CN105869777B - 一种Bi‑2223超导带材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Bi‑2223超导带材的制备方法，包括以下步骤：一、采用振动装管的方法将Bi‑2223前驱粉末装入液压管中；二、等静压成型，得到棒坯，之后将棒坯装入银管中，密封后得到Bi‑2223单芯复合体；三、拉拔加工，得到Bi‑2223多芯线材；四、热处理，得到Bi‑2223超导线材；五、进行轧制，得到半成品带材；六、依次进行中间热处理、单道次轧制和成品热处理，得到Bi‑2223超导带材。本发明能够显著提高Bi‑2223带材的织构和载流性能。

Description

一种Bi-2223超导带材的制备方法
技术领域
本发明属于高温超导材料制备技术领域，具体涉及一种Bi-2223超导带材的制备方法。
背景技术
Bi-2223高温超导体(Bi2Sr2Ca2Cu3Ox)是高温超导材料中最重要的分支，由于其容易加工且具有较高的载流性能，Bi-2223带材成为目前最具前途的高温超导材料之一。
目前粉末装管法(PIT)是制备高性能Bi-2223高温超导线带材的主流技术。该技术是将超导前驱粉末装入银管，通过拉拔、组装制备成多芯复合体，再加工到设计的线带材尺寸，然后进行热处理即可得到超导的线带材。
对于相干长度较小的Bi-2223来说，晶粒间的弱连接是Bi-2223带材最重要的限流因素。Bi-2223超导晶粒之间的夹角大于3°就会形成晶粒弱连接，超导电流很难穿过这些弱连接，导致带材临界电流的下降。采用常规的加工方式制备的带材超导晶粒织构较差，尤其远离银层的Bi-2223超导晶粒织构更差，导致Bi-2223带材性能很难进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Bi-2223超导带材的制备方法，该方法能够显著提高Bi-2223带材的织构和载流性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用振动装管的方法将Bi-2223前驱粉末装入一端密封的液压管中，直至液压管中Bi-2223前驱粉末的填装密度为1.4g/cm3～1.9g/cm3；
步骤二、将步骤一中装有Bi-2223前驱粉末的液压管的装粉端密封，然后置于等静压机中进行等静压成型，脱除液压管后得到棒坯，之后将所述棒坯装入银管中，将银管两端密封后，得到Bi-2223单芯复合体；
步骤三、对步骤二中所述Bi-2223单芯复合体进行拉拔加工，得到单芯线材，然后将多根所述单芯线材集束组装于银合金包套中，拉拔加工后得到Bi-2223多芯线材；
步骤四、将步骤三中所述Bi-2223多芯线材置于热处理炉中，向热处理炉内通入氧氩混合气体以排除炉内空气并使炉内氧分压为0.1％～1％，然后将Bi-2223多芯线材以50℃/h～100℃/h的升温速率升温至750℃～800℃后保温2h～3h，之后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导线材；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223超导线材进行轧制，得到半成品带材；
步骤六、对步骤五中所述半成品带材进行中间热处理，然后将中间热处理后的半成品带材以20％～30％的道次加工率进行单道次轧制，之后对轧制后的半成品带材进行成品热处理，得到Bi-2223超导带材。
上述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Bi-2223前驱粉末的超导转变温度不大于85K。
上述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述振动装管的具体过程为：将振动台、银包套和金属漏斗置于充满氧气的手套箱中，将所述银包套安装在振动台上，将所述金属漏斗固定在银包套上并使金属漏斗的下端位于银包套内，然后将Bi-2223前驱粉末倒入金属漏斗中，同时启动振动台，使Bi-2223前驱粉末在振动频率为40Hz～60Hz，振幅为0.5mm～1mm的条件下装入液压管中。
上述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述半成品带材的宽厚比为13～15。
上述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述轧制的道次数为1道次～5道次，所述轧制的道次加工率为50％～90％，所述轧制的总加工率为90％～97％。
上述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述中间热处理的具体过程为：在氧氩混合气体或空气气氛的保护下，将所述半成品带材先以100℃/h～300℃/h的升温速率升温至820℃～840℃后保温30h～100h，然后随炉冷却至25℃室温。
上述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述成品热处理的具体过程为：在氧氩混合气体或空气气氛的保护下，将轧制后的半成品带材先以100℃/h～300℃/h的升温速率升温至820℃～840℃后保温30h～100h，然后随炉冷却至25℃室温。
上述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备工艺简单，设计合理，制造成本低，推广面大，可用于Bi-2223带材的生产。
2、本发明通过低氧热处理使Bi-2223线材中的粉末主相(Bi,Pb)2212中的Pb含量达到最大值，改变了(Bi,Pb)2212晶体结构，通过随后的大道次加工量轧制可以使超导晶粒整齐排列，从而提高了Bi-2223带材的织构。另外，晶体结构的改变也会提高芯丝的轧制密度，进而提高Bi-2223带材的工程临界电流密度。总之，通过Bi-2223带材轧制前的线材前处理可以改善晶粒间的弱连接行为，进一步提高提高了Bi-2223带材的载流性能，更利于电缆、磁体或其他领域的应用。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例Bi-2223超导带材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用振动装管的方法将Bi-2223前驱粉末装入一端密封的液压管中，直至液压管内Bi-2223前驱粉末的填装密度为1.9g/cm3；所述Bi-2223前驱粉末的超导转变温度不大于85K；所述振动装管的具体过程为：将振动台、银包套和金属漏斗置于充满氧气的手套箱中，将所述银包套安装在振动台上，将所述金属漏斗固定在银包套上并使金属漏斗的下端位于银包套内，然后将Bi-2223前驱粉末倒入金属漏斗中，同时启动振动台对液压管进行振动，使Bi-2223前驱粉末装入振动的液压管中；所述振动装管的具体工艺参数为：振动频率50Hz，振幅1mm，振动时间10min；
步骤二、将步骤一中装有Bi-2223前驱粉末的液压管的装粉端密封，然后置于等静压机中进行等静压成型，脱除液压管后得到棒坯，之后将所述棒坯装入银管中，将银管两端密封后，得到Bi-2223单芯复合体；
步骤三、按常规工艺对步骤二中所述Bi-2223单芯复合体进行拉拔加工，得到具有正六边形截面的单芯线材，然后将37根所述单芯线材集束组装于银锰合金包套中，按常规工艺进行拉拔加工，得到具有圆形截面的Bi-2223多芯线材；
步骤四、将步骤三中所述Bi-2223多芯线材置于热处理炉中，向炉内通入氧氩混合气体排除炉内空气并使炉内氧分压为0.1％，然后将Bi-2223多芯线材以50℃/h的升温速率升温至790℃后保温2h，之后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导线材；所述氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为0.1％；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223超导线材进行单道次轧制，得到半成品带材；所述半成品带材的宽厚比为15；所述轧制的道次加工率和总加工率均为90％；
步骤六、对步骤五中所述半成品带材进行中间热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)的保护下将所述半成品带材以300℃/h的升温速率升温至825℃后保温80h，然后随炉冷却至25℃室温；然后将中间热处理后的半成品带材以25％的道次加工率进行单道次轧制，之后对轧制后的半成品带材进行成品热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)保护下将轧制后的半成品带材以300℃/h的升温速率升温至825℃后保温80h，然后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导带材。
本实施例制备的Bi-2223高温超导带材中Bi-2223晶粒错配角小于3°的晶粒数提高10％，带材临界电流密度也从常规带材的260A/mm2(77K，自场)提高到300A/mm2(77K，自场)。
实施例2
本实施例Bi-2223超导带材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用振动装管的方法将Bi-2223前驱粉末装入一端密封的液压管中，直至液压管内Bi-2223前驱粉末的填装密度为1.8g/cm3；所述Bi-2223前驱粉末的超导转变温度不大于85K；所述振动装管的具体过程为：将振动台、银包套和金属漏斗置于充满氧气的手套箱中，将所述银包套安装在振动台上，将所述金属漏斗固定在银包套上并使金属漏斗的下端位于银包套内，然后将Bi-2223前驱粉末倒入金属漏斗中，同时启动振动台对液压管进行振动，使Bi-2223前驱粉末装入振动的液压管中；所述振动装管的具体工艺参数为：振动频率50Hz，振幅1mm，振动时间5min；
步骤二、将步骤一中装有Bi-2223前驱粉末的液压管的装粉端密封，然后置于等静压机中进行等静压成型，脱除液压管后得到棒坯，之后将所述棒坯装入银管中，将银管两端密封后，得到Bi-2223单芯复合体；
步骤三、按常规工艺对步骤二中所述Bi-2223单芯复合体进行拉拔加工，得到具有正六边形截面的单芯线材，然后将85根所述单芯线材集束组装于银锰合金包套中，按常规工艺进行拉拔加工，得到具有圆形截面的Bi-2223多芯线材；
步骤四、将步骤三中所述Bi-2223多芯线材置于热处理炉中，向炉内通入氧氩混合气体排除炉内空气并使炉内氧分压为1％，然后将Bi-2223多芯线材以50℃/h的升温速率升温至780℃后保温3h，之后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导线材；所述氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为1％；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223超导线材进行单道次轧制，得到半成品带材；所述半成品带材的宽厚比为15；所述轧制的道次加工率为90％；
步骤六、对步骤五中所述半成品带材进行中间热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)保护下将所述半成品带材以300℃/h的升温速率升温至825℃后保温80h，然后随炉冷却至25℃室温；然后将中间热处理后的半成品带材以20％的道次加工率进行单道次轧制，之后对轧制后的半成品带材进行成品热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)保护下将轧制后的半成品带材以300℃/h的升温速率升温至825℃后保温80h，然后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导带材。
本实施例制备的Bi-2223高温超导带材中Bi-2223晶粒错配角小于3°的晶粒数提高8％，带材临界电流密度也从常规带材的260A/mm2(77K，自场)提高到280A/mm2(77K，自场)。
实施例3
本实施例Bi-2223超导带材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用振动装管的方法将Bi-2223前驱粉末装入一端密封的液压管中，直至液压管内Bi-2223前驱粉末的填装密度为1.9g/cm3；所述Bi-2223前驱粉末的超导转变温度不大于85K；所述振动装管的具体过程为：将振动台、银包套和金属漏斗置于充满氧气的手套箱中，将所述银包套安装在振动台上，将所述金属漏斗固定在银包套上并使金属漏斗的下端位于银包套内，然后将Bi-2223前驱粉末倒入金属漏斗中，同时启动振动台对液压管进行振动，使Bi-2223前驱粉末装入振动的液压管中；所述振动装管的具体工艺参数为：振动频率50Hz，振幅1mm，振动时间10min；
步骤二、将步骤一中装有Bi-2223前驱粉末的液压管的装粉端密封，然后置于等静压机中进行等静压成型，脱除液压管后得到棒坯，之后将所述棒坯装入银管中，将银管两端密封后，得到Bi-2223单芯复合体；
步骤三、按常规工艺对步骤二中所述Bi-2223单芯复合体进行拉拔加工，得到具有正六边形截面的单芯线材，然后将121根所述单芯线材集束组装于银锰合金包套中，按常规工艺进行拉拔加工，得到具有圆形截面的Bi-2223多芯线材；
步骤四、将步骤三中所述Bi-2223多芯线材置于热处理炉中，向炉内通入氧氩混合气体排除炉内空气并使炉内氧分压为0.1％，然后将Bi-2223多芯线材以100℃/h的升温速率升温至750℃后保温2h，之后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导线材；所述氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为0.1％；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223超导线材进行3道次轧制，得到半成品带材；所述半成品带材的宽厚比为13.5；所述轧制的道次加工率为60％，总加工率为93.6％；
步骤六、对步骤五中所述半成品带材进行中间热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)保护下将所述半成品带材以300℃/h的升温速率升温至820℃后保温100h，然后随炉冷却至25℃室温；然后将中间热处理后的半成品带材以30％的道次加工率进行单道次轧制，之后对轧制后的半成品带材进行成品热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)保护下将轧制后的半成品带材以300℃/h的升温速率升温至820℃后保温100h，然后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导带材。
本实施例制备的Bi-2223高温超导带材中Bi-2223晶粒错配角小于3°的晶粒数提高9％，带材临界电流密度也从常规带材的260A/mm2(77K，自场)提高到290A/mm2(77K，自场)。
实施例4
本实施例Bi-2223超导带材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用振动装管的方法将Bi-2223前驱粉末装入一端密封的液压管中，直至液压管内Bi-2223前驱粉末的填装密度为1.6g/cm3；所述Bi-2223前驱粉末的超导转变温度不大于85K；所述振动装管的具体过程为：将振动台、银包套和金属漏斗置于充满氧气的手套箱中，将所述银包套安装在振动台上，将所述金属漏斗固定在银包套上并使金属漏斗的下端位于银包套内，然后将Bi-2223前驱粉末倒入金属漏斗中，同时启动振动台对液压管进行振动，使Bi-2223前驱粉末装入振动的液压管中；所述振动装管的具体工艺参数为：振动频率60Hz，振幅1mm，振动时间8min；
步骤二、将步骤一中装有Bi-2223前驱粉末的液压管的装粉端密封，然后置于等静压机中进行等静压成型，脱除液压管后得到棒坯，之后将所述棒坯装入银管中，将银管两端密封后，得到Bi-2223单芯复合体；
步骤三、按常规工艺对步骤二中所述Bi-2223单芯复合体进行拉拔加工，得到具有正六边形截面的单芯线材，然后将37根所述单芯线材集束组装于银锰合金包套中，按常规工艺进行拉拔加工，得到具有圆形截面的Bi-2223多芯线材；
步骤四、将步骤三中所述Bi-2223多芯线材置于热处理炉中，向炉内通入氧氩混合气体排除炉内空气并使炉内氧分压为0.6％，然后将Bi-2223多芯线材以100℃/h的升温速率升温至750℃后保温3h，之后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导线材；所述氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为0.6％；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223超导线材进行5道次轧制，得到半成品带材；所述半成品带材的宽厚比为15；所述轧制的道次加工率为50％，总加工率为96.9％；
步骤六、对步骤五中所述半成品带材进行中间热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)保护下将所述半成品带材以100℃/h的升温速率升温至820℃后保温100h，然后随炉冷却至25℃室温；然后将中间热处理后的半成品带材以30％的道次加工率进行单道次轧制，之后对轧制后的半成品带材进行成品热处理，具体过程为：在氧氩混合气体(该氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％)保护下将轧制后的半成品带材以100℃/h的升温速率升温至820℃后保温100h，然后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导带材。
本实施例制备的Bi-2223高温超导带材中Bi-2223晶粒错配角小于3°的晶粒数提高10％，带材临界电流密度也从常规带材的260A/mm2(77K，自场)提高到310A/mm2(77K，自场)。
实施例5
本实施例Bi-2223超导带材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用振动装管的方法将Bi-2223前驱粉末装入一端密封的液压管中，直至液压管内Bi-2223前驱粉末的填装密度为1.4g/cm3；所述Bi-2223前驱粉末的超导转变温度不大于85K；所述振动装管的具体过程为：将振动台、银包套和金属漏斗置于充满氧气的手套箱中，将所述银包套安装在振动台上，将所述金属漏斗固定在银包套上并使金属漏斗的下端位于银包套内，然后将Bi-2223前驱粉末倒入金属漏斗中，同时启动振动台对液压管进行振动，使Bi-2223前驱粉末装入振动的液压管中；所述振动装管的具体工艺参数为：振动频率40Hz，振幅1mm，振动时间5min；
步骤二、将步骤一中装有Bi-2223前驱粉末的液压管的装粉端密封，然后置于等静压机中进行等静压成型，脱除液压管后得到棒坯，之后将所述棒坯装入银管中，将银管两端密封后，得到Bi-2223单芯复合体；
步骤三、按常规工艺对步骤二中所述Bi-2223单芯复合体进行拉拔加工，得到具有正六边形截面的单芯线材，然后将121根所述单芯线材集束组装于银锰合金包套中，按常规工艺进行拉拔加工，得到具有圆形截面的Bi-2223多芯线材；
步骤四、将步骤三中所述Bi-2223多芯线材置于热处理炉中，向炉内通入氧氩混合气体排除炉内空气并使炉内氧分压为0.5％，然后将Bi-2223多芯线材以50℃/h的升温速率升温至750℃后保温3h，之后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导线材；所述氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为0.5％；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223超导线材进行4道次轧制，得到半成品带材；所述半成品带材的宽厚比为13；所述轧制的道次加工率为50％，总加工率为93.8％；
步骤六、对步骤五中所述半成品带材进行中间热处理，具体过程为：在空气气氛下将所述半成品带材以200℃/h的升温速率升温至830℃后保温50h，然后随炉冷却至25℃室温；然后将中间热处理后的半成品带材以25％的道次加工率进行单道次轧制，之后对轧制后的半成品带材进行成品热处理，具体过程为：在空气气氛下将轧制后的半成品带材以200℃/h的升温速率升温至830℃后保温50h，然后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导带材。
本实施例制备的Bi-2223高温超导带材中Bi-2223晶粒错配角小于3°的晶粒数提高6％，带材临界电流密度也从常规带材的260A/mm2(77K，自场)提高到270A/mm2(77K，自场)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用振动装管的方法将Bi-2223前驱粉末装入一端密封的液压管中，直至液压管中Bi-2223前驱粉末的填装密度为1.4g/cm3～1.9g/cm3；所述振动装管的具体过程为：将振动台、银包套和金属漏斗置于充满氧气的手套箱中，将所述银包套安装在振动台上，将所述金属漏斗固定在银包套上并使金属漏斗的下端位于银包套内，然后将Bi-2223前驱粉末倒入金属漏斗中，同时启动振动台，使Bi-2223前驱粉末在振动频率为40Hz～60Hz，振幅为0.5mm～1mm的条件下装入液压管中；所述Bi-2223前驱粉末的超导转变温度不大于85K；
步骤二、将步骤一中装有Bi-2223前驱粉末的液压管的装粉端密封，然后置于等静压机中进行等静压成型，脱除液压管后得到棒坯，之后将所述棒坯装入银管中，将银管两端密封后，得到Bi-2223单芯复合体；
步骤三、对步骤二中所述Bi-2223单芯复合体进行拉拔加工，得到单芯线材，然后将多根所述单芯线材集束组装于银合金包套中，拉拔加工后得到Bi-2223多芯线材；
步骤四、将步骤三中所述Bi-2223多芯线材置于热处理炉中，向热处理炉内通入氧氩混合气体以排除炉内空气并使炉内氧分压为0.1％～1％，然后将Bi-2223多芯线材以50℃/h～100℃/h的升温速率升温至750℃～800℃后保温2h～3h，之后随炉冷却至25℃室温，得到Bi-2223超导线材；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223超导线材进行轧制，得到半成品带材；
步骤六、对步骤五中所述半成品带材进行中间热处理，然后将中间热处理后的半成品带材以20％～30％的道次加工率进行单道次轧制，之后对轧制后的半成品带材进行成品热处理，得到Bi-2223超导带材。
2.根据权利要求1所述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述半成品带材的宽厚比为13～15。
3.根据权利要求1所述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述轧制的道次数为1道次～5道次，所述轧制的道次加工率为50％～90％，所述轧制的总加工率为90％～97％。
4.根据权利要求1所述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述中间热处理的具体过程为：在氧氩混合气体或空气气氛的保护下，将所述半成品带材先以100℃/h～300℃/h的升温速率升温至820℃～840℃后保温30h～100h，然后随炉冷却至25℃室温。
5.根据权利要求1所述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述成品热处理的具体过程为：在氧氩混合气体或空气气氛的保护下，将轧制后的半成品带材先以100℃/h～300℃/h的升温速率升温至820℃～840℃后保温30h～100h，然后随炉冷却至25℃室温。
6.根据权利要求4或5所述的一种Bi-2223超导带材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述氧氩混合气体中氧气的质量百分含量为7.8％。
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