CN103093898B - 采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法，包括制备铌铝过饱和固溶体、制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体、制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体和热处理四个步骤。本发明制备Nb3Al超导线材的方法解决了现有技术制备的Nb3Al在经高温处理时容易断线的问题，避免了采用传统快热快冷处理中前驱体在高温下容易断裂及对加热设备特殊性的要求，获得的超导线材成分均匀，性能优良，有效降低了成本，利于进行规模化生产。

Description

采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，具体涉及一种采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法。
背景技术
全超导可控磁约束热核聚变能（托卡马克）发电技术是人类未来可持续发展的战略新能源技术之一，其被公认为是最可能解决未来全球能源危机、推动人类社会可持续发展的行之有效的理想能源。在全超导磁约束托卡马克装置中，超导磁体是核心部件，其对超导材料有严格的要求：如大的临界电流密度；良好的应力应变容许特性；高的电流承载能力；良好的抗辐照性能、抗电磁干扰性及低交流损耗。目前的托卡马克装置中超导磁体采用NbTi和Nb3Sn超导线材绕制而成。
面对未来聚变示范堆及商用堆需要超导磁体运行电流密度更大、磁场强度更高、超导线圈应力应变容限更高等关键问题，研究人员开始寻求综合性能更优的超导材料。在实用超导材料中，A15型金属间化合物由于具有较高的临界温度、临界磁场和临界电流密度，其开发和应用最为普遍和迅速。作为A15型金属间化合物的一种，Nb3Al超导材料具有更高的临界磁场和临界电流密度及更好的应变容许特性。其超导临界转变温度可达18.9K，上临界磁场为29.5T(4.2K)，均超过了Nb3Sn超导材料。此外，其临界电流密度高达1000A/mm2(16T,4.2K)，在应力不超过210MPa的条件下，临界电流密度几乎没有变化。因此，Nb3Al超导材料是制作大型高场磁体最理想的超导材 料之一。
目前，Nb3Al超导线材的制备方法有卷绕法(jelly-roll)、套管法(rod-in-tube)、粉末装管法(powder-in-tube)等，但是这些方法制备的前驱体线材需要通过特殊的设备在2000℃以上的高温下进行热处理，才能够得到Nb3Al超导线材，成本较高，而且在热处理过程中很容易发生断线，不利于长线的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法，解决了现有技术制备Nb3Al超导线材时经高温处理Nb3Al前驱体线材容易断线的问题。
本发明所采用的技术方案是：采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法，包括如下步骤：
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和纯度为99.99%的Al粉，或者取纯度为99.99%的Nb粉和Al-Ge混合粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟700~2000转，球磨时间为4~6小时，制得铌铝过饱和固溶体；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得单芯线前驱体；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将多根单芯线前驱体 小段装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得Nb3Al超导线材多芯线前驱体；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，炉温设置为800℃~900℃，烧结1~5小时，制得Nb3Al超导线材。
本发明的特点还在于，
第一步中，Al-Ge混合粉中，Ge占Al-Ge总量的质量份数为2~30%，Al、Ge的质量百分比总和为100%。
第一步中，球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1。
第二步中，拉拔加工的加工速率为每分钟10~20米，每个加工道次的材料变形率为8%~15%，形成的Nb3Al超导线材单芯线前驱体的横截面为圆形，圆形的直径为0.8mm~2.0mm。
第三步中，拉拔加工的加工速率为每分钟10~20米，每个加工道次的材料变形率为8%~15%，形成的Nb3Al超导线材多芯线前驱体的横截面为圆形，圆形的直径为0.8mm~2.0mm。
球磨剂为分子式为C18H36O2的硬脂酸或聚乙二醇。
第四步中的加热炉内充入Ar气。
第四步中的加热炉为真空炉，真空炉工作时的真空度不小于10-1Pa。
本发明的有益效果是：避免了采用传统快热快冷处理中前驱体在高温下容易断裂及对加热设备特殊性的要求，获得的超导线材成分均匀，性能优良，有效降低了成本，利于进行规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和纯度为99.99%的Al粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入分子式为C18H36O2的硬脂酸作为球磨剂，球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1，然后进行高能球磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟700转，球磨时间为6小时，制得铌铝过饱和固溶体；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，以每分钟10米的加工速率和每个加工道次8%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材单芯线前驱体，此圆形的直径为0.8mm；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将2000根单芯线前驱体小段装入Cu管内，以每分钟10米的加工速率和每个加工道次8%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材多芯线前驱体，此圆形的直径为0.8mm；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，加热炉内充入Ar气，炉温设置为800℃，烧结5小时，制得Nb3Al超导线材。
取本实施例中制得的一段线材进行测试，其超导转变温度为17.2K，在4.2K、12T的条件下，临界电流密度Jc达到1800A/mm2。
实施例2
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和纯度为99.99%的Al粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入聚乙二醇作为球磨剂，球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1，然后进行高能球磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟1000转，球磨时间为5小时，制得铌铝过饱和固溶体；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，以每分钟15米的加工速率和每个加工道次10%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材单芯线前驱体，此圆形的直径为1.5mm；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将7根单芯线前驱体小段装入Cu管内，以每分钟15米的加工速率和每个加工道次10%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材多芯线前驱体，此圆形的直径为1.5mm；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入真空炉中，真空炉的真空度设置为10-1Pa，炉温设置为850℃，烧结3小时，制得Nb3Al超导线材。
取本实施例中制得的一段线材进行测试，其超导转变温度为17K，在4.2K、12T的条件下，临界电流密度Jc达到1850A/mm2。
实施例3
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和Al-Ge合金粉，Al-Ge合金粉中Ge占Al-Ge 总量的质量份数为2%，将Nb粉和Al-Ge合金粉按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，再将混合粉末置于球磨罐中，加入分子式为C18H36O2的硬脂酸作为球磨剂，球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1，然后进行高能球磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟2000转，球磨时间为4小时，制得铌铝过饱和固溶体；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，以每分钟20米的加工速率和每个加工道次15%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材单芯线前驱体，此圆形的直径为2.0mm；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将1300根单芯线前驱体小段装入Cu管内，以每分钟20米的加工速率和每个加工道次15%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材多芯线前驱体，此圆形的直径为2.0mm；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入真空炉中，真空炉的真空度设置为10-2Pa，炉温设置为900℃，烧结1小时，制得Nb3Al超导线材。
取本实施例中制得的一段线材进行测试，其超导转变温度为18.1K，在4.2K、12T的条件下，临界电流密度Jc达到1900A/mm2。
实施例4
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和Al-Ge合金粉，Al-Ge合金粉中Ge占Al-Ge 总量的质量份数为5%，将Nb粉和Al-Ge合金粉按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，再将混合粉末置于球磨罐中，加入聚乙二醇作为球磨剂，球磨剂和混合粉末的质量比为10:1，然后进行高能球磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟1000转，球磨时间为5小时，制得铌铝过饱和固溶体；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，以每分钟15米的加工速率和每个加工道次15%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材单芯线前驱体，此圆形的直径为1.3mm；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将500根单芯线前驱体小段装入Cu管内，以每分钟20米的加工速率和每个加工道次15%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材多芯线前驱体，此圆形的直径为1.5mm；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入真空炉中，真空炉的真空度设置为5×10-3Pa，炉温设置为900℃，烧结1小时，制得Nb3Al超导线材。
取本实施例中制得的一段线材进行测试，其超导转变温度为18K，在4.2K、12T的条件下，临界电流密度Jc达到1830A/mm2。
实施例5
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和Al-Ge合金粉，Al-Ge合金粉中Ge占Al-Ge总量的质量份数为30%，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合 粉末置于球磨罐中，加入聚乙二醇作为球磨剂，球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1，然后进行高能球磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟1400转，球磨时间为4.5小时，制得铌铝过饱和固溶体；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，以每分钟10米的加工速率和每个加工道次15%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材单芯线前驱体，此圆形的直径为0.9mm；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将1500根单芯线前驱体小段装入Cu管内，以每分钟10米的加工速率和每个加工道次15%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材多芯线前驱体，此圆形的直径为1.0mm；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，加热炉内充入Ar气，炉温设置为860℃，烧结2.5小时，制得Nb3Al超导线材。
取本实施例中制得的一段线材进行测试，其超导转变温度为17.3K，在4.2K、12T的条件下，临界电流密度Jc达到1860A/mm2。
实施例6
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和Al-Ge合金粉，Al-Ge合金粉中Ge占Al-Ge总量的质量份数为10%，将Nb粉和Al-Ge合金粉按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，再将混合粉末置于球磨罐中，加入分子式为C18H36O2的硬脂酸作为球磨剂，球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1，然后进行高能球 磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟1500转，球磨时间为4.5小时，制得铌铝过饱和固溶体；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，以每分钟16米的加工速率和每个加工道次13%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材单芯线前驱体，此圆形的直径为1.6mm；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将500根单芯线前驱体小段装入Cu管内，以每分钟13米的加工速率和每个加工道次11%的材料变形率进行多道次的拉拔加工，形成横截面为圆形的Nb3Al超导线材多芯线前驱体，此圆形的直径为0.9mm；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，加热炉内充入Ar气，炉温设置为880℃，烧结1.2小时，制得Nb3Al超导线材。
取本实施例中制得的一段线材进行测试，其超导转变温度为17.4K，在4.2K、12T的条件下，临界电流密度Jc达到1880A/mm2。

Claims (3)

1.采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，制备铌铝过饱和固溶体
取纯度为99.99%的Nb粉和纯度为99.99%的Al粉，或者取纯度为99.99%的Nb粉和Al-Ge混合粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，球磨罐中充入Ar气，转速为每分钟700～2000转，球磨时间为4～6小时，制得铌铝过饱和固溶体；所述Al-Ge混合粉中，Ge占Al-Ge总量的质量份数为2～30%，Al、Ge的质量百分比总和为100%；所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:1；所述球磨剂为聚乙二醇或分子式为C18H36O2的硬脂酸；
第二步，制备Nb3Al超导线材单芯线前驱体
将第一步制得的铌铝过饱和固溶体装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得单芯线前驱体；所述拉拔加工的加工速率为每分钟10～20米，每个加工道次的材料变形率为8%～15%，形成的Nb3Al超导线材单芯线前驱体的横截面为圆形，所述圆形的直径为0.8mm～2.0mm；
第三步，制备Nb3Al超导线材多芯线前驱体
将第二步制得的单芯线前驱体切割为等长的小段，将多根所述单芯线前驱体小段装入Cu管内，进行多道次的拉拔加工，获得Nb3Al超导线材多芯线前驱体；本步骤中所述拉拔加工的加工速率为每分钟10～20米，每个加工道次的材料变形率为8%～15%，形成的Nb3Al超导线材多芯线前驱体的横截面为圆形，所述圆形的直径为0.8mm～2.0mm；
第四步，热处理
将第三步制得的Nb3Al超导线材多芯线前驱体放入加热炉中，炉温设置为850℃～900℃，烧结1～5小时，制得Nb3Al超导线材。
2.如权利要求1所述的采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法，其特征在于，第四步中的加热炉内充入Ar气。
3.如权利要求1所述的采用高能球磨法制备Nb3Al超导线材的方法，其特征在于，第四步中所述的加热炉为真空炉，所述真空炉工作时的真空度不小于10-1Pa。
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