CN108122646A - MgB2超导线材的挤压制备工艺 - Google Patents

MgB2超导线材的挤压制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MgB2超导线材的挤压制备工艺，其是在传统的原位PIT法制备MgB2超导线材的过程中，引入挤压工艺对其进行加工处理。分别用Cu和Cu‑Nb作为中心增强材料，组装两个37芯MgB2包套，通过挤压、拉拔工艺对其进行加工处理。采用金相显微镜和扫描电子显微镜对线材截面和断口的微观形貌进行分析，采用1μV·cm‑1的电压判据和标准四引线法测量样品在4.2K下的Ic(B)曲线，得出样品在该温度下的Jc(B)曲线。采用挤压工艺加工MgB2复合包套的途径是可行的，但挤压过程中复合体一次变形量超过90％，目前采用的导体结构需要进一步优化，将有助于提高所制备线材的长度和性能。

Description

MgB2超导线材的挤压制备工艺
技术领域
本发明涉及MgB2超导线材的挤压制备工艺。
背景技术
为满足MgB2超导线材的实用化需求，国内外多个超导材料研发团队针对提高MgB2超导线材的长度和性能，尤其是临界电流密度(Jc)，开展了大量研究工作，包括通过元素掺杂来增加有效地磁通钉扎中心或优化粉末制备技术来提高芯丝致密度，如分步粉末装管法、原位粉末与先位粉末相结合法、中心Mg扩散法等。而线材的加工技术方面为得到更高的芯丝致密度，通常综合采用旋锻、轧制、拉拔等技术将线材加工至最终尺寸，通过以上途径MgB2超导线材的性能得到了大幅提升，但依然没有完全满足应用需求。目前采用粉末装管法(PIT)已经可以制备出千米量级MgB2超导长线，但是，实现良好的MgB2超导接头仍是超导界公认的难题，严重制约了线材的应用，为避免超导接头带来的电流损失，如何继续提高线材的单根长度仍然是一个重要的研究方向。但是，随着线材长度的增加，在可加工的线材直径范围内，线材的长径比被无限延长，这个过程给PIT粉末装管过程带来巨大挑战。等人把静液挤压技术引入到MgB2线材制备中，挤压压力为700-1330MPa，一次变形量可达到70％～90％，获得的线材具有更高的芯丝密度、更均匀的芯丝结构和更好的晶粒连通性。在目前真正实现商业应用的NbTi和Nb3Sn低温超导线材的制备过程中，采用挤压技术制备万米量级的低温超导线材工艺已十分成熟。挤压技术采用大的变形量不仅可以提高MgB2芯丝致密度，还有利于金属阻隔层和金属稳定体界面之间实现冶金结合，从而提高线材的强度。此外，采用挤压工艺制备线材要求包套的长径比一般在3-4之间。这样可以大幅度增加复合体的直径，缩短包套长度。若MgB2超导线材采用挤压加工工艺，则线材的长径比被大大缩小，明显简化PIT粉末装管过程。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题，就是提出一种MgB2超导线材的挤压制备工艺，以制得高性能的MgB2超导长线。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种MgB2超导线材的挤压制备工艺，具体包括如下步骤：
(1)挤压用包套准备
(1.1)单芯棒制备
将晶态高纯硼粉、镁粉、碳按化学式MgB1.98C0.02称量；在手套箱中充分研磨约30min，将研磨后的粉末装入Nb管，粉末在管中达到紧密，将Nb管两端用Cu圆柱堵头封堵；再将Nb管装入长无氧铜管；按照10％的道次使加工率加工至直径为Φ7.8mm；然后采用六方模进行多道次加工，最终制备出长度为154mm、对比边距6.65mm的MgB2/Nb/Cu单芯棒；
(1.2)包套组装
为改善多芯线材加工过程中芯丝内部容易发生断芯的现象，分别采用Cu和Cu-Nb作为中心增强材料，以密排六方的方式组装两个37芯Mg B2包套，包套筒外径64mm、内径48mm，包套空隙采用多种不同直径的Cu插棒填充以提高包套填充率；包套组装完成后进行真空封焊；
(2)挤压及拉拔加工
综合考虑粉末和金属包套对挤压温度的要求，挤压温度选为520℃，稍低于Mg-B固固反应温度527℃；为保证挤压过程中包套内外部同步变形，包套在520℃保温20min，使挤压样品内部温度达到均衡，并且在挤压前对挤压模具进行预热；挤压比为10，采用正向挤压8mm/s的挤压速度将包套挤出，同时注意通过改善润滑条件减少线材在挤压过程中的温升；将挤压完的直径为Φ20mm的复合体进行多道次拉拔，至直径为Φ3.0mm，最后对线材进行成相热处理；
(3)分析测试
采用金相显微镜和扫描电子显微镜对线材截面和断口的微观形貌进行分析；采用1μV·cm-1的电压判据和标准四引线法测量样品在4.2K下的Ic(B)曲线，得出样品在该温度下的Jc(B)曲线。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
在传统的原位PIT法制备MgB2超导线材的过程中，增加挤压工艺对其进行加工处理，有效地增加了芯丝致密度，挤压过程所有组元变形基本同步，证明了采用挤压工艺加工MgB2复合包套的途径是可行的。采用挤压工艺制备的3.0mm Cu芯线材在4T，4.2K下Jc达到2.48×104A·cm-2；Cu-Nb芯线材在4T，4.2K下Jc达到1.59×104A·cm-2。挤压过程中复合体一次变形量超过90％，目前采用的导体结构需要进一步优化，将有助于提高所制备线材的长度和性能。
附图说明
图1为切断的Cu芯(a)、Cu-Nb芯(b)以及未引入挤压工艺的Cu芯(c)线材的芯丝形貌；
图2为直径Φ3.0mm的两种结构的MgB2复合超导线材的Jc(B)特性。
具体实施方式
为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将结合附图，对本发明作进一步的说明。
一种MgB2超导线材的挤压制备工艺，具体包括如下步骤：
(1)挤压用包套准备
(1.1)单芯棒制备
将晶态高纯硼粉、镁粉、碳按化学式MgB1.98C0.02称量；在手套箱中充分研磨约30min，将研磨后的粉末装入Nb管(外径10mm，内径8mm)，粉末在管中达到紧密，将Nb管两端用Cu圆柱堵头封堵；再将Nb管装入长无氧铜管(内径13mm，内径11mm)；按照10％的道次使加工率加工至直径为Φ7.8mm；然后采用六方模进行多道次加工，最终制备出长度为154mm、对比边距6.65mm的MgB2/Nb/Cu单芯棒；
(1.2)包套组装
为改善多芯线材加工过程中芯丝内部容易发生断芯的现象，分别采用Cu和Cu-Nb作为中心增强材料，以密排六方的方式组装两个37芯Mg B2包套，包套筒外径64mm、内径48mm，包套空隙采用多种不同直径的Cu插棒填充以提高包套填充率；包套组装完成后进行真空封焊；
(2)挤压及拉拔加工
综合考虑粉末和金属包套对挤压温度的要求，挤压温度选为520℃，稍低于Mg-B固固反应温度527℃；为保证挤压过程中包套内外部同步变形，包套在520℃保温20min，使挤压样品内部温度达到均衡，并且在挤压前对挤压模具进行预热；挤压比为10，采用正向挤压8mm/s的挤压速度将包套挤出，同时注意通过改善润滑条件减少线材在挤压过程中的温升；将挤压完的直径为Φ20mm的复合体进行多道次拉拔，至直径为Φ3.0mm，最后对线材进行成相热处理；
(3)分析测试
采用金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)(JSM-6700)对线材截面和断口的微观形貌进行分析；采用1μV·cm-1的电压判据和标准四引线法测量样品在4.2K下的Ic(B)曲线，得出样品在该温度下的Jc(B)曲线。
结果与讨论
挤压完的线材整体直径为Φ20mm，长度约1.6m。沿着长度方向上，尺寸均匀。样品表面光滑，无裂纹、波浪、毛刺、气泡、起皮、香肠等缺陷，说明在挤压过程中，所有组元变形基本同步，也证明了采用挤压工艺加工MgB2复合包套的途径是可行的。
挤压后的复合棒材，在从Φ20mm到Φ3mm范围内进行多道次拉拔的加工过程中，加工性能良好，但在继续加工过程中，开始出现断线现象。从线材截面可以看出两种线材的芯丝都发生了一定程度的不均匀变形，但是未发生芯丝断裂和Nb阻隔层破裂的现象，说明挤压后的复合包套仍然可以进行多道次拉拔，但是由于包套内部多种材料强度差异较大，在进一步拉拔过程中发生断裂。
在后续的工作中考虑如下几方面的工艺优化可能会进一步改善线材的加工性能：(1)对粉末装管工艺进行优化，比如预制粉末复合再进行装管；(2)在拉拔过程中增加中间退火，缓解挤压及拉拔产生的内部应力；(3)复合导体结构和尺寸设计也有待于进一步优化，比如改变单芯线的尺寸，改变Cu和Nb包套的厚度等来减少在拉拔过程中出现的微观缺陷或断裂现象；(4)优化挤压工艺参数进一步提高线材的均匀性和稳定性。
为了分析芯丝的致密程度，对两种线材断口进行分析。如图1显示的是切断的Cu芯(a)、Cu-Nb芯(b)以及未引入挤压工艺的Cu芯(c)线材的芯丝形貌。可见(a)(b)样品芯丝颗粒非常致密细小，无孔洞和裂纹出现，挤压加工获得的线材较未引入挤压工艺的线材具有更高的芯丝密度和更好的晶粒连通性。
图2显示的是直径Φ3.0mm的两种结构的MgB2复合超导线材的Jc(B)特性，Cu芯线材在4T、4.2K下Jc达到2.48×104A·cm-2；Cu-Nb芯线材在4T、4.2K下Jc达到1.59×104A·cm-2。通过对比发现线材在磁场下的载流性能略低于目前采用传统加工技术制备的线材，原因为挤压完经后续拉拔加工产生了部分芯丝缺陷，因此需要进一步对挤压工艺和后续加工过程进行优化。此外，Cu芯样品的性能优于Cu-Nb芯的样品性能，分析原因可能是Cu-Nb结构的线材中Nb芯丝存在较大的微观缺陷导致性能降低。
此外，随着磁场的增大，电流衰减的非常迅速。同样的趋势也发生在等人报道的采用静液挤压方式制备MgB2超导线材中。如果可以有效地引入磁通钉扎中心，对掺杂物种类、掺杂量和热处理温度进行进一步研究，其电流衰减的现象将会得到改善。
结论：在传统的原位PIT法制备MgB2超导线材的过程中，增加挤压工艺对其进行加工处理，有效地增加了芯丝致密度，挤压过程所有组元变形基本同步，证明了采用挤压工艺加工MgB2复合包套的途径是可行的。采用挤压工艺制备的3.0mm Cu芯线材在4T，4.2K下Jc达到2.48×104A·cm-2；Cu-Nb芯线材在4T，4.2K下Jc达到1.59×104A·cm-2。挤压过程中复合体一次变形量超过90％，目前采用的导体结构需要进一步优化，将有助于提高所制备线材的长度和性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种MgB2超导线材的挤压制备工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)挤压用包套准备
(1.1)单芯棒制备
将晶态高纯硼粉、镁粉、碳按化学式MgB1.98C0.02称量；在手套箱中充分研磨约30min，将研磨后的粉末装入Nb管，粉末在管中达到紧密，将Nb管两端用Cu圆柱堵头封堵；再将Nb管装入长无氧铜管；按照10％的道次使加工率加工至直径为Φ7.8mm；然后采用六方模进行多道次加工，最终制备出长度为154mm、对比边距6.65mm的MgB2/Nb/Cu单芯棒；
(1.2)包套组装
为改善多芯线材加工过程中芯丝内部容易发生断芯的现象，分别采用Cu和Cu-Nb作为中心增强材料，以密排六方的方式组装两个37芯Mg B2包套，包套筒外径64mm、内径48mm，包套空隙采用多种不同直径的Cu插棒填充以提高包套填充率；包套组装完成后进行真空封焊；
(2)挤压及拉拔加工
综合考虑粉末和金属包套对挤压温度的要求，挤压温度选为520℃，稍低于Mg-B固固反应温度527℃；为保证挤压过程中包套内外部同步变形，包套在520℃保温20min，使挤压样品内部温度达到均衡，并且在挤压前对挤压模具进行预热；挤压比为10，采用正向挤压8mm/s的挤压速度将包套挤出，同时注意通过改善润滑条件减少线材在挤压过程中的温升；将挤压完的直径为Φ20mm的复合体进行多道次拉拔，至直径为Φ3.0mm，最后对线材进行成相热处理；
(3)分析测试
采用金相显微镜和扫描电子显微镜对线材截面和断口的微观形貌进行分析；采用1μV·cm-1的电压判据和标准四引线法测量样品在4.2K下的Ic(B)曲线，得出样品在该温度下的Jc(B)曲线。
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