CN101515493A - 一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法 - Google Patents
一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法,首先按照Mg∶B=1∶4的原子数比制备出MgB4粉末,然后按照Mg∶B=1∶2的原子数比添加Mg粉,制得装管前驱粉,再将配置的粉末装入纯Nb金属管中,得到装管复合体;对装管复合体进行旋段拉拔,加工成单芯线材;按照7-37芯的导体结构对单芯线材进行二次组装,二次包套为无氧铜管,经过旋锻和拉拔;将加工好的线材置于真空退火炉中,于室温下抽真空,充入纯氩气或氩气与氢气的混合气,然后对线材加热,保温,最后将线材冷却至室温。本发明通过控制前驱粉末的相组成,优化相应的拉拔工艺,可制备任意长度、致密性好且具有高临界电流密度的多芯复合超导线材。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合超导线材的制备方法,特别是涉及一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法。
背景技术
2001年MgB2超导电性的发现,轰动了整个凝聚态物理界,它创造了金属间化合物超导材料的新纪录,超导转变温度高达39K,填补了中温超导体的空白,是一种在GM制冷机工作范围内(10-30K)具有极大应用潜力的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比,MgB2的晶体结构更简单,相干长度更大,无晶界弱连接,可以承载很高的电流密度,因此MgB2线带材的制备受到国际上的广泛重视。
目前MgB2线材制备主要有两种方法:一、直接用商品MgB2粉末装管,然后经过拉拔成线材(简称先位法);二、用Mg粉和B粉按MgB2的原子数比装管、拉拔,再进行热处理,从而生成MgB2相(简称原位法)。先位法工艺简单,但是在拉拔加工过程中MgB2芯丝易产生微裂纹,且很难通过热处理弥合,从而很难制备具有应用价值的高临界电流密度MgB2超导线材。原位法制备的MgB2超导线材中MgB2晶粒连接好,可以承载较高的电流密度,但是由于在加工过程中要避免MgB2相的生成而不能进行中间退火,且Mg粉和B粉流动性差异很大,因此加工过程中线材极易断裂,因此很难加工成具有工程应用价值的长线材。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种通过控制前驱粉末的相组成,优化相应的拉拔工艺,可制备任意长度且具有高临界电流密度的MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法,采用该方法制备的线材包括具有超导性能的MgB2和包围MgB2的金属层。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法,其特征在于该方法过程为:首先按照Mg∶B=1∶4的原子数比将干燥的镁和硼混合研磨,研制成片后置于真空退火炉中,于室温下抽真空后充入氩气,以20~40℃/分钟的升温速率加热,于900℃恒温1h,制备出MgB4粉末;再按照Mg∶B=1∶2的原子数比往所述MgB4粉末中添加Mg粉,充分混合后制得装管前驱粉,再将所述装管前驱粉装入纯Nb金属管中,得到装管复合体;对装管复合体进行旋段拉拔,加工成单芯线材;按照7~37芯的导体结构对单芯线材进行二次组装,二次包套为无氧铜管,经过旋锻和拉拔加工后,得到多芯复合包套线材;将加工好的多芯复合包套线材置于真空退火炉中,于室温下抽真空,然后充入纯氩气或氩气与氢气的混合气,所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为15~20∶1,然后以30-90℃/min的升温速率将多芯复合包套线材加热,在650-950℃的温度区间保温0.5-5h,最后以不低于20℃/min冷却速率将多芯复合包套线材冷却至室温,即得到MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材。
所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为19∶1。
所述单芯线材的截面为正六边形或圆形。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1.采用(MgB4+Mg)的粉末配置结合了原位法和先位法两种方法的优点,不仅元素分布均匀,粒度搭配适当,而且适量镁的存在有利于在热处理过程中弥合加工形成的微裂纹。
2.采用加工性能优良、强度较高的纯Nb金属管外层覆铜管的复合体作为MgB2的包套材料,不但有利于在加工过程中进行大变形量的加工,而且改善了加工过程中金属流动性,避免出现断裂现象,同时能够有效强化MgB2晶粒的连接性。
3.复合包套超导材料经过旋锻和拉拔的综合加工过程,形成的超导体更致密,提高了临界电流密度。
下面通过实施例,对本发明做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
首先按照Mg∶B=1∶4的原子数比将干燥的镁(99%)、硼(99%)混合研磨,研制成片,将其置于真空退火炉中,待真空度达到5×10-3Pa后,充入氩气,以25℃/分钟的升温速率,于900℃恒温1h,制备出MgB4粉末,破碎研磨后再按照Mg∶B=1∶2的原子数比添加适量Mg粉,充分混合后制得装管前驱粉。将装管前驱粉装入金属管中,得到装管复合体;对装管复合体进行拉拔,加工成具有正六边形、尺寸为Φ3.3mm的单芯线材;按照7芯的导体结构对正六边形线材进行二次组装,二次包套为无氧铜管,经过旋锻和拉拔加工工艺最终加工到Φ1.0mm;将加工好的线材置于真空退火炉中,于室温下抽真空,待达到5×10-3Pa后充入氩气与氢气的混合气,所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为15∶1,然后以30℃/min的升温速率将线材加热,在700℃的温度区间保温2h,最后以20℃/min冷却速率将线材冷却至室温,即可得到高临界电流密度的实用化MgB2超导多芯复合线材。
实施例2
首先按照Mg∶B=1∶4的原子数比将干燥的镁(99%)、硼(99%)混合研磨,研制成片,将其置于真空退火炉中,待真空度达到5×10-3Pa后,充入氩气,以30℃/分钟的升温速率,于900℃恒温2h,制备出MgB4粉末,破碎研磨后再按照Mg∶B=1∶2的原子数比添加适量Mg粉,充分混合后制得装管前驱粉。将装管前驱粉装入金属管中,得到装管复合体;对装管复合体进行拉拔,加工成具有正六边形尺寸为Φ3.3mm的单芯线材;按照13芯的导体结构对正六边形线材进行二次组装,二次包套为无氧铜管,经过旋锻和拉拔加工工艺最终加工到Φ1.0mm;将加工好的线材置于真空退火炉中,于室温下抽真空,待达到5×10-3Pa后充入氩气与氢气的混合气,所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为19∶1,然后以40℃/min的升温速率将线材加热,在750℃的温度区间保温2h,最后以50℃/min冷却速率将线材冷却至室温,即可得到高临界电流密度的实用化MgB2超导多芯复合线材。
实施例3
首先按照Mg∶B=1∶4的原子数比将干燥的镁(99%)、硼(99%)混合研磨,研制成片,将其置于真空退火炉中,待真空度达到5×10-3Pa后,充入氩气,以25℃/分钟的升温速率,于900℃恒温1h,制备出MgB4粉末,破碎研磨后再按照Mg∶B=1∶2的原子数比添加适量Mg粉,充分混合后制得装管前驱粉。将装管前驱粉装入金属管中,得到装管复合体;对装管复合体进行拉拔,加工成具有正六边形尺寸为Φ3.3mm的单芯线材;按照19芯的导体结构对正六边形线材进行二次组装,二次包套为无氧铜管,经过旋锻和拉拔加工工艺最终加工到Φ1.5mm;将加工好的线材置于真空退火炉中,于室温下抽真空,待达到5×10-3Pa后充入氩气与氢气的混合气,所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为20∶1,然后以45℃/min的升温速率将线材加热,在800℃的温度区间保温2h,最后以30℃/min冷却速率将线材冷却至室温,即可得到高临界电流密度的实用化MgB2超导多芯复合线材。
Claims (3)
1.一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法,其特征在于该方法过程为:首先按照Mg∶B=1∶4的原子数比将干燥的镁和硼混合研磨,研制成片后置于真空退火炉中,于室温下抽真空后充入氩气,以20~40℃/分钟的升温速率加热,于900℃恒温1h,制备出MgB4粉末;再按照Mg∶B=1∶2的原子数比往所述MgB4粉末中添加Mg粉,充分混合后制得装管前驱粉,再将所述装管前驱粉装入纯Nb金属管中,得到装管复合体;对装管复合体进行旋段拉拔,加工成单芯线材;按照7~37芯的导体结构对单芯线材进行二次组装,二次包套为无氧铜管,经过旋锻和拉拔加工后,得到多芯复合包套线材;将加工好的多芯复合包套线材置于真空退火炉中,于室温下抽真空,然后充入纯氩气或氩气与氢气的混合气,所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为15~20∶1,然后以30-90℃/min的升温速率将多芯复合包套线材加热,在650-950℃的温度区间保温0.5-5h,最后以不低于20℃/min冷却速率将多芯复合包套线材冷却至室温,即得到MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法,其特征在于所述混合气中的氩气与氢气的体积百分比为19∶1。
3.根据权利要求1所述的一种MgB2/Nb/Cu多芯复合超导线材的制备方法,其特征在于所述单芯线材的截面为正六边形或圆形。
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