JP6270209B2 - Nb3Sn超伝導線材の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、NbSn超伝導線材に関し、特に内部スズ法を用いたNbSn超伝導線材の製造方法に関する。また、本発明はこのNbSn超伝導線材の製造方法に用いて好適なNbSn超伝導線材用の前駆複合体及びこれを用いたNbSn超伝導線材に関する。
NbSn(ニオブ3スズ)は、ニオブ(Nb)とスズ(Sn)の金属間化合物で、線材に加工されて、核融合や蛋白質の構造解析等に有用な核磁気共鳴(NMR:Nuclear Magnetic Resonance)装置用の超伝導磁石等に用いられている。
NbSnは、ニオブチタン(NbTi)よりも高価であるが、臨界磁場Hcの観点からは、NbTiが約12Tであるのに対し、NbSnでは磁場強度が約25Tと高い。そして、NbSnの臨界温度は18ケルビン(K)でNbTiの2倍あり、通常、4.2K、即ち液体ヘリウムの沸点温度で使用される。
機械的には、超伝導線材としてのNbSnは非常に脆く、容易には超伝導磁石を巻くために必要な線材を作製できない。これを克服するために、ワイヤ製造業者は、典型的には延性を有する複合ワイヤで縮径加工をしている。内部スズ法では、Nb、CuおよびSnの3種の構成要素を含んでいる。ブロンズ法では、銅と錫の青銅マトリックス中にNbを含んでいる。両方の製造工程において、典型的には、線材は最終的な線径に縮径加工されて熱処理前の磁石に巻かれる。即ち、NbがSnと反応して脆い超伝導NbSn化合物を形成するのは、熱処理の間である。最近、製造コストの低減の要求から、線材内にNbSnを形成後に製品磁石を巻くことを可能にすることが望まれている。
次に、NbSn超伝導線材の製造方法である、ブロンズ法と内部スズ法を詳細に説明する。
特許文献1では、Cu−Sn−Zn母材とNb合金芯を用いた、いわゆるブロンズ法による線材作製技術が開示されている。ブロンズ法とは、CuにSnが固溶したCu−SnもしくはさらにZnのような第3元素が固溶したブロンズ母材とその中に多数本埋め込まれたNb芯との熱処理による拡散反応によって、NbSn相を生成する方法をいう。しかし、この方法では線材の加工上Sn+Znの母材への固溶割合が15.5質量%以下に限定されてしまい、NbSn体積を増やすこと、すなわち線材断面あたりの臨界電流密度を高めることが困難であるという課題があった。また、ブロンズ法では、伸線加工中にCu−Sn合金の大きな加工硬化が生じるため中間焼鈍が必須であり、そのために製造コストが増大するなどの問題があった。
他方、内部スズ法とは、Cu−Snブロンズを用いずに、CuもしくはSn以外の元素が固溶したCu合金母材とその中に埋め込まれた多数本のNb芯とSn芯で構成された前駆複合体線材において、予備的な熱処理によりCu合金とSnを反応させていったんCu−Sn相を生成し、次いで生成されたCu−Sn相とNbが拡散反応することによりNbSn相が生成される方法をいう。そして、特許文献2、3では、内部スズ法によるNbSn超伝導線材の開発例が開示されている。
上記のブロンズ法に代わり内部スズ法を採用することによって、線材内部における低Snモル比率の問題を解決し、NbSn体積を増加することが可能となった。しかもブロンズ法における線材加工に必要な中間焼鈍が省けて線材の製造コストを大幅に下げることができた。しかし、従来の内部スズ法では、中央のSn芯がCu母材に拡散した後に大きい空孔を生じ、線材の機械的性質を害するという課題があった。
特公昭54−40438号公報 特開2013−206532号 特開2009−193856号
本発明が解決しようとする課題は、内部スズ法NbSn超伝導線材の製造において、中央のSn芯がCu母材に拡散した後に生成する空孔が抑制されて、緻密な合金組織が得られるNbSn超伝導線材用の前駆複合体、及びこの前駆複合体を用いたNbSn超伝導線の製造方法を提供することである。
本発明のNbSn超伝導線材の製造方法は、例えば図1に示すように、合金組成がCu−xZn(x:5〜40質量%)で表される棒材10であって、棒材10の中心部にSn挿入孔12が設けられ、Sn挿入孔12の外周面に沿って離散して設けられた複数のNb挿入孔14を有する棒材10を提供する工程(S100、S102)と、Sn挿入孔12に、合金組成がSn−yTi(y:0〜4質量%)の合金棒を装着すると共に、Nb挿入孔14にNb芯を挿入する工程(S104、S106)と、棒材10を縮径加工して所定外径のCu−Zn/Nb/Sn−Ti複合多芯線40を作製する工程(S108)と、上記複合多芯線40をNbSn相生成熱処理(650℃〜800℃)する工程(S120)とを有することを特徴とする。熱処理時間は熱処理温度にもよるが、50〜300hで行うことが望ましい。なお、図1の棒材10は丸棒であるが、角棒その他の形状でもよい。
本発明のNbSn超伝導線材の製造方法において、好ましくは、上記複合多芯線40を予備加熱してCu、Sn、Znの相互拡散を促進した後で、上記複合多芯線40をNbSn相生成熱処理(650℃〜800℃)するとよい(S110、S120)。
本発明のNbSn超伝導線材の製造方法において、好ましくは、前記複合多芯線40の作製工程において、Cu−Zn/Nb/Sn−Ti複合多芯線40の中間焼鈍を行なってもよい。
本発明のNbSn超伝導線材用前駆複合体は、例えば図2に示すように、合金組成がCu−xZn(x:5〜40質量%)で表される棒材10であって、棒材10の中心部に設けられたSn挿入孔12と、Sn挿入孔12の外周面に沿って離散して設けられた複数のNb挿入孔14とを有する棒材10と、Sn挿入孔12に装着された、合金組成がSn−yTi(y:0〜4質量%)のSn合金棒部20と、Nb挿入孔14に挿入されたNb芯部30とを備えることを特徴とする。
合金組成がSn−yTi(y:0〜4質量%)のSn合金棒部20においては、Tiの代わりにTi、Hf、Zrからなる群から選択される1種または2種以上の元素を0〜4質量%含んでもよい。これらの添加元素はいずれもNbSnの磁場特性を向上させる上で同等な効果を有する。
Nb芯部30においては、Ti、Hf、Zr、Taからなる群から選択される1種または2種以上の元素を0〜5質量%含んでもよい。これらの添加元素はいずれもNbSnの磁場特性を向上させる上で同等な効果を有する。
本発明のNbSn超伝導線材用前駆複合体において、好ましくは、Sn合金棒部20に対するNb芯部30の体積比は、1.28倍であるとよい。
本発明のNbSn超伝導線材用前駆複合体において、好ましくは、前記Cu−xZnに対する前記Sn−yTiの断面積比は、5〜30%であるとよい。
本発明のNbSn超伝導線材の製造方法によれば、NbSn超伝導線材の組織において、ボイドの発生を抑制することができる。
本発明のNbSn超伝導線材によれば、従前の内部スズ法で製造される場合に生じていたボイドがないか、極めて少ないため、従来の課題であったNbSn超伝導線材の機械的強度を大幅に向上させる。これは、Cu−Zn母材内のZnがNbSn相生成後もマトリクスにそのまま残留するためである。
図1は、本方法発明の一実施の形態を示す内部スズ法NbSn線材の製造工程を説明するフローチャートである。 図2は、本方法発明の一実施の形態を示すCu−Zn/Nb/Sn−Ti前駆複合体線材の断面構造例で、(A)は棒材単体、(B)は棒材にSn−Ti合金棒とNb芯を挿入した状態を示してある。 図3は、本方法発明で製造された上記前駆複合体線材における予備加熱後(550℃×50h)の断面写真である。 図4は、本方法発明で製造された上記前駆複合体線材における725℃でのNbSn生成反応後の断面写真である。 図5は、Znが含まれていない棒材を用いて製造された上記前駆複合体線材における725℃でのNbSn生成反応後の断面写真である。
NbSn(ニオブ3スズ)は、ニオブ(Nb)とスズ(Sn)の金属間化合物で、第二種超伝導体として工業的に使用される。この金属間化合物は、A15相超伝導体である。
ここで、第二種超伝導体とは、ニオブやバナジウム及び二種以上の金属からなる合金化合物からできている超伝導体で、磁場の強さをあげていくと、内部のひずみや不純物などの常伝導体に磁場が侵入するが、電気抵抗ゼロのまま超伝導と常伝導が共存した状態になることができる超伝導体である。第二種超伝導体では、ピン止め効果によりゼロ抵抗を維持している。
またA15相とは、β−W型金属間化合物又はCrSi構造型としても知られるもので、化学式AB(Aは遷移金属であり、BはSi、Ga、Ge、Sn等の元素である)で、特有の構造を有する金属間化合物の系列である。A15相の化合物の多くは超伝導性として比較的高い臨界温度Tc(約20K)を示しており、数十テスラ磁場中でも超伝導のままである。A15相の化合物は第二種超伝導体として実用的な価値が高い。
以下、図面を用いて本発明を説明する。
図1は本方法発明の一実施の形態を示す内部スズ法NbSn線材の製造工程を説明するフローチャートである。図2は本方法発明の一実施の形態を示すCu−Zn/Nb/Sn−Ti前駆複合体線材の断面構造例である。
[実施例]
下記の手順に従って、図2に示す断面形状の前駆複合体を作製した。まず外径が15mmのCu−15質量%Zn製棒材を準備して母材10とした(S100)。次に、母材10の中心に内径5mmの穴を空け、Sn挿入孔12とした。また、Sn挿入孔12の外周面に沿って離散して、外周状に内径2mmの穴を8つ開けて、Nb挿入孔14とした(S102)。
次に、Sn挿入孔12に直径5mm弱のSn−2質量%Tiの合金棒を挿入した(S104)。続いて、Sn挿入孔12の周囲に位置する各Nb挿入孔14に直径2mm弱のNb芯を各々挿入した(S106)。これにより、図2(B)に示す複合体40を作製した。複合体40は、Sn挿入孔12に位置するSn合金棒部20と、Nb挿入孔14に位置するNb芯部30とを有している。複合体40は、母材10として純Cu母材を用いた場合に比べて、母材10にCu−15質量%Zn棒材を使用することで、Nbとの機械的特性が近くなり複合加工性が向上するという重要な効果も認められた。
ついで、この複合体を縮径加工して外径1.0mmのCu−Zn/Nb/Sn−Ti複合多芯線を作製した(S108)。この線材に対しまずArガス雰囲気中で210℃×100h、550℃×50h、625℃×50hの予備加熱を行った(S110)。これにより、NbSn超伝導線材用前駆複合体が得られた(S112)。
ついでNbSn相を生成するために、このNbSn超伝導線材用前駆複合体について725℃×200hの熱処理を行った(S120)。すると前駆複合体に配置されたNb芯部においてNbSn相が生成して超伝導線材が得られる(S122)。
この超伝導線材を巻線加工すると、超伝導磁石が得られる(S140)。
図3は、予備加熱後(550℃×50h)の線材断面の例である。EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy)による組成分析を行ったところ、母材10のZnはNbと全く反応することなく、母材中を合金棒部20としてのSn−Ti芯に向けて拡散してCu−Sn−Zn相を形成する。また、その周囲では約20質量%の高濃度を示した。
また中央のCu−Sn−Ti合金中のSnおよびTiの濃度はそれぞれ約45質量%、20質量%となり、Tiが凝集しそれに合わせてSnも凝集していることがわかった。同時にSnはCn−Zn母材中に広く拡散している。
その後の725℃の熱処理後の断面写真を図4に示す。この試料においてEDXによる組成分析を行ったところ、Nb芯にSnが拡散し厚いNbSn相を形成していることがわかった。なお、Snに固溶させたTiは選択的にNbSn相に固溶し、磁場特性を大幅に向上させる。また、母材にZnが含有されているとSnの拡散促進の効果もあるため、周辺までSnが拡散してNb芯の周りに一様に厚いNbSn相が形成される。
図4に示す通り、従来線材中央のSnが拡散した後に生成するボイドの発生が抑制されて、緻密な構造が得られていることがわかる。この線材について臨界温度を測定したところ、NbSnについて報告されている約18Kの値を示した。
Znのない場合の実施例として、上記NbSn線材の作製方法に従い、Cu−Zn製棒材の代わりに、純Cu棒材を使用してNbSn線材を作製した。
図5は、725℃×200hの熱処理後の線材断面の例である。Cu−Zn製棒材におけるZn添加の有無によるボイドの占積率を比較したところ、Cu−Zn製棒材を用いた線材では、Znのない場合に比べて占積率が50%以下となった。
そして、上記の実施例に基づいて、NbSn超伝導線材を製造する為の、製造条件は次のように定められる。
Cu−Znに対するSn−Tiの断面積比は、5〜30%が望ましい。5%以下ではNbSnの生成量が少なくて特性が優れず、30%以上では余分なCu−Sn系化合物が生成されて機械的性質を劣化させる。
Sn−Tiに対するNbの体積比は、2〜5倍が望ましい。2倍以下ではNbSnの生成量が少なくて高特性が得られず、5倍以上では未反応のNb芯を多く残して線材の臨界電流密度を低下させる。
上記実施例では、Cu−Zn/Nb/Sn−Ti複合多芯線の作製において中間焼鈍を行わなかったが、加工性の改善のために必要に応じて中間焼鈍を行ってもよい。
Cu−Zn母材中のZnの原子割合は、5〜40質量%が望ましい。5質量%以下では線材の機械的性質の改善に効果が少なく、40質量%以上ではCu−Zn母材の加工性を劣化させる。
Sn−Ti芯中のTiの原子割合は、0〜4質量%が望ましい。Tiは最終熱処理でNbSn層中に含有されてその超伝導特性を顕著に改善するが、4質量%以上では却って特性を低下させる。
NbSn相の生成熱処理は650℃から800℃が望ましい。650℃以下ではNbSn相が生成せず、800℃以上ではNbSn結晶粒の粗大化が生じて高特性が得られない。
650℃〜800℃のNbSn生成熱処理を行う前に、実施例にあるように650℃以下の予備熱処理を行い、Cu、Sn、Znの相互拡散を促進し、母材中にSnとTiを拡散させることが望ましい。
本発明のNbSn超伝導線材用前駆複合体は、Cu−Zn合金母材と、NbまたはNb合金及びSnまたはSn合金との複合体であって、Cu−Zn合金母材がSnまたはSn合金と接している構造であればよい。さらに、本発明のNbSn超伝導線材用前駆複合体は、実施例の図1に示す複合線材をさらに束ね伸線加工して得られる多重構造の断面構造や、Nb芯およびSn−Ti芯が多数本分散して配置された断面構造でもよい。
本発明のNbSn超伝導線材の製造方法では、Cu−Zn合金母材と、NbまたはNb合金及びSnまたはSn合金との複合体で、Cu−Zn合金母材がSnまたはSn合金と接している構造であればよい。そこで、本発明のNbSn超伝導線材の製造方法は、実施例に示したロッド・イン・チューブ法に限定されず、例えばジェリーロール法や粉末法などにより、Cu−Zn合金母材と、NbまたはNb合金及びSnまたはSn合金との複合体を作製してもよい。
本実施例では、Sn−2質量%Ti合金を使用しているが、TiではなくZr、Hfでもよい。またNb芯に5質量%以下のTi、Hf、Zr,Taを含むNb合金芯でもよい。これらの添加元素はいずれもNbSnの磁場特性を向上させる上で同等な効果を有する。
本発明のNbSn超伝導線材によれば、大きな電磁力がかかる強磁場マグネットに有用で、核融合やNMR装置への応用ができる。また、使い易いNbSn線材として、現在NbTi線材が使われている医療用MRIマグネットの強磁場化にも役立つ。
10 棒材
12 Sn挿入孔
14 Nb挿入孔
20 合金棒部
30 Nb芯部
40 Cu−Zn/Nb/Sn−Ti複合多芯線
50 NbSn超伝導線材

















Claims (8)

  1. 合金組成がCu−xZn(x:5〜40質量%)で表される棒材であって、前記棒材の中心部にSn挿入孔が設けられ、当該Sn挿入孔の外周面に沿って離散して設けられた複数のNb挿入孔を有する前記棒材を提供する工程と、
    前記Sn挿入孔に、合金組成がSn−yTi(y:0〜4質量%)の合金棒を装着すると共に、前記Nb挿入孔にNb芯を挿入する工程と、
    前記棒材を縮径加工して所定外径のCu−Zn/Nb/Sn−Ti複合多芯線を作製する工程と、
    上記複合多芯線をNbSn相生成熱処理(650℃〜800℃)する工程と、
    を有することを特徴とするNbSn超伝導線材の製造方法。
  2. 上記複合多芯線を予備加熱してCu、Sn、Znの相互拡散を促進した後で、上記複合多芯線をNbSn相生成熱処理(650℃〜800℃)することを特徴とする請求項1に記載のNbSn超伝導線材の製造方法。
  3. 前記複合多芯線の縮径加工工程において、中間焼鈍を行なうことを特徴とする請求項1又は2に記載のNbSn超伝導線材の製造方法。
  4. 合金組成がCu−xZn(x:5〜40質量%)で表される棒材であって、前記棒材の中心部に設けられたSn挿入孔と、当該Sn挿入孔の外周面に沿って離散して設けられた複数のNb挿入孔とを有する前記棒材と、
    前記Sn挿入孔に装着された、合金組成がSn−yTi(y:0〜4質量%)の合金棒部と、
    前記Nb挿入孔に挿入されたNb芯部と、
    を備えることを特徴とするNbSn超伝導線材用前駆複合体。
  5. 前記合金棒部において、Tiの代わりにTi、Hf、Zrからなる群から選択される1種または2種以上の元素を0〜4質量%含むことを特徴とする請求項4に記載のNbSn超伝導線材用前駆複合体。
  6. 前記Nb芯部において、Ti、Hf、Zr、Taからなる群から選択される1種または2種以上の元素を0〜5質量%含むことを特徴とする請求項4又は5に記載のNbSn超伝導線材用前駆複合体。
  7. 前記合金棒部に対する前記Nb芯部の体積比は、1.28倍であることを特徴とする請求項4乃至6の何れか一項に記載のNbSn超伝導線材用前駆複合体。
  8. 前記Cu−Znに対する前記Sn−Tiの断面積比は、5〜30%であることを特徴とする請求項4乃至6の何れか一項に記載のNbSn超伝導線材用前駆複合体。
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