CN103956222A - 镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法 - Google Patents

镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，该制备方法为：一、将铌带卷制成铌管，并向以金属镁棒为定心棒的铌管中装入无定形硼和SiC混合粉末，连续孔型轧制得到单芯线材；二、将Cu-Nb复合棒与单芯线材置于无氧Cu管中进行组装，得到二次复合体，经过拉拔和轧制相结合的技术路线加工制得6芯线材；三、将6芯线材两端密封保护后盘圆，置于不锈钢板上，在退火炉中进行成相热处理，得到镁扩散的6芯MgB2超导线材。本发明的制备的线材的芯丝致密度更高，同时避免了人为原因造成的装管不均匀，装管过程全自动化机械操作，在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产，从而大大提高了线材的生产效率。

Description

镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料加工工程技术领域，具体涉及一种6芯MgB2超导线材的制备方法。
背景技术
MgB2超导材料由于其临界温度高（Tc=39K）、相干长度大、不存在晶界弱连接等优点，其线带材的制备一直是国内外各科研小组的研究重点，而包套材料的选择对于制备高性能的线带材是必须解决的问题，包套材料必须能够承受一定的强度和可弯曲度，而且具有优越的热稳定性和低廉的成本，同时，需要避免与原始粉末发生化学反应，以保证获得高临界电流密度。
目前，在多芯MgB2线带材制备方面，国际上主流制备技术包括以美国Hyper Tech.公司为代表的连续填充成型技术，即CTFF(Continuous Tube Forming Filling )技术，以意大利Columbus Superconductor公司和中国西北有色金属研究院为代表的粉末套管法技术，即PIT（Powder In Tube）技术。CTFF工艺需要昂贵的设备为基础，而PIT工艺制备的线材长度较短，且粉体均匀度不易控制，同时，上述两种方法制备的超导线材的芯丝致密度较低，从而影响了材料的实际应用。
2003年G Giunchi 等人首先制作了单芯和7芯的中间Mg 扩散（Internal-Mgnesium-Diffusion，IMD）的MgB2超导线材，该线材采用Nb作为阻挡层，以软钢作为包套管，生成的MgB2超导相非常致密，输运的Jc 性能非常高，在没有添加掺杂剂的情况下，该单芯线材在20K，1000 A/mm2时，Hirr达到2T；7芯的线材在4.2K，100 A/mm2下，Hirr达到6T。Ye等人采用纳米SiC 和有机物共掺使得单芯的IMD铁包套MgB2线材Ic已经可以达到60A。虽然人们在多芯MgB2线带材制备方面取得了很大的成就，但都还处于实验室内的试验阶段，而且设备要求高，工艺复杂，不能用于工业化生产和满足实际应用的需要。
发明内容
本发明的目的是基于上述背景以及IMD法制备线材的优势，克服上述现有技术存在的不足，提供一种镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法。本发明以卷管机为基础，采用IMD技术，实现了连续制备多芯MgB2超导线带材。
本发明目的实现的技术方案是：镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、在卷管机的左右两侧压辊中间设置直径为4mm～5mm、纯度大于99.8%的定芯镁棒，并将定芯镁棒上端安装于特制长颈料斗的出料口的中心，将宽35mm～40mm，厚1.5mm～2mm的铌带送入卷管机中卷制成铌管，铌管的下端采用定型磨具将定芯镁棒固定于铌管的中心，然后向长颈料斗中装入由无定形硼粉和纳米SiC粉末组成的混合粉末，混合粉末流入铌管中，控制位于铌管左、右两侧的振动锤敲击铌管使流入铌管中的混合粉末均匀分布于铌管中，再将装有前驱粉末的铌管送入孔型轧机中进行连续孔型轧制，得到直径为5mm～8mm的单芯线材；
步骤二、对步骤一中所述的单芯线材依次进行定尺、截断和酸洗；
步骤三、将一根Cu-Nb复合棒与六根步骤二中经酸洗后的单芯线材置于外径为20mm～30mm，壁厚为2mm～3mm 的无氧Cu管中进行组装，得到二次复合体，对所述二次复合体进行拉拔和轧制处理，最终得到6芯线材；所述Cu-Nb复合棒的尺寸与所述单芯线材尺寸相同，所述组装过程中Cu-Nb复合棒置于无氧Cu管中心，酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕Cu-Nb复合棒排列成圆环状结构装入无氧Cu合金管中；
步骤四、将步骤三中所述6芯线材两端密封保护后盘圆，置于不锈钢板上，然后一同置于退火炉中，在通入流通氩气2h～4h后加热进行成相热处理，自然冷却后得到6芯MgB2超导线材；所述氩气的通入速率为5L/min～10L/min；所述加热的升温速率为15℃/min～20℃/min；所述成相热处理温度为630℃～650℃，保温时间为3h～5h。
步骤一中所述的特制长颈料斗的下端位于焊接机以下10cm～15cm处。
步骤一中所述无定形硼粉和纳米SiC粉末组成的混合粉末是按照原子数比B： SiC=1:0.02～0.03配置而成，其中无定形B粉的纯度大于或等于99%，纳米SiC粉末的纯度大于或等于99.8%。
步骤一中所述振动锤的敲击频率为30次/min～50次/min。
步骤一中所述连续孔型轧制的道次加工率为8%～10%。
步骤一中所述卷管机与振动锤之间设置有用于对铌管进行焊接的压辊式焊接机。
步骤三中所述拉拔和轧制，拉拔的起始4～5个道次采用15%～20%的道次加工率进行拉拔加工，然后采用10%～15%的道次加工率进行轧制加工4～5个道次。
步骤四中所述6芯MgB2超导线材的直径为1.2mm～1.5mm。
本发明以卷管机为基础的制备6芯MgB2超导线材的装置，采用IMD技术，实现了连续制备多芯MgB2超导线带材。该装置包括长颈料斗，用于将铌带卷制成铌管的所述卷管机，用于对装有前驱粉末的铌管进行连续孔型轧制的孔型轧机，所述卷管机的左右两侧压辊中间设置定芯镁棒，所述定芯镁棒的上端安装于长颈料斗的出料口下方，所述卷管机与孔型轧机之间设置用于对铌管进行敲击的振动锤，所述卷管机与振动锤之间设置用于对多个铌管进行焊接的压辊式焊接机。该制备工艺过程采用无定形硼粉和纳米SiC混合粉体作为前驱粉体，选用金属镁为中心定心棒，以金属铌为阻隔层材料，外层选用高纯无氧铜为稳定体，中心采用Cu-Nb复合棒增强结构，结合拉拔和轧制两种加工技术制备了多芯MgB2超导线材。本发明镁扩散法制备的6芯MgB2超导线材，芯丝致密度更高，同时避免了人为原因造成的装管不均匀，装管过程全自动化机械操作，在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产，从而大大提高了线材的生产效率。
本发明的主要优点还包括以下几点：
1、本发明可以实现IMD法线材的连续制备，且引入高效的纳米SiC，更有利于提高线材在磁场条件下的临界电流密度。
2、该方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象，装管过程全自动化机械操作，在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产，从而大大提高了线材的生产效率。
3、采用中心铜铌复合棒增强的结构，在增强线材机械性能的同时，可以很大程度上抑制了缺陷的产生和发展，提高芯丝的致密化程度，有效强化MgB2晶粒的连接性，从而提高6芯线材的临界电流密度。
4、内层选用单一的铌阻隔层，可一定程度上提高超导芯丝的面积，更有利于获得更高的临界电流密度，而外层包套材料选用高纯无氧铜，可以保证多芯线材具有优良的导电性能和导热性能，进一步促进了该类超导线材的实用化。
附图说明
图1为本发明采用镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的装置结构示意图。
图中：1—铌带；2—铌管；3—卷管机；4—压辊；5—定芯镁棒；6—长颈料斗；7—孔型轧机；8—振动锤；9—压辊式焊接机。
具体实施方式
镁扩散法制备6芯MgB2超导线材采用的装置，如图1所示，包括长颈料斗6，用于将铌带1卷制成铌管2的卷管机3，和用于对装有前驱粉末的铌管2进行连续孔型轧制的孔型轧机7，所述卷管机3的左右两侧压辊4中间设置定芯镁棒5，所述定芯镁棒5的上端安装于长颈料斗6的出料口下方，所述卷管机3与孔型轧机7之间设置有用于对铌管2进行敲击的振动锤8，所述卷管机3与振动锤8之间设置有用于对多个铌管2进行焊接的压辊式焊接机9。
下面通过实施例进一步叙述镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法。
实施例1
步骤一、在卷管机3的左右两侧压辊4中间设置直径为4mm，纯度大于99.8%的定芯镁棒5，并将定芯镁棒5上端安装于特制长颈料斗6的出料口下方，特制长颈料斗的下端位于焊接机以下10cm处，将宽35mm，厚1.5mm的铌带1送入卷管机3中卷制成铌管2，铌管2的下端采用定型磨具将定芯镁棒固定于铌管2的中心，然后向料斗6中装入纯度不小于（大于或等于）99%的无定形硼粉和纯度不小于（大于或等于）99.8%的纳米SiC粉末组成的混合粉末，混合粉末流入铌管2中，其中无定形硼粉和纳米SiC粉末组成的混合粉末由按照原子数比B：SiC=1:0.02配置而成，控制位于铌管2左、右两侧的振动锤8敲击铌管2使流入铌管2中的混合粉末均匀分布于铌管2中，振动锤的敲击频率为30次/min，再将装有前驱粉末的铌管2在由压辊式焊接机9焊接后，送入孔型轧机7中进行连续孔型轧制，孔型轧制的道次加工率为8%，得到直径为5mm的单芯线材；
步骤二、对步骤一中所述的单芯线材按照1m（可以是任意长度）的长度依次进行定尺、截断和酸洗；
步骤三、将一根直径为5mm的Cu-Nb复合棒与六根步骤二中经酸洗后的单芯线材置于外径为20mm，壁厚为2mm的无氧Cu管中进行组装，得到二次复合体，对所述二次复合体首先采用15%的道次加工率进行5个道次的拉拔加工，然后采10%的道次加工率进行轧制加工，最终得到直径为1.2mm的6芯线材；所述组装过程中Cu-Nb复合棒置于无氧Cu管中心，酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕Cu-Nb复合棒排列成圆环状结构装入无氧Cu管中；
步骤四、将步骤三中所述6芯线材两端密封保护后盘圆，置于不锈钢板上，然后一同置于退火炉中，在通入速率为5L/min流通氩气4h后，以15℃/min的升温速率升温至630℃，保温时间为5h。
本实施例的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象，装管过程全自动化机械操作，在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产，从而大大提高了线材的生产效率，制备的6芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到1.1×104A/cm2。（性能指标应高于G Giunchi、Ye等人制备的MgB2超导线材性能）
实施例2
步骤一、在卷管机3的左右两侧压辊4中间设置直径为5mm，纯度大于99.8%的定芯镁棒5，并将定芯镁棒5上端安装于特制长颈料斗6的出料口下方，特制长颈料斗的下端位于焊接机以下15cm处，将宽40mm，厚2mm的铌带1送入卷管机3中卷制成铌管2，铌管2的下端采用定型磨具将定芯镁棒固定于铌管2的中心，然后向料斗6中装入纯度不小于99%的无定形硼粉和纯度不小于99.8%的纳米SiC粉末组成的混合粉末，混合粉末流入铌管2中，其中无定形硼粉和纳米SiC粉末组成的混合粉末由按照原子数比B：SiC=1:0.03配置而成，控制位于铌管2左、右两侧的振动锤8敲击铌管2使流入铌管2中的混合粉末均匀分布于铌管2中，振动锤的敲击频率为50次/min，再将装有前驱粉末的铌管2在由压辊式焊接机9焊接后，送入孔型轧机7中进行连续孔型轧制，孔型轧制的道次加工率为10%，得到直径为8mm的单芯线材；
步骤二、对步骤一中所述的单芯线材按照1.5m的长度依次进行定尺、截断和酸洗；
步骤三、将一根直径为8mm的Cu-Nb复合棒与六根步骤二中经酸洗后的单芯线材置于外径为30mm，壁厚为3mm的无氧Cu管中进行组装，得到二次复合体，对所述二次复合体首先采用20%的道次加工率进行4个道次的拉拔加工，然后采15%的道次加工率进行轧制加工，最终得到直径为1.5mm的6芯线材；所述组装过程中Cu-Nb复合棒置于无氧Cu管中心，酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕Cu-Nb复合棒排列成圆环状结构装入无氧Cu管中；
步骤四、将步骤三中所述6芯线材两端密封保护后盘圆，置于不锈钢板上，然后一同置于退火炉中，在通入速率为10L/min流通氩气2h后，以20℃/min的升温速率升温至650℃，保温时间为3h。
本实施例的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象，装管过程全自动化机械操作，在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产，从而大大提高了线材的生产效率，制备的6芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到2.0×104A/cm2。（性能指标应高于G Giunchi、Ye等人制备的MgB2超导线材性能）
实施例3
步骤一、在卷管机3的左右两侧压辊4中间设置直径为4.5mm，纯度大于99.8%的定芯镁棒5，并将定芯镁棒5上端安装于特制长颈料斗6的出料口下方，特制长颈料斗的下端位于焊接机以下12cm处，将宽38mm，厚1.8mm的铌带1送入卷管机3中卷制成铌管2，铌管2的下端采用定型磨具将定芯镁棒固定于铌管2的中心，然后向料斗6中装入纯度不小于99%的无定形硼粉和纯度不小于99.8%的纳米SiC粉末组成的混合粉末，混合粉末流入铌管2中，其中无定形硼粉和纳米SiC粉末组成的混合粉末由按照原子数比B：SiC=1:0.025配置而成，控制位于铌管2左、右两侧的振动锤8敲击铌管2使流入铌管2中的混合粉末均匀分布于铌管2中，振动锤的敲击频率为40次/min，再将装有前驱粉末的铌管2在由压辊式焊接机9焊接后，送入孔型轧机7中进行连续孔型轧制，孔型轧制的道次加工率为9%，得到直径为6.5mm的单芯线材；
步骤二、对步骤一中所述的单芯线材按照1.2m的长度依次进行定尺、截断和酸洗；
步骤三、将一根直径为6.5mm的Cu-Nb复合棒与六根步骤二中经酸洗后的单芯线材置于外径为26mm，壁厚为2.5mm的无氧Cu管中进行组装，得到二次复合体，对所述二次复合体首先采用18%的道次加工率进行4个道次的拉拔加工，然后采12%的道次加工率进行轧制加工，最终得到直径为1.3mm的6芯线材；所述组装过程中Cu-Nb复合棒置于无氧Cu管中心，酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕Cu-Nb复合棒排列成圆环状结构装入无氧Cu管中；
步骤四、将步骤三中所述6芯线材两端密封保护后盘圆，置于不锈钢板上，然后一同置于退火炉中，在通入速率为8L/min流通氩气3h后，以18℃/min的升温速率升温至640℃，保温时间为4h。
本实施例的制备方法避免了人为原因造成的装管不均匀现象，装管过程全自动化机械操作，在保证装管粉末均匀性的同时更有利于批量化生产，从而大大提高了线材的生产效率，制备的6芯MgB2超导线材在20K，1T时，临界电流密度Jc达到2.4×104A/cm2。（性能指标应高于G Giunchi、Ye等人制备的MgB2超导线材性能）。

Claims (8)

1.一种镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在卷管机（3）的左右两侧压辊（4）中间设置直径为4mm～5mm、纯度大于99.8%的定芯镁棒（5），并将定芯镁棒（5）上端安装于长颈料斗（6）的出料口的中心，将宽35mm～40mm，厚1.5mm～2mm的铌带（1）送入卷管机（3）中卷制成铌管（2），铌管（2）的下端采用定型磨具将定芯镁棒固定于铌管（2）的中心，然后向长颈料斗（6）中装入由无定形硼粉和纳米SiC粉末组成的混合粉末，混合粉末流入铌管（2）中，控制位于铌管（2）左、右两侧的振动锤（8）敲击铌管（2）使流入铌管（2）中的混合粉末均匀分布于铌管（2）中，再将装有前驱粉末的铌管（2）送入孔型轧机（7）中进行连续孔型轧制，得到直径为5mm～8mm的单芯线材；
步骤二、对步骤一中所述的单芯线材依次进行定尺、截断和酸洗；
步骤三、将一根Cu-Nb复合棒与六根步骤二中经酸洗后的单芯线材置于外径为20mm～30mm，壁厚为2mm～3mm 的无氧Cu管中进行组装，得到二次复合体，对所述二次复合体进行拉拔和轧制处理，最终得到6芯线材；所述Cu-Nb复合棒的尺寸与所述单芯线材尺寸相同，所述组装过程中Cu-Nb复合棒置于无氧Cu管中心，酸洗后的单芯线材沿圆周方向围绕Cu-Nb复合棒排列成圆环状结构装入无氧Cu合金管中；
步骤四、将步骤三中所述6芯线材两端密封保护后盘圆，置于不锈钢板上，然后一同置于退火炉中，在通入流通氩气2h～4h后加热进行成相热处理，自然冷却后得到6芯MgB2超导线材；所述氩气的通入速率为5L/min～10L/min；所述加热的升温速率为15℃/min～20℃/min；所述成相热处理温度为630℃～650℃，保温时间为3h～5h。
2.根据权利要求1所述的镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的长颈料斗的下端位于焊接机以下10cm～15cm处。
3.根据权利要求1所述的镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无定形硼粉和纳米SiC粉末组成的混合粉末是按照原子数比B：SiC=1:0.02～0.03配置而成，其中无定形B粉的纯度大于或等于99%，纳米SiC粉末的纯度大于或等于99.8%。
4.根据权利要求1所述的镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述振动锤的敲击频率为30次/min～50次/min。
5.根据权利要求1所述的镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述连续孔型轧制的道次加工率为8%～10%。
6.根据权利要求1所述的镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述卷管机（3）与振动锤（8）之间设置有用于对铌管（2）进行焊接的压辊式焊接机（9）。
7.根据权利要求1所述的镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述拉拔和轧制，拉拔的起始4～5个道次采用15%～20%的道次加工率进行拉拔加工，然后采用10%～15%的道次加工率进行轧制加工4～5个道次。
8.根据权利要求1所述的镁扩散法制备6芯MgB2超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述6芯MgB2超导线材的直径为1.2mm～1.5mm。
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