CN108538499A - 一种Bi-2223超导带材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi‑2223超导带材制备方法,具体为先通过喷雾热分解技术分别制备Ag粉和Ag合金粉;再制备前驱粉末棒材,并将前驱粉末棒材插入复合基体棒材上中,得到多芯复合;之后对多芯复合棒材先进行多道次的拉拔加工,再进行多道次的平辊轧制,得到多芯带材;最后在6%‑10%的氧含量的氩气或氮气中,多芯带材进行热处理得到Bi‑2223超导带材。通过本发明的制备方法获得的Bi‑2223超导带,其银超界面平滑度、织构度和临界电流都得到了较大改善。
Description
技术领域
本发明属于材料制备工艺技术领域,特别是涉及一种Bi-2223超导带材制备方法。
背景技术
高温超导技术作为一个具有巨大潜在商业应用前景的高技术产业,经过多年的发展已从基础性研究和开发示范性的应用技术项目向真正的实用化和形成产品转化,其中作为超导应用技术基础的高温超导材料更是得到了长足的发展。
目前,国际上采用粉末装管法(PIT)制备的Ag或Ag合金基(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox(Bi-2223)高温超导带材的技术已经比较成熟,临界电流密度(Jc)为1-4×104A/cm2(77K,自场)、长度为1Km左右的Bi-2223高温超导带材已开始商业化。
Bi-2223高温超导带材的加工工序包括将前驱粉装入金属管(基体材料)后,通过拉拔、组装和再拉拔加工得到多芯线材,然后通过轧制工序得到多芯带材。带材轧制完成后,必须经过成相热处理才能得到Bi-2223超导相。因此,基体材料的选择必须满足如下两个条件:一是前驱粉末不与基体材料发生反应;二是基体材料必须能够实现氧分子的自由扩散,保证热处理过程中前驱粉末和氧反应生成Bi-2223超导相。目前已知的仅有金属银和部分银合金满足上述条件,由于粉末和金属银及银合金在拉拔加工过程中的变形行为不同,很容易形成波浪状的香肠效应。大量研究表明银超界面(超导芯丝和银或银合金基体的界面)对Bi-2223带材超导电性有重要的贡献,平滑的银超界面可以获得良好的织构度和高的临界电流,而具有香肠效应带材的银超界面平滑度较低、织构度差、带材的临界电流低。因此,优化Bi-2223超导材料的加工方法、解决带材的香肠效应是提高Bi-2223超导带材性能的一个重要环节。
发明内容
本发明的目的是提供一种Bi-2223超导带材制备方法,解决传统粉末装管工艺加工过程中由于发生香肠效应,致使银超界面的平滑度和带材的临界电流降低的问题。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案是,一种Bi-2223超导带材制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,先通过喷雾热分解技术分别制备Ag粉和Ag合金粉,再利用得到的Ag粉和Ag合金粉通过3D打印技术制备得到内层为Ag、外层为Ag合金的复合基体棒材,所述复合基体棒材的内层均布有多个孔;
步骤2,在真空或氧气氛条件下对前驱粉末进行压制,得到密度为1.89-3.15g/cm3的圆柱形的前驱粉末棒材,所述前驱粉末棒材的外径与所述复合基体棒材上的孔的内径相同;
步骤3,先在步骤1得到的复合基体棒材的每个孔中分别插入步骤2得到的前驱粉末棒材,然后再将复合基体棒材抽成真空,并对两端进行密封,得到多芯复合棒材,之后对多芯复合棒材先进行多道次的拉拔加工,再进行多道次的平辊轧制,最后得到多芯带材;
步骤4,在6%-10%的氧含量的氩气或氮气中,对步骤3得到的多芯带材进行热处理。
本发明的技术方案还具有以下特点:
在所述步骤1中,所述Ag粉的粒度和所述Ag合金粉的粒度均为0.5um-3um。
在所述步骤1中,所述复合基体棒材上的孔的数量为19或37或55或85或121。
在所述步骤1中,所述3D打印技术制备复合基体棒材的激光照射温度为980℃-1500℃。
在所述步骤2中,所述前驱粉末的由(Bi,Pb)-2212、Ca2PbO4、CuO和(Ca,Sr)2CuO3组成,并且其中的各元素原子比(Bi,Pb):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3。
在所述步骤3中,拉拔加工进行每道次的加工量为10%-20%,每道次平辊轧制的工作量为5%-80%。
在所述步骤4中,所述热处理具体为:先将步骤3得到的多芯带材放置在6%-10%的氧含量的氩气或氮气中进行第一次热处理,然后再对多芯带材进行轧制,之后将多芯带材再次置于6%-10%的氧含量的氩气或氮气中进行第二次热处理得到Bi-2223超导带材。
在所述步骤4中,所述轧制的加工量为5%-30%。
在所述步骤1中,所述Ag合金为Ag-Mn合金或Ag-Mg合金或Ag-Mg-Ni合金或Ag-Cu合金或Ag-Au合金。
在所述步骤1中,所述复合基体棒材的长度为500mm-1000mm,复合基体棒材的直径为40mm-65mm。
本发明的有益效果是:本发明的Bi-2223超导带材制备方法,采用3D打印技术制备多芯Ag或Ag合金基体材料,直接将压制成棒的前驱粉插入基体材料进行拉拔加工,避免了传统方法中将前驱粉末装入Ag管进行单芯线拉拔加工再组装进行多芯线的拉拔加工工序,解决了因拉拔工序过多和装粉过程中粉末密度不均匀而导致最终Bi-2223超导带材中香肠效应严重的现象,改善了Bi-2223超导带材的银超界面平滑度,进而提高了Bi-2223超导带材的织构度和临界电流。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案,作进一步地详细说明。
实施例1
本发明的一种Bi-2223超导带材制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,先通过喷雾热分解技术分别制备粒度为1um的Ag粉和Ag-Mg合金粉,再利用得到的Ag粉和Ag-Mg合金粉通过3D打印技术制备得到内层为Ag、外层为Ag合金的复合基体棒材,其中复合基体棒材的内层均布有19个孔,3D打印技术制备复合基体棒材的激光照射温度为980℃,复合基体棒材的长度为500mm,直径为62mm,每个孔直径均为10mm;
步骤2,在真空氛条件下对前驱粉末进行压制,得到密度为3.15g/cm3的圆柱形的前驱粉末棒材,前驱粉末棒材的外径与复合基体棒材上的孔的内径相同,前驱粉末的由(Bi,Pb)-2212、Ca2PbO4、CuO和(Ca,Sr)2CuO3组成,并且其中的各元素原子比(Bi,Pb):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3;
步骤3,先在步骤1得到的复合基体棒材的每个孔中分别插入步骤2得到的前驱粉末棒材,然后再将复合基体棒材抽成真空,并对两端进行密封,得到多芯复合棒材,之后对该多芯复合棒材进行多道次拉拔,道次加工量为20%,加工至直径8mm后道次加工量调整至10%,最终获具有19芯的直径为1.5mm的细线,然后以10%的道次压下得到厚度为0.25mm、宽度为4.0mm的多芯带材;
步骤4,在8%氧含量的氩氧混合气中,将多芯带材加热到825℃,热处理30h热处理,随后以15%的道次压下量进行单道次轧制,最后在相同的热处理气氛下,在828℃进行80h成相热处理,得到Bi-2223超导带材。
在77K的温度下,本实施例得到的Bi-2223超导带材的临界电流Ic为118A。
实施例2
本发明的一种Bi2223超导带材制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,先通过喷雾热分解技术分别制备粒度为3um的Ag粉和Ag-Mg-Ni合金粉,再利用得到的Ag粉和Ag-Mg-Ni合金粉通过3D打印技术制备得到内层为Ag、外层为Ag-Mg-Ni合金的复合基体棒材,其中复合基体棒材的内层均布有37个孔,3D打印技术制备复合基体棒材的激光照射温度为980℃,复合基体棒材的长度为500mm,直径为43mm,每个孔直径均为5mm;
步骤2,在氧气氛条件下对前驱粉末进行压制,得到密度为2.68g/cm3的圆柱形的前驱粉末棒材,前驱粉末棒材的外径与复合基体棒材上的孔的内径相同,前驱粉末的由(Bi,Pb)-2212、Ca2PbO4、CuO和(Ca,Sr)2CuO3组成,并且其中的各元素原子比(Bi,Pb):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3;
步骤3,先在步骤1得到的复合基体棒材的每个孔中分别插入步骤2得到的前驱粉末棒材,然后再将复合基体棒材抽成真空,并对两端进行密封,得到多芯复合棒材,之后对该多芯复合棒材进行多道次拉拔,道次加工量为15%,加工至直径8mm后道次加工量调整至10%,最终获得具有37芯的直径为1.5mm的细线,然后以10%的道次压下得到厚度为0.25mm、宽度为4.0mm的多芯带材;
步骤4,在10%氧含量的氮氧混合气中,将多芯带材加热到825℃,热处理50h热处理,随后以30%的道次压下量进行单道次轧制,最后在相同的热处理气氛下,在828℃进行70h成相热处理,得到Bi-2223超导带材。
在77K的温度下,本实施例得到的Bi-2223超导带材的临界电流Ic为125A。
实施例3
本发明的一种Bi2223超导带材制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,先通过喷雾热分解技术分别制备粒度为0.5um的Ag粉和Ag-Cu合金粉,再利用得到的Ag粉和Ag-Cu合金粉通过3D打印技术制备得到内层为Ag、外层为Ag-Cu合金的复合基体棒材,其中复合基体棒材的内层均布有55个孔,3D打印技术制备复合基体棒材的激光照射温度为1100℃,复合基体棒材的长度为500mm,直径为48mm,每个孔直径均为5mm;
步骤2,在真空条件下对前驱粉末进行压制,得到密度为2.52g/cm3的圆柱形的前驱粉末棒材,前驱粉末棒材的外径与复合基体棒材上的孔的内径相同,前驱粉末的由(Bi,Pb)-2212、Ca2PbO4、CuO和(Ca,Sr)2CuO3组成,并且其中的各元素原子比(Bi,Pb):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3;
步骤3,先在步骤1得到的复合基体棒材的每个孔中分别插入步骤2得到的前驱粉末棒材,然后再将复合基体棒材抽成真空,并对两端进行密封,得到多芯复合棒材,之后对该多芯复合棒材进行多道次拉拔,道次加工量为18%,加工至直径8mm后道次加工量调整至10%,最终获得具有55芯的直径为1.5mm的细线,然后以10%的道次压下得到厚度为0.25mm、宽度为4.0mm的多芯带材;
步骤4,在8%氧含量的氩氧混合气中,将多芯带材加热到825℃,热处理50h热处理,随后以5%的道次压下量进行单道次轧制,最后在相同的热处理气氛下,在828℃进行70h成相热处理,得到Bi-2223超导带材。
在77K的温度下,本实施例得到的Bi-2223超导带材的临界电流Ic为120A。
实施例4
本发明的一种Bi-2223超导带材制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,先通过喷雾热分解技术分别制备粒度为2um的Ag粉和Ag-Mn合金粉,再利用得到的Ag粉和Ag-Mn合金粉通过3D打印技术制备得到内层为Ag、外层为Ag-Mn合金的复合基体棒材,其中复合基体棒材的内层均布有85个孔,3D打印技术制备复合基体棒材的激光照射温度为1250℃,复合基体棒材的长度为1000mm,直径为60mm,每个孔直径均为5mm;
步骤2,在真空条件下对前驱粉末进行压制,得到密度为2.35g/cm3的圆柱形的前驱粉末棒材,前驱粉末棒材的外径与复合基体棒材上的孔的内径相同,前驱粉末的由(Bi,Pb)-2212、Ca2PbO4、CuO和(Ca,Sr)2CuO3组成,并且其中的各元素原子比(Bi,Pb):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3;
步骤3,先在步骤1得到的复合基体棒材的每个孔中分别插入步骤2得到的前驱粉末棒材,然后再将复合基体棒材抽成真空,并对两端进行密封,得到多芯复合棒材,之后对该多芯复合棒材进行多道次拉拔,道次加工量为20%,加工至直径8mm后道次加工量调整至10%,最终获得具有85芯的直径为1.5mm的细线,然后以10%的道次压下得到厚度为0.25mm、宽度为4.0mm的多芯带材;
步骤4,在7.5%氧含量的氮氧混合气中,将多芯带材加热到825℃,热处理50h热处理,随后以30%的道次压下量进行单道次轧制,最后在相同的热处理气氛下,在828℃进行70h成相热处理,得到Bi-2223超导带材。
在77K的温度下,本实施例得到的Bi-2223超导带材的临界电流Ic为122A。
实施列5
本发明的一种Bi-2223超导带材制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,先通过喷雾热分解技术分别制备粒度为1um的Ag粉和Ag-Au合金粉,再利用得到的Ag粉和Ag-Au合金粉通过3D打印技术制备得到内层为Ag、外层为Ag-Au合金的复合基体棒材,其中复合基体棒材的内层均布有121个孔,3D打印技术制备复合基体棒材的激光照射温度为1080℃,复合基体棒材的长度为600mm,直径为44mm,每个孔直径均为3mm;
步骤2,在氧气氛条件下对前驱粉末进行压制,得到密度为1.89g/cm3的圆柱形的前驱粉末棒材,前驱粉末棒材的外径与复合基体棒材上的孔的内径相同,前驱粉末的由(Bi,Pb)-2212、Ca2PbO4、CuO和(Ca,Sr)2CuO3组成,并且其中的各元素原子比(Bi,Pb):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3;
步骤3,先在步骤1得到的复合基体棒材的每个孔中分别插入步骤2得到的前驱粉末棒材,然后再将复合基体棒材抽成真空,并对两端进行密封,得到多芯复合棒材,之后对该多芯复合棒材进行多道次拉拔,道次加工量为13%,加工至直径8mm后道次加工量调整至10%,最终获得具有121芯的直径为1.5mm的细线,然后以10%的道次压下得到厚度为0.25mm、宽度为4.0mm的多芯带材;
步骤4,在7.5%氧含量的氩氧混合气中,将多芯带材加热到825℃,热处理50h热处理,随后以30%的道次压下量进行单道次轧制,最后在相同的热处理气氛下,在828℃进行70h成相热处理,得到Bi-2223超导带材。
在77K的温度下,本实施例得到的Bi-2223超导带材的临界电流Ic为128A。
Claims (10)
1.一种Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,先通过喷雾热分解技术分别制备Ag粉和Ag合金粉,再利用得到的Ag粉和Ag合金粉通过3D打印技术制备得到内层为Ag、外层为Ag合金的复合基体棒材,所述复合基体棒材的内层均布有多个孔;
步骤2,在真空或氧气氛条件下对前驱粉末进行压制,得到密度为1.89-3.15g/cm3的圆柱形的前驱粉末棒材,所述前驱粉末棒材的外径与所述复合基体棒材上的孔的内径相同;
步骤3,先在步骤1得到的复合基体棒材的每个孔中分别插入步骤2得到的前驱粉末棒材,然后再将复合基体棒材抽成真空,并对两端进行密封,得到多芯复合棒材,之后对多芯复合棒材先进行多道次的拉拔加工,再进行多道次的平辊轧制,最后得到多芯带材;
步骤4,在6%-10%的氧含量的氩气或氮气中,对步骤3得到的多芯带材进行热处理。
2.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述Ag粉的粒度和所述Ag合金粉的粒度均为0.5um-3um。
3.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述复合基体棒材上的孔的数量为19或37或55或85或121。
4.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述3D打印技术制备复合基体棒材的激光照射温度为980℃-1500℃。
5.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述前驱粉末的由(Bi,Pb)-2212、Ca2PbO4、CuO和(Ca,Sr)2CuO3组成,并且其中的各元素原子比(Bi,Pb):Sr:Ca:Cu=2:2:2:3。
6.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,拉拔加工进行每道次的加工量为10%-20%,每道次平辊轧制的工作量为5%-80%。
7.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤4中,所述热处理具体为:先将步骤3得到的多芯带材放置在6%-10%的氧含量的氩气或氮气中进行第一次热处理,然后再对多芯带材进行轧制,之后将多芯带材再次置于6%-10%的氧含量的氩气或氮气中进行第二次热处理得到Bi-2223超导带材。
8.根据权利要求7所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤4中,所述轧制的加工量为5%-30%。
9.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述Ag合金为Ag-Mn合金或Ag-Mg合金或Ag-Mg-Ni合金或Ag-Cu合金或Ag-Au合金。
10.根据权利要求1所述的Bi-2223超导带材制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述复合基体棒材的长度为500mm-1000mm,复合基体棒材的直径为40mm-65mm。
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GR01 | Patent grant | ||
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