CN111105901B - 一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料制备技术领域，公开一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，包括：制备由Sn或Sn合金箔和Cu箔缠绕在Nb棒上形成的组合体；将组合体装入第一无氧铜管中，随后加工成六方的Sn‑Cu‑Nb亚组元；将若干六方亚组元装入第二无氧铜管中，按密排六方组装得Nb3Sn坯料；对Nb3Sn坯料进行压延加工，制得Nb3Sn前驱体线材；对Nb3Sn前驱体线材进行青铜化和成相热处理，制得成品Nb3Sn超导线材。本发明改善了普通青铜法Nb3Sn超导线材的塑性加工性能，减少了退火次数，同时提高了青铜法Nb3Sn超导线材的临界电流密度性能，有利于Nb3Sn超导线材的大规模工业应用。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域，具体涉及一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法。
背景技术
铌三锡（Nb3Sn）低温超导材料是目前10T以上高场超导磁体应用最主要的材料之一，已在高能粒子加速器、核磁共振谱仪（NMR）、以及磁约束核聚变（ITER）等较多领域有广泛的应用。内锡法和青铜法是目前生产Nb3Sn超导线材的两种传统方法。由于青铜法Nb3Sn线材具有更好的力学性能，因此应用更加广泛。
普通的青铜法Nb3Sn超导线材制备过程如下：先制作多孔的锡青铜锭，随后将Nb棒插入锡青铜锭中，经过热挤压和拉拔加工，制作成六方形状的多芯亚组元棒材，随后将多根锡青铜/Nb复合亚组元装入锡青铜包套中，经过热挤压和拉拔加工，制作成更多芯丝的青铜法Nb3Sn前驱体线材，最后经过成相热处理，制得成品的青铜法Nb3Sn超导线材。
目前，在青铜法Nb3Sn线材制备过程中，存在以下两个难题：
第一，在锡青铜中，Sn在铜基体的饱和溶解度只有13.5 wt.%，而为了获得足够的超导芯丝面积，Nb棒的尺寸也必须尽量大些；两方面因素造成了青铜基体中Sn含量不足，生成的Nb3Sn超导芯丝Sn含量远低于25 at.%，仅能达到21~23 at.%；从而限制了青铜法Nb3Sn超导线材的临界电流密度性能。
第二，在青铜法Nb3Sn线材塑性加工过程中，由于青铜的加工硬化速度快，导致前驱体线材在拉拔过程中需要反复地对青铜进行去应力退火，造成了线材制造成本上升。
发明内容
本发明的目的在于提高现有的青铜法Nb3Sn超导线材的临界电流密度，同时减少线材加工过程的反复的热处理退火，提供一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法。
为实现上述目的明效果，本发明所采用的技术方案如下：
一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，包括以下步骤：
1）将Sn箔和Cu箔堆叠后，卷绕在Nb棒上，形成Sn-Cu-Nb组合体，并将其装入第一无氧铜管中，得到Cu包套的Sn-Cu-Nb复合棒；
该步骤实施过程中，Cu箔紧挨着Nb棒表面；Nb和Sn的摩尔比为3，Sn与Cu的摩尔比为0.05~0.5；Cu箔的厚度为0.1~1.0 mm；
2）将上述Sn-Cu-Nb复合棒加工成一定尺寸的六边形结构后定尺切断，得到六方的Cu包套Sn-Cu-Nb亚组元；
3）将若干六方的Cu包套Sn-Cu-Nb亚组元装入第二无氧铜管中，按密排六方组装，得到改良型青铜法Nb3Sn坯料；
4）对上述Nb3Sn坯料进行压延加工，制得Nb3Sn前驱体线材；
5）对Nb3Sn前驱体线材依次进行青铜化热处理和成相热处理，即获得成品的Nb3Sn超导线材。
进一步的，所述步骤1）中，Sn箔也可以用Sn-Ti合金箔替代，所述Sn-Ti合金箔中的Ti含量为1~3 wt.%。
进一步的，所述步骤5）具体如下：在Ar气氛保护或真空条件下，将Nb3Sn前驱体线材加热至400~ 420 oC，保温9~10小时，即青铜化热处理；随后将线材继续加热至630~670oC，保温1~10 小时，即成相热处理，获得成品的Nb3Sn超导线材。
本发明的改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，通过采用Sn或Sn-Ti合金箔、Cu箔和Nb棒为原料；同时通过线材结构和工艺的合理设计与匹配，使得Sn箔与Cu箔先生成锡青铜，然后青铜与Nb再进行稳定的扩散反应，有利于生成高性能的Nb3Sn超导体。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：
1、本发明采用延展性好、加工硬化慢的Sn或Sn-Ti合金箔、Cu箔和Nb棒作为原材料，避免了采用加工硬化速度快的锡青铜合金，而且通过调节原材料中Sn源与Nb棒的化学计量比，可以确保Nb与Sn反应过程中有足够量的Sn源供应，因此能生成Nb与Sn化学计量比更接近原子比3: 1的Nb3Sn超导体，从而提高青铜法Nb3Sn超导线材的临界电流密度性能。值得指出的是，本发明实施过程中，在Sn箔与Nb棒之间，增加Cu箔是为了使得Sn与Nb缓慢有序地进行反应，而如果采用Sn源与Nb直接反应，不利于生成高性能的Nb3Sn超导线材。
2、由于本发明方法采用延展性更好的原材料，避免了青铜法Nb3Sn线材加工过程中反复地热处理退火的难题，有效的降低了线材的制作成本，更有利于青铜法Nb3Sn超导线材的大规模工业应用。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，具体包括以下步骤：
1）取Nb棒（长300 mm，直径5 mm，纯度99.9 %）、Sn箔（宽300 mm，纯度99.9 %）和Cu箔（宽300 mm，厚0.1 mm，纯度99.9 %）为原材料，其中Sn箔与Cu箔的摩尔比为0.05。将Sn箔和Cu箔堆叠后缠绕在Nb棒上，直到Sn-Cu-Nb组合体直径为10 mm，并将其装入外径为12 mm、壁厚为1.0 mm的无氧铜管中，获得Cu包套的Sn-Cu-Nb复合棒。
2）将上述Sn-Cu-Nb复合棒加工成对边距为3.0 mm六方棒后，定尺切断成两米长，得到若干六方的Cu包套Sn-Cu-Nb亚组元；
3）将19根六方的Cu包套Sn-Cu-Nb亚组元装入外径20 mm、壁厚为1.5 mm、长度为两米的无氧铜管中，按密排六方组装，得到改良型青铜法Nb3Sn坯料；
4）对上述Nb3Sn坯料进行拉拔加工，制得直径1.0 mm的Nb3Sn前驱体线材；
5）在Ar气氛保护条件下，将上述Nb3Sn前驱体线材加热至400 oC，保温10 h，随后再继续加热至630 oC，保温10 h，即获得成品的Nb3Sn超导线材。
对获得的Nb3Sn超导线材进行微观组织结构和超导性能分析后，发现该线材芯丝致密度以及连接性良好；在4.2 K、12T下，线材的临界电电流密度（J c）达到1560 A/mm2，高于目前现有常规的青铜法Nb3Sn线材的1000-1200 A/mm2。
实施例2
一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，具体包括以下步骤：
1）取Nb棒（长150 mm，直径10 mm，纯度99.9 %）、Sn-1 wt.%Ti合金箔（宽150 mm，纯度99.9 %，以下简称Sn合金箔）和Cu箔（宽150 mm，厚0.5 mm，纯度99.9 %）为原材料，其中Sn合金箔与Cu箔的摩尔比为0.2。将Sn合金箔和Cu箔堆叠后缠绕在直径棒上，直到Sn-Cu-Nb组合体直径为30 mm，并将其装入外径为36 mm、壁厚为3.0 mm的无氧铜管中，并将两端采用真空电子束密封，获得Cu包套的Sn-Cu-Nb复合棒；
2）将上述复合棒采用静液挤压方法加工成直径12 mm的复合棒，随后通过拉拔加工成对边距为2.5 mm六方棒后，定尺切断成两米长，得到若干六方的Sn-Cu-Nb亚组元；
3）将37根六方的亚组元装入外径21 mm、壁厚为1.5 mm、长度两米的无氧铜管中，按密排六方组装，得到改良型青铜法Nb3Sn坯料；
4）对上述Nb3Sn坯料进行拉拔加工，制得直径0.82 mm的Nb3Sn前驱体线材；
5）在Ar气氛保护条件下，将上述Nb3Sn前驱体线材加热至400 oC，保温10 h，随后再继续加热至650 oC，保温5 h，即获得成品的Nb3Sn超导线材。
对获得的Nb3Sn超导线材进行微观组织结构和超导性能分析后，发现该线材芯丝致密度以及连接性良好，在4.2 K、12T下临界电电流密度（J c）可以达到1620 A/mm2，高于目前现有常规的青铜法Nb3Sn线材的1000-1200 A/mm2。
值得指出的是，为了改善线材的加工特性，该实施例步骤3）组装时，中心部位的1根或7根亚组元可以用同样形状的无氧铜棒替代。
实施例3
一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，具体包括以下步骤：
1）取Nb棒（长450 mm，直径8 mm，纯度99.9 %）、Sn-3 wt.%Ti合金箔（宽450 mm，纯度99.9 %，以下简称Sn合金箔）和Cu箔（宽450 mm，厚1.0 mm，纯度99.9 %）为原材料，其中Sn合金箔与Cu箔的摩尔比为0.5。将Sn合金箔和Cu箔堆叠后缠绕在Nb棒上，直到Sn-Cu-Nb组合体直径为18 mm，并将其装入外径为20 mm、壁厚为1.0 mm的无氧铜管中，并将两端采用真空电子束密封，获得Cu包套的Sn-Cu-Nb复合棒；
2）将上述复合棒采用冷等静挤压方法压密后，通过辊模和六方模具拉拔等方式加工成对边距为3.5 mm六方棒后，定尺切断成3米长，得到若干六方的Sn-Cu-Nb亚组元；
3）将61根六方的亚组元装入外径38 mm、壁厚为3.0 mm、长度3米的无氧铜管中，按密排六方组装，得到改良型青铜法Nb3Sn坯料；
4）对上述Nb3Sn坯料进行拉拔加工，制得直径1.0 mm的Nb3Sn前驱体线材；
5）在真空条件下，将上述Nb3Sn前驱体线材加热至400 oC，保温10 h，随后再继续加热至670 oC，保温1 h，即获得成品的Nb3Sn超导线材。
对获得的Nb3Sn超导线材进行微观组织结构和超导性能分析后，发现该线材芯丝致密度以及连接性良好，在4.2 K、12T下临界电电流密度（J c）可以达到1530 A/mm2；高于目前现有常规的青铜法Nb3Sn线材的1000-1200 A/mm2。
值得指出的是，为了改善线材的加工特性，该实施例步骤3）组装时，中心部位的1根或7根亚组元可以用同样形状的无氧铜棒替代。
实施例4
一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，具体包括以下步骤：
1）取Nb棒（长300 mm，直径6 mm，纯度99.9 %）、Sn-2 wt.% Ti合金箔（宽150 mm，纯度99.9 %，以下简称Sn合金箔）和Cu箔（宽150 mm，厚0.2mm，纯度99.9 %）为原材料，其中Sn合金箔与Cu箔的摩尔比为0.35。将Sn合金箔和Cu箔堆叠后缠绕在Nb棒上，直到Sn-Cu-Nb组合体直径为12 mm，并将其装入外径为14 mm、壁厚为1.0 mm的无氧铜管中，获得Cu包套的Sn-Cu-Nb复合棒；
2）将上述复合棒，通过镟锻和拉拔加工成对边距为2.5 mm六方棒后，定尺切断成两米长，得到若干六方的Sn-Cu-Nb亚组元；
3）将37根六方的亚组元装入外径21 mm、壁厚为1.5 mm、长度为2米的无氧铜管中，按密排六方组装，得到改良型青铜法Nb3Sn坯料；
4）对上述Nb3Sn坯料进行拉拔加工，制得直径0.86 mm的Nb3Sn前驱体线材；
5）在真空条件下，将上述Nb3Sn前驱体线材加热至400 oC，保温10 h，随后再继续加热至650 oC，保温6 h，即获得成品的Nb3Sn超导线材。
对获得的Nb3Sn超导线材进行微观组织结构和超导性能分析后，发现该线材芯丝致密度以及连接性良好，在4.2 K、12T下临界电电流密度（J c）可以达到1650 A/mm2；高于目前现有常规的青铜法Nb3Sn线材的1000-1200 A/mm2。
Claims (4)
1.一种改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
1）将Sn箔和Cu箔堆叠后，卷绕在Nb棒上，形成Sn-Cu-Nb组合体，并将其装入第一无氧铜管中，得到Cu包套的Sn-Cu-Nb复合棒；
其中，Nb和Sn的摩尔比为3，Sn与Cu的摩尔比为0.05~0.5；
2）将上述Sn-Cu-Nb复合棒加工成一定尺寸的六边形结构后定尺切断，得到六方的Cu包套Sn-Cu-Nb亚组元；
3）将若干六方的Cu包套Sn-Cu-Nb亚组元装入第二无氧铜管中，按密排六方组装，得到改良型青铜法Nb3Sn坯料；
4）对上述Nb3Sn坯料进行压延加工，制得Nb3Sn前驱体线材；
5）对Nb3Sn前驱体线材依次进行青铜化热处理和成相热处理，即获得成品的Nb3Sn超导线材；
所述青铜化热处理是指将Nb3Sn前驱体线材加热至400~ 420 oC，保温9~10小时；所述成相热处是指将青铜化热处理后的线材继续加热至630~670 oC，保温1~10 小时。
2.根据权利要求1所述的改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，Cu箔紧挨着Nb棒表面； Cu箔的厚度为0.1~1.0 mm。
3.根据权利要求1所述的改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，Sn箔用Sn-Ti合金箔替代，所述Sn-Ti合金箔中的Ti含量为1~3 wt.%。
4.根据权利要求1所述的改良型青铜法Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，青铜化热处理和成相热处理均在Ar气氛保护或真空条件下进行。
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