CN104916373A - 一种二硼化镁线材或带材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二硼化镁线材或带材的制备方法。其特征在于，将镁棒装入金属管中央，在镁棒和金属管间隙中填充硼粉或硼粉与掺杂物的混合物，金属管两端封口后经旋锻、拉拔或孔型轧制成单芯线材；将两根以上单芯线材装入金属管内再经旋锻、拉拔或孔型轧制成多芯线材；在惰性气氛下对上述单芯或多芯线材进行加热，在保温阶段对单芯或多芯线材直接进行机械加压或者对单芯或多芯线材两端密封后施加气压，使得中心镁棒与其四周的硼粉反应，生成二硼化镁超导线材或带材。本发明制备的二硼化镁超导线材或带材解决了镁棒扩散进硼层中产生中空孔洞的缺点，有效地减小了整根超导线材或带材的截面积，因此可以显著地提高二硼化镁超导线材或带材的工程临界电流密度。

Description

一种二硼化镁线材或带材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硼化镁超导材料的制备方法。
背景技术
自从2001年发现超导转变温度高达39K的新型超导体二硼化镁以来，各国科学家对其进行了深入的研究。由于其具有超导相干长度较长、较高的上临界场、晶界不存在弱连接、结构简单、成本低廉等优点，在超导电力、电子器件、及医疗仪器，特别是核磁成像磁体等方面具有广泛的应用前景。目前，在制备高性能二硼化镁线材或带材的方法中，原位(in-situ)粉末套管(Powder-In-Tube)技术比较简便实用，但是其临界电流密度Jc(超导电流除以超导芯的面积)比较低，虽然通过多种途经如高能球磨、提高原始粉末质量、纳米掺杂等技术来提高钉扎力和临界场，但是Jc仍然没有达到实际应用水平。
研究发现，粉末套管法制备的超导芯的致密化程度比较低是导致其超导性能低的主要原因。为了解决上述问题，研究人员又采用中心镁棒扩散法制备MgB2线材(Giunchi G,Ripamonti G,Perini E,Cavallin T and Bassani E 2007IEEE Trans.Appl.Supercond.172761)，该方法可以使得镁扩散到硼粉中形成反应层，从而有效的提高了二硼化镁超导反应层的致密化程度，进而使得其临界电流密度得到了显著提高。然而，该方法的缺点是中心镁棒扩散到硼层后，镁棒原来的中心位置会形成很大区域的孔洞，从而使得其工程临界电流密度Je，即超导电流除以整根超导线的总面积，大幅下降。只有去除或者尽量缩小孔洞的面积，那么样品的工程临界电流密度才会明显提升，才能满足实际应用的需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种二硼化镁超导线材或带材的制备方法。本发明将中心镁棒扩散法制备的超导线材在保温阶段施加机械压或者气压，消除或者减少镁棒扩散到硼层后在样品中心产生的空洞，在提高超导芯致密度的同时减小超导线材或带材的总面积，从而不仅提高MgB2超导线材或带材的临界电流密度还能显著提高其工程临界电流密度。
本发明工艺步骤如下：
(1)将镁棒装入金属管中央，在镁棒和金属管间隙中填充硼粉或硼粉与掺杂物的混合物，两端封口后经旋锻、拉拔或孔型轧制成单芯线材；将两根以上单芯线材装入金属管内再经旋锻、拉拔或孔型轧制成多芯线材；
(2)在惰性气氛下加热，加热温度范围为400-950℃，保温时间为0.1-100小时。并在保温阶段对线材直接进行机械加压或者对线材两端密封后施加气压，压强为1kPa-5Gpa，使得中心镁棒与其四周的硼粉反应，生成二硼化镁超导线材或带材。
所述机械加压方式为两面或四面加压，加压模具材质为石墨、金属或者金刚石。
所述的镁棒纯度为90-99.99999％；硼粉纯度范围为90％-99.9999％，硼粉粒径为10纳米-50微米；掺杂物种类为金属材料、无机非金属材料或有机物中的一种或两种以上，掺杂物纯度范围为90％-99.9999％，无机掺杂物质的粒径范围为10纳米-50微米，掺杂物与硼粉的重量比不超过50％，两种以上掺杂物之间的比例为任意配比。
所述的掺杂物中金属材料包括Mg、Cu、Ag、Sn、Ti、Zr、Pb、In、Fe；无机非金属材料包括SiC、MgO、MgB2、MgB4、ZrSi2、ZrB2、WSi2、SiO2、Si、TiC、NbC、TaC、HfC、Y2O3、Dy2O3、Ho2O3、B4C；有机物包括碳单质、碳氢化合物和碳水化合物。
所述的金属管种类为金属单质或合金，且金属管为单层或者双层以上的复合管。
所述步骤(2)中采用机械加压烧结后生成二硼化镁超导带材，采用气体加压烧结后生成二硼化镁超导线材。
附图说明
图1常压烧结二硼化镁超导线材的截面图；
图2气体加压烧结二硼化镁超导线材的截面图；
图3机械加压烧结二硼化镁超导带材的截面图；
图4机械加压和常压烧结二硼化镁超导样品的工程临界电流密度曲线图；
图5气体加压和常压烧结二硼化镁超导样品的工程临界电流密度曲线图。
具体实施方式
实施例1
将纯度90％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉，所述硼粉的纯度为90％，粒径为50微米。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为400℃，保温时间为100小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金刚石模具中进行四面加压，压强为5GPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例2
将纯度99.99999％的镁棒装入钽管的中心，并在镁棒和钽管之间的间隙填充硼粉和纳米碳及丙酮的混合物。所述硼粉的纯度为99.99999％，且粒径为10纳米；所述纳米碳的纯度为99.99999％，粒径为5nm；所述丙酮的纯度为分析纯；纳米碳和丙酮的质量比为1:1；纳米碳和丙酮的混合物占硼粉质量的50％。钽管两端封口后再装入铜管中，经孔型轧制成单芯线材。然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经孔型轧制成7芯线材，将7芯线材两端完全焊接密封，在He气氛下加热，加热温度为950℃，保温时间为0.1小时。并在保温阶段对7芯线材进行气体加压，压强为1kPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例3
将纯度99.99999％的镁棒装入铌管的中心，在镁棒和铌管之间的间隙填充上硼粉和纳米SiC的混合物。所述硼粉纯度为99.99999％，且粒径为10纳米。所述纳米SiC的纯度为99.9999％，粒径为5nm。所述纳米SiC占硼粉质量的0.1％。铌管两端封口后经拉拔成单芯线材。然后将该单芯线材截成等长的6段，将6段单芯线材和一根与截短后的单芯线材直径相等、长度相等的铜棒一起装入铜管中，铜棒位于铜管的中心。将铜管拉拔，制成6芯线材。再将所述的6芯线材截成等长的6段，再和一根与截短后的6芯线材直径相等、长度相等的铜棒一起装入铜管中，铜棒位于中心位置。继续将铜管拉拔成36芯线材。之后，再将36芯线材截成等长的6段，和一根与截短后的36芯线材直径相等、长度相等的铜棒一起装入铜管中，铜棒位于最中央。继续将铜管拉拔成216芯线材。然后将216芯线材截成等长的6段，和一根与截短后的216芯线材直径相等、长度相等的铜棒一起再装入铜管中，铜棒位于中心。将铜管继续拉拔成1296芯线材。将1296芯线材在Ne气氛下加热，加热温度为950℃，保温时间为0.1小时，并在保温阶段将1296芯线材直接放在耐高温金属模具中进行四面加压，压强为1kPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例4
将纯度99％的镁棒装入银锰镍合金管的中心，并在镁棒和银锰镍合金管之间的间隙填充硼粉和甲苯的混合物。所述硼粉的纯度为99％，粒径为50微米。所述甲苯的纯度为分析纯，甲苯占硼粉质量的0.1％。将银锰镍合金管两端封口后经孔型轧制成单芯线材，然后将该线材截成等长的19段，继续装入银锰镍合金管中，经孔型轧制成19芯线材。再将19芯线材截成等长的19段，装入银锰镍合金管中孔型轧制成361芯线材。再将该361芯线材截成等长的19段，装入银锰镍合金管中孔型轧制成6859芯线材。将该6859芯线材两端焊接密封，在N2气氛下加热，加热温度为400℃，保温时间为100小时，并在保温阶段对6859芯线材进行气体加压，压强为5GPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例5
将纯度99.5％的镁棒装入不锈钢管的中心，并在镁棒和不锈钢管之间的间隙填充硼粉和镁粉的混合物。所述硼粉的纯度为99.5％，粒径为1微米。所述镁粉的纯度为99.5％，粒径为1微米。镁粉占硼粉质量的15％。不锈钢管的两端封口后经孔型轧制、拉拔成单芯线材。然后将该单芯线材截成等长的19段，装入铜管中经孔型轧制、拉拔成19芯线材。将该19芯线材两端焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为0.5小时，并在保温阶段对19芯线材进行气体加压，压强为2GPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例6
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和纳米碳的混合物。所述的硼粉纯度为98.5％，粒径为30纳米；所述的纳米碳纯度为99.95％，粒径为20纳米；所述的纳米碳占硼粉质量的4.8％。将铁管两端封口后经拉拔成单芯线材。然后将该线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材，将该7芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为5小时，并在保温阶段将7芯线材进行气体加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例7
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充上硼粉和纳米碳的混合物。所述的硼粉纯度为98.5％，粒径为30纳米；所述的纳米碳纯度为99.95％，粒径为20纳米。纳米碳占硼粉质量的2.9％。铁管两端封口后经拉拔成单芯线材，在Ar气氛下热处理该单芯线材，加热温度为650℃，保温时间为5小时。并在保温阶段将单芯线材直接放在石墨模具中进行两面加压，压强为100MPa，得到二硼化镁超导带材。采用四引线法在传输电流测量系统上对所制备的二硼化镁超导带材进行测试，其工程临界电流密度Je在4.2K/10T下达到了5029A/cm2，比常压烧结样品的提高了12％，如图4所示。
实施例8
将纯度96％的镁棒装入铜管的中心，并在镁棒和铜管之间的间隙填充硼粉和二硼化镁的混合物。所述的硼粉纯度为96％，粒径为1微米；所述的二硼化镁纯度为99.9％，粒径为10微米；二硼化镁占硼粉质量的30％。铜管两端封口后经旋锻成单芯线材，在Ar气氛下热处理该线材，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为10MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例9
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和中空碳盒子的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的中空碳盒子纯度为99％，粒径为500纳米；中空碳盒子占硼粉质量的4.8％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为5小时，并在保温阶段将单芯线材进行气体加压，压强为20MPa，得到二硼化镁超导线材。采用四引线法在传输电流测量系统上对所制备的二硼化镁超导带材进行测试，其工程临界电流密度Je在4.2K/10T下达到了4590A/cm2，比常压烧结样品的提高了15％，如图5所示。
实施例10
将纯度99.95％的镁棒装入蒙乃尔合金管的中心，并在镁棒和蒙乃尔合金管之间的间隙填充硼粉和醋酸钇的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的醋酸钇纯度为分析纯，所述的醋酸钇占硼粉质量的50％。蒙乃尔合金管的两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，在Ar气氛下对单芯线材进行热处理，加热温度为650℃，保温时间为5小时，并在保温阶段将该单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为10MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例11
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，在镁棒和之间的间隙填充上硼粉和单层石墨烯的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的单层石墨烯纯度为99.9％；所述的单层石墨烯占硼粉质量的4.8％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例12
将纯度99.95％的镁棒装入铌锆合金管的中心，并在镁棒和铌锆合金管之间的间隙填上硼粉和锡粉的混合物。所述硼粉的纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述锡粉的纯度为99.95％，粒径为30nm；所述锡粉占硼粉质量的50％。铌锆合金管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材，在Ar气氛下热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将该7芯线材直接放在金属模具中进行四面加压，压强为20MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例13
将纯度99.95％的镁棒装入铌管的心，并在镁棒和铌管之间的间隙填充硼粉和双层石墨烯的混合物。所述硼粉的纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的双层石墨烯纯度为99.9％，且占硼粉质量的4.8％；铌管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例14
将纯度99.95％的镁棒装入铌锆合金管中心，并在镁棒和铌锆合金管之间的间隙填充硼粉和铜粉的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的铜粉纯度为99.95％，粒径为50nm，铜粉占硼粉质量的10％。铌锆合金管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，然后将该线材截成等长的7段，装入铜管中经拉拔成7芯线材。在Ar气氛下对7芯线材进行热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将该7芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为10MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例15
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和单壁碳纳米管的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的单壁碳纳米管纯度为99.99％；单壁碳纳米管占硼粉质量的4.8。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例16
将纯度99.95％的镁棒装入铌管的中心，并在镁棒和铌管之间的间隙填充上硼粉和铜粉及丙酮的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的铜粉纯度为99.95％，粒径为50nm；所述的丙酮纯度为分析纯。铜粉和丙酮的总质量占硼粉质量的20％。铜粉与丙酮的质量比为1:1。铌管两端封口后装入铜管中经旋锻、拉拔成单芯线材。然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材，在Ar气氛下对7芯线材进行热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例17
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和多壁碳纳米管的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的多壁碳纳米管纯度为99.99％；多壁碳纳米管占硼粉质量的4.8％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例18
将纯度99.95％的镁棒装入铌管的中心，并在镁棒和铌管之间的间隙填充上硼粉和氧化钇及丙酮的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的氧化钇纯度为99.95％，粒径为50nm。所述丙酮纯度为分析纯。氧化钇和丙酮的总质量占硼粉质量的20％，氧化钇与丙酮的质量比为1:1。铌管两端封口后装入铜管中经旋锻、拉拔成单芯线材，然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材。在Ar气氛下热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将7芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例19
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和富勒烯C60的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述富勒烯C60纯度为99％，粒径为30nm；富勒烯C60占硼粉质量的4.8％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为100MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例20
将纯度99.95％的镁棒装入铌管的中心，并在镁棒和铌管之间的间隙填充硼粉和三氧化二铁及丙酮的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述三氧化二铁纯度为99％，粒径为20nm；所述丙酮纯度为分析纯。三氧化二铁和丙酮的总质量占硼粉质量的20％，三氧化二铁与丙酮的质量比为1:1。铌管两端封口后装入铜管中经旋锻、拉拔成单芯线材，然后将该单芯线材截成等长的7段，再装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材。在Ar气氛下对7芯线材进行热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将该7芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例21
将纯度99.95％镁棒装入镍管中央并在镁棒和镍管间隙填充上硼粉和富勒烯C60的混合物，硼粉纯度为99.9999％且粒径为1微米，富勒烯C60纯度为99.8％粒径为30nm且占硼粉质量的4.8％，两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将单芯线材进行气体加压，压强为100MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例22
将纯度99.95％的镁棒装入铌管的中心，并在镁棒和铌管之间间隙填充硼粉和乙醇及丙酮的混合额物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米，所述的乙醇和丙酮纯度均为分析纯，乙醇和丙酮的总质量占硼粉质量的10％，乙醇与丙酮的质量比为1:100。铌管两端封口后装入铜管中经旋锻、拉拔成单芯线材，然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材。在Ar气氛下热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将7芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例23
将纯度99.95％的镁棒装入铝管的中心，并在镁棒和铝管之间的间隙填充上硼粉和草酸的混合物。所述的硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的草酸纯度为分析纯且占硼粉质量的10％。铝管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将单芯线材进行气体加压，压强为100MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例24
将纯度99.95％的镁棒装入铌管的中心，并在镁棒和铌管之间的间隙填充硼粉和碳化硼及丙酮的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述的碳化硼的纯度为99％，粒径为100nm；所述的丙酮纯度均为分析纯。碳化硼和丙酮的总质量占硼粉质量的10％，碳化硼与丙酮的质量比为2:1。铌管两端封口后装入铜管中经旋锻、拉拔成单芯线材。然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材，在Ar气氛下对7芯线材进行热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将该7芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例25
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Sn粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Sn粉纯度为99.99％，粒径为10nm；Sn粉占硼粉质量的10％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例26
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Ag粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Ag粉纯度为99.99％，粒径为50微米；Ag粉占硼粉质量的8％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例27
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Ti粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Ti粉纯度为99.99％，粒径为10nm；Ti粉占硼粉质量的10％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为10MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例28
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Zr粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Zr粉纯度为99.99％，粒径为50nm；Zr粉占硼粉质量的18％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为30MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例29
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Pb粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Pb粉纯度为99.99％，粒径为10微米；Pb粉占硼粉质量的10％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为100MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例30
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和In粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述In粉纯度为99.99％，粒径为50微米；In粉占硼粉质量的15％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为60MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例31
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Fe粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Fe粉纯度为99.99％，粒径为100nm；Fe粉占硼粉质量的12％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为3小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为25MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例32
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和MgO粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述MgO粉纯度为99.99％，粒径为10纳米；MgO粉占硼粉质量的0.1％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例33
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和MgB2粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述MgB2粉纯度为99.99％，粒径为100nm；MgB2粉占硼粉质量的3％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为3小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为25MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例34
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和MgB4粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述MgB4粉纯度为99.99％，粒径为20纳米；MgB4粉占硼粉质量的15％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例35
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和ZrSi2粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述ZrSi2粉纯度为99.99％，粒径为100nm；ZrSi2粉占硼粉质量的13％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为3小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为55MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例36
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和ZrB2粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述ZrB2粉纯度为99.99％，粒径为20纳米；ZrB2粉占硼粉质量的15％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为70MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例37
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和WSi2粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述WSi2粉纯度为99.99％，粒径为30nm；WSi2粉占硼粉质量的13％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为3小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为60MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例38
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和SiO2粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述SiO2粉纯度为99.99％，粒径为20纳米；SiO2粉占硼粉质量的5％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为10小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为10MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例39
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Si粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Si粉纯度为99.99％，粒径为30nm；Si粉占硼粉质量的10％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为3小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为30MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例40
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和NbC粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述NbC粉纯度为99.99％，粒径为20纳米；NbC粉占硼粉质量的25％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为650℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为25MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例41
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和TaC粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述TaC粉纯度为99.99％，粒径为30nm；TaC粉占硼粉质量的8％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为30MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例42
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和HfC粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述HfC粉纯度为99.99％，粒径为20纳米；HfC粉占硼粉质量的25％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为650℃，保温时间为5小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为40MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例43
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Y2O3粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Y2O3粉纯度为99.99％，粒径为30nm；Y2O3粉占硼粉质量的5％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为2小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为30MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例44
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Dy2O3粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Dy2O3粉纯度为99.99％，粒径为20纳米；Dy2O3粉占硼粉质量的25％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为600℃，保温时间为5小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例45
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和Ho2O3粉的混合物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米；所述Ho2O3粉纯度为99.99％，粒径为30nm；Ho2O3粉占硼粉质量的5％。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材，将该单芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为550℃，保温时间为20小时，并在保温阶段将线材进行气体加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例46
将纯度99.99999％的镁棒装入钽管的中心，并在镁棒和钽管之间的间隙填充硼粉和纳米碳混合物。所述硼粉的纯度为99.99999％，且粒径为10纳米；所述纳米碳的纯度为99.99999％，粒径为5nm；纳米碳占硼粉质量的50％。钽管两端封口后再装入铜管中，经孔型轧制成单芯线材。然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经孔型轧制成7芯线材，将7芯线材两端完全焊接密封，在He气氛下加热，加热温度为950℃，保温时间为0.1小时。并在保温阶段对7芯线材进行气体加压，压强为1kPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例47
将纯度99.99999％的镁棒装入钽管的中心，并在镁棒和钽管之间的间隙填充硼粉和丙酮的混合物。所述硼粉的纯度为99.99999％，且粒径为10纳米；所述丙酮的纯度为分析纯，丙酮占硼粉质量的50％。钽管两端封口后再装入铜管中，经孔型轧制成单芯线材。然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经孔型轧制成7芯线材，将7芯线材两端完全焊接密封，在He气氛下加热，加热温度为950℃，保温时间为0.1小时。并在保温阶段对7芯线材进行气体加压，压强为1kPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例48
将纯度99.95％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉和活性炭的混合物。所述的硼粉纯度为98.5％，粒径为30纳米；所述的活性炭纯度为90％，粒径为50微米；所述的活性炭占硼粉质量的4.8％。将铁管两端封口后经拉拔成单芯线材。然后将该线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材，将该7芯线材两端完全焊接密封，在Ar气氛下加热，加热温度为650℃，保温时间为5小时，并在保温阶段将7芯线材进行气体加压，压强为200MPa，得到二硼化镁超导线材。
实施例49
将纯度99.95％的镁棒装入铌管的中心，并在镁棒和铌管之间间隙填充硼粉和乙醇及丙酮的混合额物。所述硼粉纯度为99.9999％，粒径为1微米，所述的乙醇和丙酮纯度均为分析纯，乙醇和丙酮的总质量占硼粉质量的10％，乙醇与丙酮的质量比为99:100。铌管两端封口后装入铜管中经旋锻、拉拔成单芯线材，然后将该单芯线材截成等长的7段，装入蒙乃尔合金管中经拉拔成7芯线材。在Ar气氛下热处理，加热温度为700℃，保温时间为1小时，并在保温阶段将7芯线材直接放在金属模具中进行两面加压，压强为50MPa，得到二硼化镁超导带材。
实施例50
将纯度99.99999％的镁棒装入铁管的中心，并在镁棒和铁管之间的间隙填充硼粉，所述硼粉的纯度为90％，粒径为50微米。铁管两端封口后经旋锻、拉拔成单芯线材。在Ar气氛下对单芯线材加热，加热温度为400℃，保温时间为100小时，并在保温阶段将单芯线材直接放在金刚石模具中进行四面加压，压强为5GPa，得到二硼化镁超导带材。

Claims (6)

1.一种二硼化镁线材或带材的制备方法，其特征在于制备方法步骤如下：
(1)将镁棒装入金属管中央，在镁棒和金属管间隙中填充硼粉或硼粉与掺杂物的混合物，两端封口后经旋锻、拉拔或孔型轧制成单芯线材；将两根以上单芯线材装入金属管内再经旋锻、拉拔或孔型轧制成多芯线材；
(2)在惰性气氛下对单芯或多芯线材进行加热，在保温阶段对单芯或多芯线材直接进行机械加压或者对单芯或多芯线材两端密封后施加气压，使得中心镁棒与其四周的硼粉反应，生成二硼化镁超导线材或带材。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化镁线材或带材的制备方法，其特征在于加热温度范围为400-950℃，保温时间为0.1-100小时，压强为1kPa-5Gpa。
3.根据权利要求1所述的一种二硼化镁线材或带材的制备方法，其特征在于机械加压方式为两面或四面加压，加压模具材质为石墨、金属或者金刚石。
4.根据权利要求1所述的一种二硼化镁线材或带材的制备方法，其特征在于所述的镁棒纯度为90-99.99999％；硼粉纯度范围为90％-99.99999％，硼粉粒径为10纳米-50微米；掺杂物种类为金属材料、无机非金属材料或有机物中的一种或两种以上，掺杂物纯度范围为90％-99.99999％，无机掺杂物质的粒径范围为5纳米-50微米，掺杂物与硼粉的重量比不超过50％，两种以上掺杂物之间的比例为任意配比。
5.根据权利要求1所述的一种二硼化镁线材或带材的制备方法，其特征在于所述的掺杂物中金属材料包括Mg、Cu、Ag、Sn、Ti、Zr、Pb、In、Fe；无机非金属材料包括SiC、MgO、MgB2、MgB4、ZrSi2、ZrB2、WSi2、SiO2、Si、TiC、NbC、TaC、HfC、Y2O3、Dy2O3、Ho2O3、B4C；有机物包括碳单质、碳氢化合物和碳水化合物。
6.根据权利要求1所述的一种二硼化镁线材或带材的制备方法，其特征在于金属管种类为金属单质或合金，且金属管为单层或者双层以上的复合管。
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