配电和用电设备；由于高温超导可在液氮温区工作、相对于低温超导要使用昂贵的液氦，高温超导应用成本低，在电力、能源、交通、信息和国防各领域有巨大的应用前景。临界电流(Ic)和工程临界电流密度(Je)是衡量高温超导导线的主要性能指标。因此提高超导导线临界电流和工程临界电流密度，是促进大规模超导应用，实现超导产业化的关键因素。
粉末套管法，简称PIT法(Powder In Tube)是制造(Bi，Pb)-2223氧化物超导线材的常用制备方法，该制备过程可以概括为三个阶段，即：超导前体的制备、导线的机械形变以及带材的形变热处理。以Bi-2212为主相的超导前体的氧含量对后续的形变热处理过程有重要影响。因为高温超导(Bi，Pb)-2223相的生成条件严格，热处理氧分压窗口窄，氧分压若选择的不合适，就会生成大量的非超导第二相，使超导线性能降低。通常热处理炉内氧分压(PO2)要控制在7～9％的范围，即(Bi，Pb)-2223相会在这个氧分压范围中优先成相并生长。
由于热处理时Bi-2212向(Bi，Pb)-2223转变的相变过程伴随放氧反应，超导线中的氧会透过银包套扩散到热处理炉内，并最终与炉内的氧分压达到平衡，如果超导前体的氧含量高，通过物理及化学方式吸附在超导前体中的氧，基于氧的扩散过程，能够更利于其(超导前体中的氧)与热处理炉内气氛中的氧形成从超导芯到银超界面的氧浓度由高到低的浓度梯度，结果就是银包套附近的氧分压更适合超导相的形成和生长，这样高温超导(Bi，Pb)-2223相就会沿超导芯与银包套的银超界面优先形核和生长，即在银超界面形成具有一定厚度的晶粒尺寸大且致密排列的(Bi，Pb)-2223超导相，并形成相变织构。以下两篇文献中也证明这个观点：文献Grasso(Grasso G，et al.Lateral distribution of thetransport critical current density in Bi2223Ag-sheathed tapes，Proceedings ofApplied Superconductivity 1995，Vol.1and 2，volume 148 of Institute of PhysicsConterence Series.1995)和arbalestier(Larbalestier D C et al.Position-sensitive measurements of the local critical current density in Ag sheathedhigh-temperature superconductor (Bi，b)2Sr2Ca2Cu3Oy tapes：The importance oflocal micro-and macro-structure.Physica C，1994，Volume 221，Pages 219-445)中等人采用高分辨率扫描电镜和磁光成像方法研究超导带材横截面的临界电流密度分布的结果表明：超导带材临界电流密度从超导芯到银超界面逐渐增大，靠近银超界面的区域的Jc比整根超导带材的临界电流密度高5倍。这一现象说明超导带材银超界面附近的一薄层超导体传输了大部分超导电流，因此在银超界面形成高纯度并且排列致密的(Bi，Pb)-2223超导相，可显著提高超导导线的通流能力即临界电流。
综上所述，增加超导前体的氧含量，使得超导导线在热处理时更易形成由超导芯到银超界面的由高到低的氧浓度梯度，有利于在超导线的银超界面形成高纯度并且排列致密的(Bi，Pb)-2223超导相，因此能提高超导导线的临界电流。
由于从超导前体到最终的超导导线，其中间还要经过拔制，消除应力退火和轧制等加工过程，经过这些工艺流程后，超导前体中的氧会减少，所以提高超导前体的氧含量成为提高超导线Je的关键环节。
日本专利CN101061555B(授权公告号)中提出了一种制造氧化物超导体的方法，其特征在于将临界温度不超过70K的2212相的原料填充到金属套管中，随后对金属套管进行机加工和热处理，以制备出超导导线。该方法的缺点是其2212相原料填充金属套管的过程中，会将环境中的各种气体一起带入金属套管中，因此最终制得的超导线会包含气泡等使导线临界电流衰减的致命缺陷。
日本专利CN1307654C(授权公告号)中提出将填充有原材料粉末的金属套管在400℃～800℃加热，使受热的金属套管内侧减压，除气，可以提高临界电流。该方法的缺点是在上述较高的加热温度下进行除气，在祛除杂质气体的同时也会降低原材料粉末中的氧含量造成超导线临界电流的降低。另外经过高温加的热金属套管会形成晶粒的异常长大及表面氧化等缺陷，造成金属套管机械性能退化，影响后续的拔制及轧制等机加工。
发明内容
基于以上情况，本发明的目的是提出一种增加超导前体的氧含量并在后续热处理过程中促进从前体主相Bi-2212相向高温超导(Bi，Pb)-2223相的转变，在超导线的银超界面形成高纯度并且排列致密的(Bi，Pb)-2223超导相，进而提高超导导线临界电流的方法。
一种制备铋系高温超导导线的方法，该方法是将Bi-2212为主相的超导前体装入银套管中密封，并预埋银套管工装使之与抽真空系统形成通路；在不超过350℃的温度下进行银套管内抽真空除气处理；然后对银套管进行充氧处理，使高纯氧充分吸附到超导前体中，实现去除套管中的杂质气体又提高了超导前体的含氧量的目的；充氧完成后密封银套管工装，形成高氧含量的拉拔前的超导前体；最后对所述的超导前体进行拔制(包括中间退火)、轧制和形变热处理等后续制造过程。按照此方法即可制造出高临界电流密度及良好均匀性的超导长导线。
一种制备铋系高温超导导线的方法，该方法是将Bi-2212为主相的超导前体装管，低温抽真空除气后，再进行充氧处理，使高纯氧充分吸附到超导前体中，实现去除套管中的杂质气体又提高了超导前体的含氧量的目的。
本发明的制备铋系高温超导导线的方法，具体为将Bi-2212(Bi2Sr2Ca1Cu2Ox)为主相包含少量CaPbO4、3321、CuO、14：24AEC、1：1AEC等第二相、相对密度为3～4.5的粉棒或包含粉体的细丝，装填到一端密封的银或银合金套管中，然后焊合(密封)开口端，并预埋银套管工装使之与抽真空系统形成通路，将银套管置于电加热炉中，炉腔内通入高纯氮气或高纯氩气作为保护气；在不超过350℃的温度下进行管内抽真空除气处理，直到真空系统的电离硅管显示压力低于10-1Pa并维持此压力2小时以上，关闭抽真空系统；然后对银或银合金套管进行充氧处理，打开与银套管工装相连的高纯氧气路，调节高纯氧气路压力到0.4Mpa，利用此时银套管内部的低压条件，使高纯氧气不断进入到包含超导前体的银套管中。此处所用的高纯氧指纯度达到99.9995％的氧气。充氧时间为10min-120min，以充分实现高氧含量的动态平衡。充氧完成后在确保银套管工装密封的前提下，切断银套管工装与高纯氧气路的连接，形成高氧含量的拉拔前的超导前体。此超导前体再经拔制、轧制和形变热处理等后续制造过程，即形成临界电流密度高、性能均匀的超导线材。
本发明中的Bi-2212为主相的超导前体可以是超导粉棒，也可以是由粉体和银或银合金包套组成的细丝。其中超导粉棒是含铋、铅、锶、钙、铜这五种金属元素并且具有化学计量比Bi∶Pb∶Sr∶Ca∶Cu＝1.9∶0.3∶2∶2.1∶3的前驱粉，经等静压压制成型并经变氧分压烧结处理后形成的。
本发明中的低温抽真空所指的温度最高不超过350℃，其目的是在此温度下既能除去氮气，水汽，二氧化碳等杂质气体又避免了银套管晶粒在加热时的异常粗化，保持了银套管的机械性能使其适合后续的机加工处理。
本发明的充氧时间为10min-120min，优选的是40min。
本发明的银套管工装指由银或银合金管、银或银合金塞及采用机械挤压方式预制到银塞中的塑性金属细管的组合系统。银套管工装的密封包括机械加压的压合方式及弧焊方式。
本发明中电加热炉腔的保护气可以是高纯氮气，高纯氩气或含氢气量不超过5％的N2-H2混合气。
本发明的优点是工艺简单，可以形成高氧含量的拉拔前的超导前体。此高氧含量的超导前体经拔制及轧制等机械形变后，在热处理过程中超导线的银超界面处形成高纯度并且排列致密的(Bi，Pb)-2223超导相，由此制备的超导线临界电流密度高、性能均匀、缺陷率低。
附图说明
图1为包括电加热炉的抽真空除气系统和充氧系统示意图
其中：1真空泵组，2真空测量装置，3手动阀门，4银套管工装，5放气阀，6高纯氧供氧系统，7电加热炉。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明不限于这些具体的实施例。3个实施例和1个对比例。
实施例1
由含有铋、铅、锶、钙、铜这五种金属元素并且具有化学计量比Bi∶Pb∶Sr∶Ca∶Cu＝1.9∶0.3∶2∶2.1∶3采用喷雾热解法或喷雾干燥法制备的超导粉末，经等静压压制成相对密度为4，直径φ20mm的粉棒，将粉棒放到可控气氛烧结炉中进行变氧分压烧结处理，以去除粉棒中的残留气体及残留羟基化合物，烧棒后将粉棒装管，然后在如图1所示的真空除气和充氧系统中进行低温抽真空和充氧处理，具体地，在通过转轮除湿机除湿的干燥室中将粉棒封装入外径为25mm，内径为22mm的银管中，并将此银管一端预埋银塞和细的紫铜管，通过缩管机机械缩合和氩弧焊焊接形成银套管工装使之与抽真空系统形成通路，装管后用银塞采用氩弧焊焊合银管的另一端，将连带银套管工装4的银管置于电加热炉7中，电加热炉炉温控制在350℃，炉腔内通入纯度99.999％氮气作为保护气；打开图1中的真空泵组1和手动阀门3，进行低温管内抽真空除气处理，直到图1中真空测量装置2的电离硅管显示压力低于10-1Pa并维持此压力2小时以上，关闭手动阀门3和真空泵组1，然后开启高纯氧供氧系统6和放气阀5进行充氧处理，高纯氧气路压力设置为0.4Mpa；流量为：1升/分钟，充氧时间为：100分钟。充氧结束后关闭放气阀5，机械压和银套管工装中的紫铜管。至此形成高氧含量的拉拔前的超导前体。从电加热炉7中取出银套管，进行后续机加工及形变热处理，制成具有排列致密且高纯度(Bi，Pb)-2223相银超界面的(Bi，Pb)-2223高温超导导线，超导带材的性能检测包括自场临界电流和缺陷，采用四点法和非接触式磁测量法进行临界电流和超导线均匀性检测，测量介质为液氮，测得的临界电流数值除以超导线的横截面积即可得超导线的工程临界电流密度(Je)。
实施例2
将与实施例1相同的方法制得到的装棒银套管，置于图1所示的电加热炉7中进行真空除气处理，电加热炉炉温设为250℃，炉腔内通入纯度99.999％氩气作为保护气。当电离硅管显示压力低于10-1Pa并维持2小时以上，关闭抽真空系统，开始充氧处理，高纯氧气压力设置为0.3Mpa；流量为：0.8升/分钟，充氧时间为：60分钟。充氧结束后关闭充氧系统，按与实施例1相同的方法进行后续机加工及形变热处理，制成具有排列致密且高纯度(Bi，Pb)-2223相银超界面的(Bi，Pb)-2223高温超导导线，超导带材的性能检测包括自场临界电流和缺陷，采用四点法和非接触式磁测量法进行临界电流和超导线均匀性检测，测量介质为液氮，测得的临界电流数值除以超导线的横截面积即可得超导线的工程临界电流密度(Je)。
实施例3
按与实施例1相同的方法制得高氧含量的银套管拉拔前体，将此前体进行多道次拔制加工，拔制过程中，导线要进行去应力退火处理.形成直径φ2.1mm的单芯长线，将此φ2.1mm的单芯线切割成长度为2m的短段，将61根短单芯线装入外径为25mm，内径为20mm的银合金管中，按一实施例1相同的方式进行真空除气处理。抽真空时电加热炉炉温设为350℃，抽真空结束后，继续进行充氧处理。高纯氧气压力设置为0.4Mpa；流量为：0.8升/分钟，充氧时间为：40分钟。充氧完成后关闭充氧系统，进行多芯拔制，轧制及形变热处理，制成具有排列致密且高纯度(Bi，Pb)-2223相银超界面的(Bi，Pb)-2223高温超导导线，超导带材的性能检测包括自场临界电流和缺陷，采用四点法和非接触式磁测量法进行临界电流和超导线均匀性检测，测量介质为液氮，测得的临界电流数值除以超导线的横截面积即可得超导线的工程临界电流密度(Je)。
表1
如表1所示，采用较低温度抽真空除气和充氧，超导线的工程临界电流密度得到显著提高，而且超导线的表面气泡也很少，采用本发明方法制备的高温超导导线可以满足产业化应用的要求。
Claims (6)
1.一种制备铋系高温超导导线的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将Bi-2212为主相的超导前体装入银套管中密封，并预埋银套管工装使之与抽真空系统形成通路；所述银套管采用银或银合金管，所述的银套管工装指由所述银套管、银或银合金塞及采用机械挤压方式预制到银或银合金塞中的塑性金属细管构成的组合系统；
(2)在不超过350℃的温度下进行管内抽真空除气处理；
(3)对银套管进行充氧处理；
(4)充氧完成后密封套管工装，形成高氧含量的拉拔前的超导前体；
对所述的超导前体进行包括拔制、轧制和形变热处理的后续制造过程。
2.根据权利要求1所述的制备铋系高温超导导线的方法，所述的Bi-2212为主相的超导前体是超导粉棒,或是由粉体和银或银合金包套组成的细丝。
3.根据权利要求1所述的制备铋系高温超导导线的方法，在步骤：“在不超过350℃的温度下进行管内抽真空除气处理；”中所采用加热装置为电加热炉。
4.根据权利要求1所述的制备铋系高温超导导线的方法，在所述步骤“对银套管进行充氧处理”中所充的氧气是指纯度达到99.9995％的氧气，充氧时间为10min-120min。
5.根据权利要求1所述的制备铋系高温超导导线的方法，所述的银套管工装的密封包括机械加压的压合方式及弧焊方式。
6.根据权利要求3所述的制备铋系高温超导导线的方法，所述电加热炉炉腔内的保护气是高纯氮气、高纯氩气，或含氢气量不超过5％的N2-H2混合气。
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