CN102543311B - 一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法，其步骤是：按Nb3Al的化学计量比称取Nb箔和Al箔；将Nb箔、Al箔重叠并缠绕在Nb棒上，再将其装入Nb管中，然后拉拔成0.8-1mm的细线，得单芯线材；将单芯线材截成等长的多段后，整齐的装入Nb管中，并在Nb管的中轴线上放置一根与等长的Nb棒；然后将Nb管拉拔、轧制成直径1-2.5mm的圆形或扁形的线材，即得多芯线材；将制得的多芯线材截成10cm的短线材，利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.05-0.2秒的1900-2100℃的高温处理，即得。该法制备周期短、效率高；制得线材整体连接紧密、均匀性好、无分离现象；不存杂质相，超导性能优良。

Description

一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法
技术领域
本发明涉及超导材料领域，特别涉及一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法。
背景技术
Nb3Al/Nb复合超导材料中的Nb3Al超导相具有高临界温度(超导转变温度)、高临界磁场、高磁场下的高临界电流密度；其中的Nb部分在制备时起支撑作用，便于制备，制好后的材料中，Nb部分则能改善材料的机械性能，具有非常好的抗应变能力。它被认为是替代Nb3Sn在高磁场下进行大规模应用的最佳超导材料，例如在核聚变、高能粒子加速器、核磁共振分析仪等方面的应用。目前，用于Nb3Al/Nb超导线材的制备方法大致可分为两类：
第一类-—管中棒(rod-in-tube)低温合成法(Development of Nb tubeprocessed Nb3Al multifilamentary superconductor，《Journal of Fusion Energy》，第11卷，第1期，第7-18页)。其前驱原料需要进行精细的组装，虽然低温合成法的后期合成温度较低，但制得的超导线材偏离Nb3Al化学计量比明显，这主要是由于合成温度没有达到Nb3Al的成相温度，只能形成少量的Nb3Al相，使得Nb3Al超导相中混入Nb2Al等杂质，导致其超导转变温度及高磁场下的临界电流密度较低。
第二类——RH-QT(急热急冷转变)方法(Nb3Al Conductors--Rapid-Heating，Quenching and Transformation Process，《(IEEE Transactions on AppliedSuperconductivity》第10卷，第1期，第1016-1021页)。是将管中棒法制成的线材利用欧姆加热处理加热到1900度以上，再淬火以形成过饱和的bcc固熔体Nb(A1)ss，然后在1000度以下进行退火，将Nb(A1)ss转化形成Nb3Al相。该方法采用“卷轴到卷轴”的设备(reel-to-reel apparatus)，将前驱体线材匀速地从一个卷轴输出，经由铜电极滚轮进入液态Ga(镓)中，然后再被另一个卷轴被卷起。先由电流通过位于铜电极与液态Ga之间的前驱体线材进行欧姆加热处理过程，加热后的前驱体线材很快进入液态Ga中进行Ga浴淬火。另外，用叠层卷制法或管中棒法制成的前驱体线材外层为铜，欧姆加热处理时的温度明显高于铜的熔点，所以在进行欧姆加热之前须用酸洗方法除去这层铜，去铜操作复杂。利用这种方法合成的Nb3Al/Nb线材的性能高度依赖于欧姆加热处理过程中线材获得的最高温度(Tmax)。由于液Ga平面的减小和线材的弯曲或振动均会造成加热时间的延长，因此，即使欧姆加热电流保持不变，也不能保证线材获得的最高温度(Tmax)不变，合成的Nb3Al/Nb线材的性能也得不到保证。可见，RHQT方法工艺复杂、周期长、效率低下，反应条件难以控制，所合成的Nb3Al/Nb线材性能的均匀性或一致性很难保证。
发明内容
本发明的目的就是提出一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法，该方法制得的复合超导线材纯度高、整体致密均匀，无分离现象，超导性能稳定优良；制备工艺简单、制备周期短、效率高；满足实用要求，有利于规模化生产。
本发明为实现其发明目的所采用的技术方案是：一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法，其具体步骤是：
a、按Nb3Al的化学计量比称取Nb箔和Al箔；将称取的Nb箔和Al箔重叠并缠绕在Nb棒上，形成缠绕棒；再将缠绕棒装入Nb管中；将该Nb管拉拔成直径为0.8-1mm的细线，即制得单芯线材；
b、将a步制得的单芯线材截成等长的多段；再将这些等长的单芯线材整齐的装入Nb管中，并在Nb管的中轴线上放置一根与单芯线材等长的Nb棒；然后将Nb管拉拔、轧制成直径为1-2.5mm的圆形或扁形的线材，即制得多芯线材；
c、将b步制得的多芯线材截成长度为10cm的短线材，利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.05-0.2秒的1900-2100℃的高温处理，即制得Nb3Al/Nb多芯复合超导线材。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、通过欧姆加热方法，使线材瞬间达到1900-2100℃，并持续0.05-0.2秒，单芯线材中的Nb箔和Al箔迅速发生反应生成Nb3Al，而Nb棒及Nb管，并不会在短时间的高温处理下熔化，而与线材中的Al箔发生反应；高温反应前的冷拉拔、轧制处理也不会使Nb管中的Nb箔和Al箔的成分及份量发生变化。从而Nb3Al超导相的形成原料的化学计量比能得到精确控制，整个制备过程中，也没有引入第三种元素，不会产生其他化合物杂质相，所制得的多芯复合超导线材中的Nb3Al超导相纯度高；而Nb单质相对Nb3Al/Nb超导性能的影响甚微。加之两次冷加工使得原料之间紧密贴合，再瞬间高温融和后使制备物整体致密均匀，无分离现象，尤其是Nb3Al超导相部分的单相性好，整个线材的超导性能稳定优良。
二、快速热处理时是对静止的冷加工后的线材直接进行热处理，不仅操作简单，而且加热温度及时间的控制也方便、准确，进一步使其Nb3Al超导相部分的纯度高、单相性好；同时两次冷加工操作也非常容易实现。整个制备工艺简单、周期短，效率高。
三、本发明的制备方法稳定性好，不同的制备工艺参数的变化对制得线材的性能影响较小，满足工业化生产的要求，便于大规模生产，具有广泛的应用前景。
实验结果表明，所合成的Nb3Al/Nb多芯复合超导线材整体致密，单芯线排列整齐，单芯线之间及单芯线与轴心的铌之间连接紧密，无分离现象；其中Nb3Al部分为A15结构，无其他杂质相存在；超导性能优良，随不同的工艺参数的变化，超导转变温度在16.5～17.8K之间范围内变化，满足实用要求，并且该工艺有利于规模化生产。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的Nb3Al/Nb多芯复合超导扁形线材横截面的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例一制备的Nb3Al/Nb多芯复合超导扁形线材纵截面的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例一
本发明的一种具体实施方式是，一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法，其具体步骤是：
a、按Nb3Al的化学计量比称取Nb箔和Al箔；将称取的Nb箔和Al箔重叠并缠绕在10Nb棒上，形成缠绕棒；再将缠绕棒装入Nb管中；将该Nb管拉拔成直径为0.8mm的细线，即制得单芯线材；
b、将a步制得的单芯线材截成等长的132段；再将这些等长的单芯线材整齐的装入Nb管中，并在Nb管的中轴线上放置一根与单芯线材等长的Nb棒；然后将Nb管拉拔、轧制成直径为1.2mm的圆形或扁形的线材，即制得多芯线材；
c、将b步制得的多芯线材截成长度为10cm的短线材，利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.1秒的2000℃的高温处理，即制得Nb3Al/Nb多芯复合超导线材。
实验测得：Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的超导转变温度为17.8K。
图1为本例方法制得的Nb3Al/Nb多芯复合超导扁形线材横截面的扫描电子显微镜(SEM)照片，从图中可以看出，所制得的Nb3Al/Nb多芯复合超导线材整体致密均匀，无分离现象，同时根据能谱分析发现除Nb和Al以外没有其他元素存在，而且Nb3Al部分Nb和Al元素的比例为3∶1。
图2为本例方法制得的Nb3Al/Nb多芯复合超导扁形线材纵截面的扫描电子显微镜(SEM)照片，从图中可以看出，所制得的Nb3Al/Nb多芯复合超导线材整体致密均匀，无分离现象。
实施例二
本例与实施例一基本相同，所不同的是：
利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.2秒的1900℃的高温处理，即得到Nb3Al/Nb多芯复合超导线材。实验测得，本例制得的Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的超导转变温度为16.5K。
实施例三
本例与实施例一基本相同，所不同的仅是：
利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.05秒的2100℃的高温处理，即得到Nb3Al/Nb多芯复合超导线材。实验测得，本例的Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的超导转变温度为16.8K。
实施例四
一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法，其具体步骤是：
a、按Nb3Al的化学计量比称取Nb箔和Al箔；将称取的Nb箔和Al箔重叠并缠绕在Nb棒上，形成缠绕棒；再将缠绕棒装入Nb管中；将该Nb管拉拔成直径为0.9mm的细线，即制得单芯线材；
b、将a步制得的单芯线材截成等长的500段；再将这些等长的单芯线材整齐的装入Nb管中，并在Nb管的中轴线上放置一根与单芯线材等长的Nb棒；然后将Nb管拉拔、轧制成直径为2.5mm的圆形或扁形的线材，即制得多芯线材；
c、将b步制得的多芯线材截成长度为10cm的短线材，利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.1秒的2000℃的高温处理，即制得Nb3Al/Nb多芯复合超导线材。实验测得，本例的Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的超导转变温度为17K。
实施例五
一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法，其具体步骤是：
a、按Nb3Al的化学计量比称取Nb箔和Al箔；将称取的Nb箔和Al箔重叠并缠绕在Nb棒上，形成缠绕棒；再将缠绕棒装入Nb管中；将该Nb管拉拔成直径为1mm的细线，即制得单芯线材；
b、将a步制得的单芯线材截成等长的5段；再将这些等长的单芯线材整齐的装入Nb管中，并在Nb管的中轴线上放置一根与单芯线材等长的Nb棒；然后将Nb管拉拔、轧制成直径为1mm的圆形或扁形的线材，即制得多芯线材；
c、将b步制得的多芯线材截成长度为10cm的短线材，利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.2秒的2100℃的高温处理，即制得Nb3Al/Nb多芯复合超导线材。实验测得，本例的Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的超导转变温度为17K。
本发明的方法对Nb棒、Nb管的直径无严格限制，只要Nb管能装入缠Nb箔、Al箔的Nb棒或多段单芯线材，且Nb管的直径在拉拔、轧制设备的加工直径范围内即可。
本发明方法的b步操作中装入Nb管中的单芯线材的段数，也无严格限制，只要这些单芯线材能够装入Nb管中，且Nb管的直径在拉拔、轧制设备的加工直径范围内即可。

Claims (1)

1.一种Nb3Al/Nb多芯复合超导线材的制备方法，其具体步骤是：
a、按Nb3Al的化学计量比称取Nb箔和Al箔；将称取的Nb箔和Al箔重叠并缠绕在Nb棒上，形成缠绕棒；再将缠绕棒装入Nb管中；将该Nb管拉拔成直径为0.8-1mm的细线，即制得单芯线材；
b、将a步制得的单芯线材截成等长的多段；再将这些等长的单芯线材整齐的装入Nb管中，并在Nb管的中轴线上放置一根与单芯线材等长的Nb棒；然后将Nb管拉拔、轧制成直径为1-2.5mm的圆形或扁形的线材，即制得多芯线材；
c、将b步制得的多芯线材截成长度为10cm的短线材，利用脉冲电源在真空条件下对短线材进行0.05-0.2秒的1900-2100℃的高温处理，即制得Nb3Al/Nb多芯复合超导线材。
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