CN102751048A - 一种极细芯丝超导线材的制备方法 - Google Patents

一种极细芯丝超导线材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超导材料领域，尤其是一种极细芯丝超导线材的制备方法，包括组装密封，热挤压加工，制作亚组元，制作二次组装复合棒材，拉伸加工，热处理等步骤，通过两次大量的（1000~3000根）芯丝组装、热挤压和冷拔等工艺，使得超导线材总芯丝数量达到106~107根，同时采用导电/导热性良好的Cu作为稳定基体，从而获得一种交流损耗极低、稳定性极好的Nb3Al超导线材。

Description

一种极细芯丝超导线材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种线材的制备方法，尤其是一种超导线材的制备方法。
背景技术
全超导可控磁约束热核聚变能（托卡马克）发电技术是人类未来可持续发展的战略性新能源技术之一。正是由于可控核聚变能的资源充裕和环境友好等优点，其被公认为最可能解决未来全球能源危机、推动人类社会可持续发展行之有效的理想能源。目前，由多国参加的国际热核聚变实验堆计划（ITER）的启动对于推动可控聚变能基础科学发展和工程技术进步具有重要意义，2006年11月我国正式加入ITER计划。2010年，我国制订的战略规划已明确将“超导磁约束核聚变技术”列为国家中长期重点支持的发展方向。
大型超导磁体是全超导可控磁约束聚变堆的关键，其主要功能是将超高温（6,000~10,000万℃）等离子体约束在磁容器中，实现可控的核聚变反应。在ITER设计中，高场磁体（TF和CS）需要产生非常高的磁场（11.8特斯拉，T），同时承受巨大的洛仑兹力，目前该磁体采用Nb3Sn超导材料绕制。然而，未来示范堆和商用堆运行参数（磁场>15T、电流>100kA，承载>150吨/米、功率>2GW）远高于目前ITER设计参数，大的洛仑兹力产生的应力/应变导致Nb3Sn超导材料性能衰减问题变得尤为严重，难于满足高场超导线圈应力/应变容限要求。因此，寻求具有更为优良综合性能的高场磁体用超导材料是未来可控磁约束聚变示范堆和商业化过程中必须解决的基本问题。与Nb3Sn相比，Nb3Al超导材料具有更高的临界磁场和优良的应变容许特性，是未来磁约束聚变堆，尤其是示范堆阶段高场磁体的理想选择。目前，我国实用Nb3Al超导长线的研究和制作基本上处于空白。
超导磁体产生磁场的原理是利用超导材料绕制成螺线管线圈，然后在线圈中通上交变电流，于是线圈的周围就会产生感应磁场，其中线圈的中心磁感应强度最大。
由于超导材料内部存在晶界、位错、杂相等缺陷，因此在超导磁体运行过程中会存在“交流损耗”，从而产生热量。超导磁体长期运行在液氦或液氮等冷却剂中，热量的产生一方面会造成制冷成本的上升，另一方面会在超导磁体局部造成热量的聚集，形成“热岛”；一旦这些“热岛”温度超导线材的超导转变温度（Tc），就会导致超导磁体“失超”，从而对整个超导磁体产生“致命”的影响。因此，在超导线材的结构设计中，如何降低交流损耗和提升热稳定性成为现有技术亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种极细芯丝超导线材的制备方法，解决现有技术中存在的由于超导磁体运行过程中的“交流损耗”引起的“失超”问题，并且提升超导线材的热稳定性。
本发明具体的技术方案是：一种极细芯丝超导线材的制备方法，包括如下步骤：
组装密封：将1000~3000根Cu/Nb/Al复合棒装入Cu包套管内，并采用焊接的方式将Cu包套管密封，获得复合锭体；
热挤压加工：将所述复合锭体在4000kN~6000kN的压力下进行等静压加工，然后将锭体预加热到100℃~500℃，并在4000kN~40,000kN的推力作用下，以每分钟0.5m~5.0m速率进行热挤出加工，获得一次组装复合棒材；
制作亚组元：将所述一次组装复合棒材以每道次10%~20%变形率和每分钟1~10米的速率进行多道次的拉拔加工，获得与所述Cu/Nb/Al复合棒尺寸相同的亚组元；
制作二次组装复合棒材：将1000~3000根所述亚组元装入Cu包套管内，并采用焊接的方式将Cu包套管密封，再将所述密封的Cu包套管在4000kN~6000kN的压力下进行等静压加工，然后预加热到100℃~500℃，并在4000kN~40,000kN的推力作用下，以每分钟0.5m~5.0m速率进行热挤出加工，获得二次组装复合棒材；
拉伸加工：将所述二次组装复合棒材以每道次10%~20%变形率和每分钟1~10米的速率进行多道次的拉拔加工，获得直径为0.60~2.0mm的线材；
热处理：将所述线材放入真空热处理炉中，以8~20℃/min的加热速率加热到650~1050℃，保温10~100h，然后自然冷却到室温，即获得具有Cu包套的极细芯丝Nb3Al超导线材。
本发明所获得的有益效果是：通过两次大量的（1000~3000根）芯丝组装、热挤压和拉拔等工艺，使得超导线材总芯丝数量达到106~107根，同时采用导电/导热性良好的Cu作为稳定基体，从而获得一种交流损耗极低、稳定性极好的Nb3Al超导线材。这种线材具有比当前Nb3Sn超导线材更优良的性能，它绕制成超导磁体后，工作在4.2K液氦温度下，在15T磁场强度下，仍然可以承载500~3000A/mm2的临界电流。与现有的Nb3Sn线材相比，它具有更好的应力/应变容限特性以及更好的高磁场载流性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例一
组装密封：将3000根长度350.0mm、对边距2.0mm、截面为正六边形的Cu/Nb/Al复合棒一次性装到壁厚11.0mm的Cu包套管中，然后在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，获得复合锭体；其中，Cu/Nb/Al复合棒由以下步骤制得：将Al棒装入Nb管内，其中Al棒与Nb管的截面积之比为1:3，将Nb管密封后再装入Cu管，焊接密封，然后以每道次10%变形率和每分钟5米的速率进行多道次的拉拔加工；所述Cu管的厚度为Nb管厚度的0.1倍，Nb管外径是内径的两倍；
热挤压加工：将所述复合锭体在5000kN的压力下进行等静压加工，然后将锭体预加热到400℃，并在15,000kN压力作用下以每分钟1.0m的速率挤出，获得一次组装复合棒材；
制作亚组元：将所述一次组装复合棒材以每道次15%的变形率和每分钟5米的速率进行多道次的拉拔加工，获得若干根长度350.0mm，对边距为2.0mm，截面为正六边形的亚组元；
制作二次组装复合棒材：将3000根所述亚组元一次性装入外径182.0mm、壁厚11.0mm的Cu包套管中，在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，在5000kN的压力下进行等静压加工，然后将所述密封Cu包套管预加热到400℃，并在15,000kN推力作用下以每分钟1.0m的速率进行热挤出，获得二次组装复合棒材；
拉伸加工：将所述二次组装复合棒材以每道次15%的变形率和每分钟5米的速率进行多道次拉拔加工，获得直径2.0mm线材；
热处理：将所述线材放入真空热处理炉中，以10℃/min的加热速率加热到1050℃，保温10h，然后冷却到室温，即获得具有Cu包套的极细芯丝Nb3Al超导线材。
取本例中线材的一段进行测试，其超导转变温度达到16.9K；电流电压转变指数n值为27；在4.2K、12T下，临界电流密度Jc达到2700A/mm2。
实施例二
组装密封：将1000根长度500.0mm、对边距5.0mm、截面为正六边形的Cu/Nb/Al复合棒一次性组装到壁厚11.0mm的Cu包套管中，然后在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，获得复合锭体；其中，Cu/Nb/Al复合棒由以下步骤制得：将Al-0.1%Cu棒（Al与Cu物质的量之比为1000:1）装入Nb管内，其中Al-0.1%Cu棒与Nb管的截面积之比为1:3，将Nb管密封后再装入Cu管，焊接密封，然后以每道次20%变形率和每分钟10米的速率进行多道次的拉拔加工；所述Cu管的厚度为Nb管厚度的1倍，Nb管外径是内径的两倍；
热挤压加工：将所述复合锭体在4000kN的压力下进行等静压加工，然后将锭体预加热到100℃，并在4000kN压力作用下以每分钟0.5m的速率挤出，获得一次组装复合棒材；
制作亚组元：将所述一次组装复合棒材以每道次10%的变形率和每分钟1米的速率进行多道次的拉拔加工，获得若干根长度500.0mm、对边距5.0mm、截面为正六边形的亚组元；
制作二次组装复合棒材：将1000根所述亚组元一次性组装到外径182.0mm、壁厚11.0mm的Cu包套管中，在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，之后在4000kN的压力下进行等静压加工，然后预加热到100℃，并在4000kN压力作用下以每分钟0.5m的速率挤出，获得二次组装复合棒材；
拉伸加工：将所述二次组装复合棒材以每道次10%的变形率和每分钟1米的速率进行多道次拉拔加工，获得直径0.6mm线材；
热处理：将所述线材放入真空热处理炉中，以8℃/min的加热速率加热到950℃，保温20h，然后自然冷却到室温，即获得具有Cu包套的极细芯丝Nb3Al超导线材。
取本例中线材的一段进行测试，其超导转变温度达到17.3K；电流电压转变指数n值为29；在4.2K、12T下，临界电流密度Jc达到2700A/mm2。
实施例三
组装密封：将2000根长度300.0mm、对边距3.60mm、截面为正六边形的Cu/Nb/Al复合棒一次性组装到壁厚11.0mm的Cu包套管中，然后在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，获得复合锭体；其中，Cu/Nb/Al复合棒由以下步骤制得：将Al-5%Ag棒（Al元素与Ag元素的物质的量之比为20:1）装入Nb管内，其中Al-5%Ag棒与Nb管的截面积之比为1:3，将Nb管密封后再装入Cu管，焊接密封，然后以每道次15%变形率和每分钟5米的速率进行多道次的拉拔加工；所述Cu管的厚度为Nb管厚度的2倍，Nb管外径是内径的两倍；
热挤压加工：将所述复合锭体在6000kN的压力下进行等静压加工，然后将锭体预加热到500℃，并在40,000kN压力作用下以每分钟5.0m的速率挤出，获得一次组装复合棒材；
制作亚组元：将所述一次组装复合棒材以每道次20%的变形率和每分钟10米的速率进行多道次的拉拔加工，获得若干根长度300.0mm、对边距3.60mm、截面为正六边形的亚组元；
制作二次组装复合棒材：将2000根所述亚组元一次性组装到外径182.0mm、壁厚11.0mm的Cu包套管中，在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，之后在6000kN的压力下进行等静压加工，然后预加热到500℃，并在40,000kN压力作用下以每分钟5.0m的速率挤出，获得二次组装复合棒材；
拉伸加工：将所述二次组装复合棒材以每道次20%的变形率和每分钟5米的速率进行多道次拉拔加工，获得直径1.5mm线材；
热处理：将所述线材放入真空热处理炉中，以20℃/min的加热速率加热到850℃，保温50h，然后自然冷却到室温，即获得具有Cu包套的极细芯丝Nb3Al超导线材。
取本例中线材的一段进行测试，其超导转变温度达到17.2K；电流电压转变指数n值为30；在4.2K、12T下，临界电流密度Jc达到2400A/mm2。
实施例四
组装密封：将2000根长度350.0mm、对边距3.60mm、截面为正六边形的Cu/Nb/Al复合棒一次性组装到壁厚11.0mm的Cu包套管中，然后在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，获得复合锭体；其中，Cu/Nb/Al复合棒由以下步骤制得：将Al-7.5%Mg棒（Al元素与Mg元素的物质的量之比为13:1）装入Nb管内，其中Al-7.5%Mg棒与Nb管的截面积之比为1:3，将Nb管密封后再装入Cu管，焊接密封，然后以每道次15%变形率和每分钟10米的速率进行多道次的拉拔加工；所述Cu管的厚度为Nb管厚度的10倍，Nb管外径是内径的两倍；
热挤压加工：将所述复合锭体在5000kN的压力下进行等静压加工，然后将锭体预加热到300℃，并在15,000kN压力作用下以每分钟3.0m的速率挤出，获得一次组装复合棒材；
制作亚组元：将所述一次组装复合棒材以每道次15%的变形率和每分钟8米的速率进行多道次的拉拔加工，获得若干根长度350.0mm、对边距3.60mm、截面为正六边形的亚组元；
制作二次组装复合棒材：将2000根所述亚组元一次性组装到外径182.0mm、壁厚11.0mm的Cu包套管中，在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，之后在5000kN的压力下进行等静压加工，然后将所述密封Cu包套管预加热到300℃，并在15,000kN压力作用下以每分钟3.0m的速率挤出，获得二次组装复合棒材；
拉伸加工：将所述二次组装复合棒材以每道次15%的变形率和每分钟8米的速率进行多道次拉拔加工，获得直径1.0mm线材；
热处理：将所述线材放入真空热处理炉中，以8℃/min的加热速率加热到650℃，保温100h，然后自然冷却到室温，即获得具有Cu包套的极细芯丝Nb3Al超导线材。
取本例中线材的一段进行测试，其超导转变温度达到16.5K；电流电压转变指数n值为25；在4.2K、12T下，临界电流密度Jc达到1800A/mm2。
实施例五
组装密封：将1500根长度350.0mm、对边距4.20mm、截面为正六边形的Cu/Nb/Al复合棒一次性组装到壁厚11.0mm的Cu包套管中，然后在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，获得复合锭体；其中，Cu/Nb/Al复合棒由以下步骤制得：将Al-10%Ge棒（Al元素与Ge元素的物质的量之比为10:1）装入Nb管内，其中Al-10%Ge棒与Nb管的截面积之比为1:3，将Nb管密封后再装入Cu管，焊接密封，然后以每道次20%变形率和每分钟5米的速率进行多道次的拉拔加工；所述Cu管的厚度为Nb管厚度的10倍，Nb管外径是内径的两倍；
热挤压加工：将所述复合锭体在6000kN的压力下进行等静压加工，然后将锭体预加热到400℃，并在15,000kN压力作用下以每分钟1.0m的速率挤出，获得一次组装复合棒材；
制作亚组元：将所述一次组装复合棒材以每道次10%的变形率和每分钟5米的速率进行多道次的拉拔加工，获得长度350.0mm、对边距4.20mm、截面为正六边形的亚组元；
制作二次组装复合棒材：将1500根所述亚组元一次性组装到外径182.0mm、壁厚11.0mm的Cu包套管中，在真空环境下，采用电子束焊接方法将Cu包套管密封，之后在6000kN的压力下进行等静压加工，然后将所述密封Cu包套管预加热到400℃，并在15,000kN压力作用下以每分钟1.0m的速率挤出，获得二次组装复合棒材；
拉伸加工：将所述二次组装复合棒材以每道次15%的变形率和每分钟10米的速率进行多道次拉拔加工，获得直径1.2mm线材；
热处理：将所述线材放入真空热处理炉中，以15℃/min的加热速率加热到650℃，保温100h，然后自然冷却到室温，即获得具有Cu包套的极细芯丝Nb3Al超导线材。
取本例中线材的一段进行测试，其超导转变温度达到15.8K；电流电压转变指数n值为30；在4.2K、12T下，临界电流密度Jc达到1500A/mm2。

Claims (5)

1.一种极细芯丝超导线材的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
组装密封：将1000~3000根Cu/Nb/Al复合棒装入Cu包套管内，并采用焊接的方式将Cu包套管密封，获得复合锭体；
热挤压加工：将所述复合锭体在4000kN~6000kN的压力下进行等静压加工，然后将锭体预加热到100℃~500℃，并在4000kN~40,000kN的推力作用下，以每分钟0.5m~5.0m速率进行热挤出加工，获得一次组装复合棒材；
制作亚组元：将所述一次组装复合棒材以每道次10%~20%变形率和每分钟1~10米的速率进行多道次的拉拔加工，获得与所述Cu/Nb/Al复合棒尺寸相同的亚组元；
制作二次组装复合棒材：将1000~3000根所述亚组元装入Cu包套管内，并采用焊接的方式将Cu包套管密封，再将所述密封的Cu包套管在4000kN~6000kN的压力下进行等静压加工，然后预加热到100℃~500℃，并在4000kN~40,000kN的推力作用下，以每分钟0.5m~5.0m速率进行热挤出加工，获得二次组装复合棒材；
拉伸加工：将所述二次组装复合棒材以每道次10%~20%变形率和每分钟1~10米的速率进行多道次的拉拔加工，获得直径为0.60~2.0mm的线材；
热处理：将所述线材放入真空热处理炉中，以8~20℃/min的加热速率加热到650~1050℃，保温10~100h，然后自然冷却到室温，即获得具有Cu包套的极细芯丝Nb3Al超导线材。
2.如权利要求1所述的一种极细芯丝超导线材的制备方法，其特征在于，所述Cu/Nb/Al复合棒的横截面为正六边形，其对边距为2.0~5.0mm，长度为300~500mm。
3.如权利要求1所述的一种极细芯丝超导线材的制备方法，其特征在于，所述Cu包套管的壁厚11mm，高度与所述Cu/Nb/Al复合棒长度一致。
4.如权利要求1所述的一种极细芯丝超导线材的制备方法，其特征在于，所述Cu/Nb/Al复合棒，由以下步骤制得：将棒状Al材装入Nb管内，其中Al材与Nb管的截面积之比为1:3，将Nb管密封后再装入Cu管，焊接密封，然后以每道次10%~20%变形率和每分钟1~10米的速率进行多道次的拉拔加工；所述Cu管的厚度为Nb管厚度的0.1~10倍。
5.如权利要求4所述的一种极细芯丝超导线材的制备方法，其特征在于，所述棒状Al材为Al棒、Al-Mg合金棒、Al-Cu合金棒、Al-Ag合金棒、Al-Ge合金棒中的一种，其中所述Al-Mg合金棒中Al与Mg的物质的量比为1000:1~10:1；Al-Cu合金棒中Al与Cu的物质的量比为1000:1~10:1；Al-Ag合金棒中Al与Ag的物质的量比为1000:1~10:1；Al-Ge合金棒中Al与Ge的物质的量比为1000:1~10:1。
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