CN106128632A - 基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，该制备方法基于中心镁扩散技术，使用MgB4作为先驱粉，代替传统硼先驱粉。本发明制备方法的主要步骤包括：一、将原始粉末球磨混合均匀，然后用粉末压片机将混合粉末压成圆片，最后将圆片真空烧结并研碎，得到MgB4粉末；二、将镁棒固定在金属管中心，在镁棒和金属管中间填充MgB4粉末，两端封管后经过旋锻、拉拔、真空热处理，得到MgB2线材。本发明制备的MgB2线材超导芯致密度高、临界电流密度高、超导相填充率高、工程临界电流密度高，在中高磁场下有着优良的超导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硼化镁超导线材的制备方法。
背景技术
自从2001年二硼化镁(MgB2)超导电性的发现以来，这种超导材料一直吸引着世界各国科学家对其进行深入地研究。MgB2超导材料由于其结构简单、成本低廉、临界转变温度高(39K)、相干长度较长、上临界场较高、晶界不存在弱连接等优点，在超导电力、电子器件及医疗仪器，特别是核磁成像磁体等方面具有广泛的应用前景。目前国际超导界对MgB2已经达成共识：综合制冷成本和材料成本，MgB2超导材料在20-25K，1-3T的磁场范围内应用，优势非常明显。2006年，意大利Columbus超导公司联合其他两家公司共同开发完成了世界上第一台开放式基于MgB2的MRI系统，该系统采用GM制冷机制冷，可以产生0.5T的磁场强度。低成本高性能的MgB2线带材的研制有利于MRI系统的进一步普及，具有重大经济和社会效益。因此MgB2极具潜力成为新一代广泛应用的超导材料，研制开发该材料的实际生产应用具有重大的科学和现实意义。
目前，制备高性能MgB2线材的主要方法有连续装管成型技术(CTFF)、粉末套管技术(PIT)、中心镁扩散技术(IMD)等。目前美国Hyper Tech公司采用CTFF工艺已制备出了千米级多芯MgB2超导长线，然而该技术不但需要复杂的设备和加工工艺，而且连续进料均匀性仍难以控制，在包套材料接口处会形成一道缝，不利于形成紧密超导芯，临界电流密度较低。PIT法制备的线材性能较好，工艺比较成熟，但是这种方法形成的超导相致密度较低，晶粒连接性较差，大大降低了MgB2线材的性能。为了提高MgB2线材性能，科学家们采用化学掺杂、冷压、热压等方法来解决超导芯多孔性、改善晶粒连接性、增强磁通钉扎性能等，从而提高线材临界电流密度。2008年，Nardelli等人提出使用四硼化镁(MgB4)先驱粉代替PIT法中的硼先驱粉，然后使按一定比例混合的MgB4和镁混合粉原位反应，从而生成MgB2超导相。这种方法降低了超导相孔洞密度，增大了超导相比例，从而在一定程度上提高了线材临界电流密度，但是这种方法制备的线材临界电流密度仍然需要进一度提高。
而IMD法是利用在热处理过程中熔融态的镁向外层混合粉扩散形成超导相，是一种有效提高线材临界电流密度的方法。这种方法制备的线材超导相致密度很高，临界电流密度在4.2K/10T下达到105A/cm2以上。然而，该方法的缺点是中心镁棒扩散到硼层后，镁棒原来的中心位置会形成很大区域的孔洞，超导相填充率较低在5％以下，从而使得其工程临界电流密度大幅下降，而且这种工艺在制备MgB2线材方面仍然不够成熟。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中存在的不足，提供一种基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法。本发明采用中心镁扩散方法，使用MgB4作为先驱粉，实现高性能MgB2超导线材的制备。本发明所制备的MgB2线材，与使用MgB4先驱粉的PIT工艺所制备的线材相比，具有更致密的超导相和更高的临界电流密度；与使用硼先驱粉的IMD工艺所制备的线材相比，具有更高的超导相填充率和更高的工程临界电流密度。
为了达到上述目的，本发明基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品；
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材。
步骤一中所述的镁粉纯度为95％～99.8％，粒径为5μm～20μm；所述的无定形硼粉纯度为95％～99％，粒径为小于0.1～10μm；所述的纳米碳粉粒径为20nm～30nm；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.6～3.96:0.04～0.4；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:50～100；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为200r/min～400r/min；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为1h～50h。
步骤二中所述的圆形模具的直径为1cm～5cm；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为5MPa～25MPa；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为0.5h～5h。
步骤三中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为5×10-4Pa～1×10-3Pa；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为900℃～1200℃；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为1h～50h。
步骤四中所述的镁棒纯度为99.9％～99.99％。
步骤六中所述的MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为8％～20％；所述的MgB2线材制备工艺所需的直径值为0.5mm～1.5mm。
步骤七中所述的MgB2线材制备工艺所需的真空度为5×10-4Pa～1×10-3Pa；所述的MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为600℃～800℃；所述的MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为0.5h～50h。
本发明使用MgB4先驱粉代替传统的硼先驱粉，增大了MgB2线材的超导相填充率，提高了MgB2线材的工程临界电流密度。本发明的基本原理如下：镁与MgB4先驱粉的反应为Mg+MgB4＝2MgB2，生成的MgB2超导相的密度为2.25g/cm3，高于镁与硼先驱粉经过反应Mg+2B＝MgB2所生成MgB2超导相的密度2.01g/cm3；镁和MgB4反应过程中所需的镁原子数是镁和硼反应过程中所需的镁原子数的一半，将会有一半量的活跃镁原子渗透到MgB4先驱粉更深的位置处，因此形成的超导相填充率高，从而提高了MgB2线材的工程临界电流密度。
采用本发明的制备工艺，制备出的MgB2/Nb/Monel单芯超导线材在4.2K、10T下的临界电流密度Jc高达3×104A/cm2，明显优于使用MgB4先驱粉的PIT工艺所制备的线材性能，相同条件下Jc约为5×103A/cm2。
采用本发明的制备工艺，制备出的MgB2/Nb/Monel单芯超导线材的超导相填充率在10％以上，明显优于使用硼先驱粉的IMD工艺所制备的线材，其工程临界电流密度也优于使用硼先驱粉的IMD工艺所制备的线材。
本发明所制备的MgB2超导线材超导芯致密度高，超导相填充率高，超导电性能尤其在中高场下的超导电性能优越，满足实际应用的需要。
附图说明
图1是本发明反应生成的MgB4先驱粉末的X射线θ～2θ衍射谱图；
图2是本发明未反应的MgB2线材的截面示意图，图中：1蒙乃尔合金包套，2铌包套，3MgB4先驱粉，4镁棒；
图3是本发明制备的MgB2线材的截面图；
图4是本发明制备的MgB2线材在4.2K的临界电流密度曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做详细的说明。
实施例1
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
镁粉纯度为95％，粒径为5μm，无定形硼粉纯度为95％，粒径为0.1μm，纳米碳粉粒径为20nm，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.5:0.5，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:50，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为200r/min，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为50h。
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
圆形模具的直径为1cm，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为5MPa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为0.5h。
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为5×10-4Pa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为900℃，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为50h。
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
镁棒纯度为99.9％。
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品，其截面示意图如图2所示；
MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为20％，MgB2线材制备工艺所需的直径值为1.5mm。
图2所示为未反应的MgB2线材(细线样品)的截面示意图。图2中：1蒙乃尔合金包套，2铌包套，3MgB4先驱粉，4镁棒。
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材。
MgB2线材制备工艺所需的真空度为5×10-4Pa，MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为600℃，MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为50h。
实施例2
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
镁粉纯度为99％，粒径为10μm，无定形硼粉纯度为98.5％，粒径为5μm，纳米碳粉粒径为25nm，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.96:0.04，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:80，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为300r/min，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为25h。
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
圆形模具的直径为3cm，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为15MPa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为3h。
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为8×10-4Pa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为1100℃，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为25h。
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
镁棒纯度为99.95％。
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品，其截面示意图如图2所示；
MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为15％，MgB2线材制备工艺所需的直径值为1.0mm。
图2所示为未反应的MgB2线材(细线样品)的截面示意图。图2中：1蒙乃尔合金包套，2铌包套，3MgB4先驱粉，4镁棒。
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材。
MgB2线材制备工艺所需的真空度为8×10-4Pa，MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为700℃，MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为10h。
实施例3
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
镁粉纯度为99.8％，粒径为20μm，无定形硼粉纯度为98.5％，粒径为10μm，纳米碳粉粒径为30nm，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.8:0.2，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:100，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为400r/min，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为1h。
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
圆形模具的直径为5cm，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为25MPa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为5h。
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为1×10-3Pa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为1200℃，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为1h。
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
镁棒纯度为99.99％。
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品，其截面示意图如图2所示；
MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为10％，MgB2线材制备工艺所需的直径值为0.5mm。
图2所示为未反应的MgB2线材(细线样品)的截面示意图。图2中：1蒙乃尔合金包套，2铌包套，3MgB4先驱粉，4镁棒。
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材。
MgB2线材制备工艺所需的真空度为1×10-3Pa，MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为800℃，MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为1h。
实施例4
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
镁粉纯度为98％，粒径为20μm，无定形硼粉纯度为98％，粒径为5μm，纳米碳粉粒径为20nm，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.7:0.3，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:70，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为300r/min，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为30h。
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
圆形模具的直径为4cm，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为12MPa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为2h。
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为7×10-4Pa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为950℃，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为40h。
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
镁棒纯度为99.3％。
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品，其截面示意图如图2所示；
MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为18％，MgB2线材制备工艺所需的直径值为1.2mm。
图2所示为未反应的MgB2线材(细线样品)的截面示意图。图2中：1蒙乃尔合金包套，2铌包套，3MgB4先驱粉，4镁棒。
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材。
MgB2线材制备工艺所需的真空度为7×10-4Pa，MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为640℃，MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为20h。
实施例5
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
镁粉纯度为99％，粒径为12μm，无定形硼粉纯度为97％，粒径为1μm，纳米碳粉粒径为20nm，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.92:0.08，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:90，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为350r/min，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为30h。
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
圆形模具的直径为5cm，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为18MPa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为2h。
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为9×10-4Pa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为1050℃，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为10h。
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
镁棒纯度为99.7％。
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品，其截面示意图如图2所示；
MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为9％，MgB2线材制备工艺所需的直径值为1.0mm。
图2所示为未反应的MgB2线材(细线样品)的截面示意图。图2中：1蒙乃尔合金包套，2铌包套，3MgB4先驱粉，4镁棒。
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材。
MgB2线材制备工艺所需的真空度为9×10-4Pa，MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为675℃，MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为20h。
实施例6
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
镁粉纯度为99.5％，粒径为10μm，无定形硼粉纯度为98.5％，粒径为0.3μm，纳米碳粉粒径为20nm，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.84:0.16，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:60，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为250r/min，MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为3h。
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
圆形模具的直径为2.5cm，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为15MPa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为1h。
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为6×10-4Pa，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为1000℃，MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为5h。
图1所示为反应生成的MgB4粉末的X射线θ～2θ衍射谱图。图1中的曲线说明粉末的成分为MgB4，其中有少量杂相MgO生成。
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
镁棒纯度为99.99％。
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品，其截面示意图如图2所示。
MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为8％，MgB2线材制备工艺所需的直径值为0.8mm。
图2所示为未反应的MgB2线材(细线样品)的截面示意图。图2中：1蒙乃尔合金包套，2铌包套，3MgB4先驱粉，4镁棒。
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材。
MgB2线材制备工艺所需的真空度为6×10-4Pa，MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为650℃，MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为5h。
图3所示为MgB2线材的截面图。图3中，MgB2线材的包套从外到内依次为蒙乃尔合金、铌，反应生成的MgB2超导芯致密度高。
图4所示为MgB2线材在4.2K的临界电流密度曲线。图4中，MgB2线材在4.2K、10T下的临界电流密度为3×104A/cm2，超导相填充率为11％。
Claims (6)
1.一种基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末；
步骤一中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.6～3.96:0.04～0.4；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:50～100；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为200r/min～400r/min；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为1h～50h；
步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品；
步骤二中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为5MPa～25MPa；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为0.5h～5h；
步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉抽真空，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末；
步骤三中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为900℃～1200℃；所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为1h～50h；
步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5％左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干；
步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封；
步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品；
步骤六中所述的MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为8％～20％；所述的MgB2线材制备工艺所需的直径值为0.5mm～1.5mm；
步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材；所得MgB2线材超导相填充率达到11％，在4.2K、10T下的临界电流密度达到3.0×104A/cm2；
步骤七中所述的MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为600℃～800℃；所述的MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为0.5h～50h。
2.根据权利要求1所述的基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，其特征在于，步骤一中所述的镁粉纯度为95％～99.8％，粒径为5μm～20μm；所述的无定形硼粉纯度为95％～99％，粒径为小于0.1～10μm；所述的纳米碳粉粒径为20nm～30nm。
3.根据权利要求1所述的基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，其特征在于，步骤二中所述的圆形模具的直径为1cm～5cm。
4.根据权利要求1所述的基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，其特征在于，步骤三中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的真空度为5×10-4Pa～1×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，其特征在于，步骤四中所述的镁棒纯度为99.9％～99.99％。
6.根据权利要求1所述的基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，其特征在于，步骤七中所述的MgB2线材制备工艺所需的真空度为5×10-4Pa～1×10-3Pa。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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