CN116334375B - 铌三锡超导线材热处理方法、制备方法及铌三锡超导线材 - Google Patents
铌三锡超导线材热处理方法、制备方法及铌三锡超导线材 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了铌三锡超导线材热处理方法、制备方法及铌三锡超导线材,热处理方法包括:低温热处理:将铌三锡线材加热至205℃~215℃,保温48h‑96h;中温热处理:将铌三锡线材加热至395℃~405℃,保温40h‑60h;中高温热处理:将铌三锡线材加热至595℃~605℃,保温10h‑30h;高温热处理:将铌三锡线材加热至660℃~670℃,保温50h‑80h,获得铌三锡超导线材。本申请延长了低温保温时间,使Sn元素尽可能与Cu元素互扩散并固化,同时也增加中高温保温,使Ti元素充分熔于Sn元素中,提高Nb3Sn线材上临界磁场,提升临界电流值。
Description
技术领域
本申请涉及金属加工技术领域,特别涉及铌三锡超导线材热处理方法、制备方法及铌三锡超导线材。
背景技术
Nb3Sn(铌三锡)因其所具备的高上临界磁场而成为制造大型粒子加速器等大型科学装置的重要材料。铌三锡超导线材加工完成后线材中的Nb、Sn元素仍相互独立存在,故线材必须经过热处理才能使Nb、Sn元素反应生成Nb3Sn相而具有低温超导性。Nb3Sn线材被大量用于核磁共振(NMR:Nuclear Magnetic Resonance)等装置中。
具体的,Nb3Sn线材在完成加工后还需要经过三个阶段为期一周(205℃~215℃/48h,395℃~405℃/48h,660℃~665℃/50h)的热处理才能够使得线材中的Nb、Sn元素反应生成Nb3Sn相,从而实现其低温超导性。采用这种三段式热处理工艺,当温度高于Sn熔点后,线材中的Sn元素熔化而在线材中纵向流动,使线材中无规则的出现局部Sn不足,因此这些区域的Nb元素不能充分反应生成Nb3Sn相。最终导致线材临界电流低下。此外,研究结果表明,Nb3Sn线材中所掺杂的Ti元素(来源于线材中所加入的NbTi芯丝)是在(三段式热处理工艺)高温保温5h~10h后才逐渐随着Sn元素的扩散而扩散进入Nb3Sn相中,而高温保温10h时线材中有超过50%Nb元素已经完成Nb3Sn成相反应。Ti元素无法进入已经生成的Nb3Sn相中,因此采用三段式热处理工艺无法保障Ti元素的均匀扩散。众所周知,Ti元素掺杂是提高Nb3Sn线材上临界磁场的重要手段之一,研究表明Ti元素掺杂不足无法达到掺杂的效果,Ti元素过量同样会使得其上临界磁场下降。三段式热处理工艺无法实现Ti元素的均匀扩散,一方面导致部分区域Ti元素掺杂不足,一方面部分区域Ti元素掺杂过量,最终导致线材上临界磁场下降,主要体现在其临界电流值较低。Nb3Sn线材临界载流能力低下严重制约我国强磁场领域的技术发展。
发明内容
本申请实施例提供了铌三锡超导线材热处理方法、制备方法及铌三锡超导线材,用以解决现有技术中三段式热处理工艺无法实现Sn和Ti元素均匀扩散的问题。
一方面,本申请实施例提供了铌三锡超导线材热处理方法,包括:
低温热处理:将铌三锡线材加热至205℃~215℃,保温48h-96h;
中温热处理:将经过低温热处理的铌三锡线材加热至395℃~405℃,保温40h-60h;
中高温热处理:将经过中温热处理的铌三锡线材加热至595℃~605℃,保温10h-30h;
高温热处理:将经过中高温热处理的铌三锡线材加热至660℃~670℃,保温50h-80h,获得铌三锡超导线材。
另一方面,本申请实施例还提供了铌三锡超导线材制备方法,包括:
制备铌三锡线材;
将所述铌三锡线材绕制在临界电流样品骨架上;
将所述铌三锡线材和临界电流样品骨架装入真空炉,对所述真空炉抽真空;
采用所述真空炉按照上述的热处理方法进行热处理,获得铌三锡超导线材。
另一方面,本申请实施例还提供了铌三锡超导线材,该铌三锡超导线材采用上述制备方法制备得到。
本申请中的铌三锡超导线材热处理方法、制备方法及铌三锡超导线材,具有以下优点:
在现有的三段式热处理工艺基础之上,根据线材规格适当地延长线材在低温(205℃~215℃)保温时间,使得Sn元素在熔化之前尽可能更多的与线材中的Cu元素互扩散,使其固化。如此,当温度升高至高于Sn熔点后,由于大部分的Sn元素已经与Cu元素互扩散固化而不会出现局部Sn不足,导致线材中Nb元素反应不充分,最终导致线材临界电流值下降。线材完成中温热处理后,在中温(395℃~405℃)与高温(660℃~670℃)之间增加595℃~605℃中高温保温台阶,以实现线材中Nb元素开始Nb3Sn成相反应前,Ti元素充分熔于Sn元素中。待温度升高至660℃~670℃,Nb元素开始Nb3Sn成相反应,同时Ti元素随之扩散进入Nb3Sn相中。如此实现了Ti元素的均匀扩散,提高Nb3Sn线材上临界磁场,提升其临界电流值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的铌三锡超导线材热处理方法中各个温度阶段的示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
图1为本申请实施例提供的铌三锡超导线材热处理方法中各个温度阶段的示意图。本申请实施例提供了铌三锡超导线材热处理方法,该方法包括以下步骤:
低温热处理:将铌三锡线材加热至205℃~215℃,保温48h-96h;
中温热处理:将经过低温热处理的铌三锡线材加热至395℃~405℃,保温40h-60h;
中高温热处理:将经过中温热处理的铌三锡线材加热至595℃~605℃,保温10h-30h;
高温热处理:将经过中高温热处理的铌三锡线材加热至660℃~670℃,保温50h-80h,获得铌三锡超导线材。
示例性地,在低温热处理中,将铌三锡线材从室温加热至205℃~215℃,升温速度为30℃/h-40℃/h。在本申请的低温热处理过程中,相对于现有的三段式热处理工艺,低温热处理阶段的保温时间更长,使Sn元素在融化前与Cu元素尽可能多的互扩散,形成固化的Sn-Cu相。
在中温热处理中,将铌三锡线材从205℃~215℃加热至395℃~405℃,升温速度为40℃/h-50℃/h。温度达到395℃~405℃后,由于Sn元素已经与Cu元素形成了固化的Sn-Cu相,因此Sn元素不会因融化而造成Sn元素分布不均匀。
在中高温热处理中,将铌三锡线材从395℃~405℃加热至595℃~605℃,升温速度为40℃/h-50℃/h。本申请相对于现有的三段式热处理工艺增加了中高温的保温阶段,通过该阶段的热处理,可以使Nb元素在开始Nb3Sn成相反应前,线材中的Ti元素熔于Sn元素中。
在高温热处理中,将铌三锡线材从595℃~605℃加热至660℃~670℃,升温速度为50℃/h-60℃/h。在高温环境下,Nb元素开始与Sn元素发生Nb3Sn成相反应,在成相反应的同时,Ti元素随着Sn元素的扩散而均匀进入Nb3Sn相中,避免了Nb3Sn成相反应提前进行导致Ti元素无法进入到Nb3Sn相中,进而造成Ti元素的分布不均匀。
本申请实施例还提供了铌三锡超导线材制备方法,该方法包括:
制备铌三锡线材;
将所述铌三锡线材绕制在临界电流样品骨架上;
将所述铌三锡线材和临界电流样品骨架装入真空炉,对所述真空炉抽真空;
采用所述真空炉按照上述的热处理方法进行热处理,获得铌三锡超导线材。
示例性地,所述真空炉的真空度≤1.0×10-2Pa,且所述铌三锡线材的线径大于等于0.500mm且小于等于1.300mm。
进一步地,本申请还提供了铌三锡超导线材,该铌三锡超导线材采用上述的制备方法制备得到。
为了进一步验证本申请制备方法的效果,特设置如下具体实施例及对比试验:
实施例1
1)按照超导线材临界电流样品绕制流程将规格为线径大于等于0.500mm且小于等于0.820mm的Nb3Sn线材绕制在标准临界电流样品骨上;
2)将步骤1)中标准临界电流样品骨架连同绕制在其上的Nb3Sn线材一并装入真空炉中,然后对真空炉抽真空,直至真空度≤1.0×10-2Pa方可开始升温;
3)按照工艺参数(205℃~215℃)/48h,(395℃~405℃)/40h,(595℃~605℃)/10h,(660℃~670℃)/50h设置真空炉程序,并开始给Nb3Sn线材进行热处理,即得到热处理后的Nb3Sn超导线材。
为了进一步验证本申请制备的Nb3Sn超导线材的性能,本申请在4.2K/12T条件下测试了实施例1所得到的Nb3Sn超导线材的临界电流值,并将该测试结果与三段式热处理工艺热处理样品的临界电流值(4.2K/12T)相比较,测试结果如下表1所示:
表1实施例1与三段式热处理工艺制备得到的样品的临界电流比较
从表1可以看出,采用本申请四段热处理工艺得到的线径为0.820mm的Nb3Sn超导线材临界电流值较采用三段热处理工艺所获标样提升了10%。
实施例2
1)按照超导线材临界电流样品绕制流程将规格为线径大于0.820mm且小于等于1.000mm的Nb3Sn线材绕制在标准临界电流样品骨上;
2)将步骤1)中标准临界电流样品骨架连同绕制在其上的Nb3Sn线材一并装入真空炉中,然后对真空炉抽真空,直至真空度小于等于1.0×10-2Pa方可开始升温;
3)按照工艺参数(205℃~215℃)/72h,(395℃~405℃)/50h,(595℃~605℃)/20h,(660℃~670℃)/60h设置真空炉程序,并开始给Nb3Sn线材进行热处理,即得到热处理后的Nb3Sn超导线材。
为了进一步验证本申请制备的Nb3Sn超导线材的性能,本申请在4.2K/12T条件下测试了实施例2所得到的Nb3Sn超导线材的临界电流值,并将该测试结果与三段式热处理工艺热处理样品的临界电流值(4.2K/12T)相比较,测试结果如下表2所示:
表2实施例2与三段式热处理工艺制备得到的样品的临界电流比较
从表2可以看出,采用本申请中四段热处理工艺所获线径1.000mm的Nb3Sn超导线材临界电流值较采用三段热处理工艺所获标样提升了7.9%。
实施例3
1)按照超导线材临界电流样品绕制流程将规格为线径大于1.000mm且小于等于1.300mm的Nb3Sn线材绕制在标准临界电流样品骨上;
22)将步骤1)中标准临界电流样品骨架连同绕制在其上的Nb3Sn线材一并装入真空炉中,然后对真空炉抽真空,直至真空度小于等于1.0×10-2Pa方可开始升温;
3)按照工艺参数(205℃~215℃)/96h,(395℃~405℃)/60h,(595℃~605℃)/30h,(660℃~670℃)/80h设置真空炉程序,并开始给Nb3Sn线材进行热处理,即得到热处理后的Nb3Sn超导线材。
为了进一步验证本申请制备的Nb3Sn超导线材的性能,本申请在4.2K/12T条件下测试了实施例3所得到的Nb3Sn超导线材的临界电流值,并将该测试结果与三段式热处理工艺热处理样品的临界电流值(4.2K/12T)相比较,测试结果如下表3所示:
表3实施例3与三段式热处理工艺制备得到的样品的临界电流比较
从表3可以看出,采用本申请中四段热处理工艺所获线径为1.300mm的Nb3Sn超导线材临界电流值较采用三段热处理工艺所获标样提升了10.7%。
综上所述,本申请经过多次实验证明采用四段式热处理工艺确实能够促进锡、钛元素的均匀扩散,实现线材临界电流值的显著提升。
尽管已描述了本申请的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样,倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内,则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.铌三锡超导线材热处理方法,其特征在于,包括:
低温热处理:将铌三锡线材加热至205℃~215℃,保温48h-96h,使Sn元素在熔化之前与线材中的Cu元素互扩散并固化;
中温热处理:将经过低温热处理的铌三锡线材加热至395℃~405℃,保温40h-60h;
中高温热处理:将经过中温热处理的铌三锡线材加热至595℃~605℃,保温10h-30h,使线材中Ti元素熔于Sn元素中;
高温热处理:将经过中高温热处理的铌三锡线材加热至660℃~670℃,保温50h-80h,此时Ti元素随Sn元素扩散进入铌三锡相中,获得铌三锡超导线材;
当所述铌三锡线材的线径大于等于0.500mm且小于等于0.820mm时,低温热处理的保温时间为48h,中温热处理的保温时间为40h,中高温热处理的保温时间为10h,高温热处理的保温时间为50h;
当所述铌三锡线材的线径大于0.820mm且小于等于1.000mm时,低温热处理的保温时间为72h,中温热处理的保温时间为50h,中高温热处理的保温时间为20h,高温热处理的保温时间为60h;
当所述铌三锡线材的线径大于1.000mm且小于等于1.300mm时,低温热处理的保温时间为96h,中温热处理的保温时间为60h,中高温热处理的保温时间为30h,高温热处理的保温时间为80h。
2.根据权利要求1所述的铌三锡超导线材热处理方法,其特征在于,在低温热处理中,将铌三锡线材从室温加热至205℃~215℃,升温速度为30℃/h-40℃/h;
在中温热处理中,将铌三锡线材从205℃~215℃加热至395℃~405℃,升温速度为40℃/h-50℃/h;
在中高温热处理中,将铌三锡线材从395℃~405℃加热至595℃~605℃,升温速度为40℃/h-50℃/h;
在高温热处理中,将铌三锡线材从595℃~605℃加热至660℃~670℃,升温速度为50℃/h-60℃/h。
3.铌三锡超导线材制备方法,其特征在于,包括:
制备铌三锡线材;
将所述铌三锡线材绕制在临界电流样品骨架上;
将所述铌三锡线材和临界电流样品骨架装入真空炉,对所述真空炉抽真空;
采用所述真空炉按照权利要求1-2任一项所述的热处理方法进行热处理,获得铌三锡超导线材。
4.根据权利要求3所述的铌三锡超导线材制备方法,其特征在于,所述真空炉的真空度为≤1.0×10-2Pa。
5.根据权利要求3所述的铌三锡超导线材制备方法,其特征在于,所述铌三锡线材的线径大于等于0.500mm且小于等于1.300mm。
6.铌三锡超导线材,其特征在于,所述铌三锡超导线材采用权利要求3-5任一项所述的制备方法制备得到。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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