CN110993185A - 一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超导材料加工技术领域，涉及一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，包括：制作六方形的Cu/Nb‑Ti/Nb复合棒，将若干根Cu/Nb‑Ti/Nb复合棒和中心Cu棒装入包含阻隔层的一次铜包套中，经过真空电子束焊接密封、热等静压和热挤压等工序，加工成多芯复合棒材；对多芯复合棒材进行中心钻孔，并插入Sn或者Sn合金棒，加工成Cu‑Nb‑Sn亚组元，将若干根该亚组元装入二次铜包套管中，并通过拉拔和辊轧等塑性加工，最终加工成Ti掺杂的内锡法Nb3Sn前驱体线材。该方法制备的Nb3Sn线材，塑性加工过程中不容易断线，各项性能指标与常规方法制得线材的各项性能指标相当，导线成品率更高、线材制备成本更低。
Description
技术领域
本发明属于超导材料制备技术领域，涉及一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法。
背景技术
铌三锡（Nb3Sn）低温超导体是目前10 T以上高场超导磁体应用最主要的材料，已在高能粒子加速器、核磁共振谱仪（NMR）、以及磁约束核聚变（ITER）等较多领域有广泛的应用。通常的Nb3Sn超导线材的制备方法主要有内锡法和青铜法；前者能提供充足的Sn源，加工周期短，制造成本低，在高磁场下能承载更大的输运临界电流，因此，内锡法Nb3Sn超导线材是目前制备强磁场（12 T~20 T）用超导磁体的主要选择。
一般说来，内锡法Nb3Sn超导线材前驱体导线主要采用三次复合的方法制备，主要步骤如下：（1）第一次复合是将Nb棒与铜包套管复合成单芯棒；（2）第二次复合是将若干根Cu-Nb单芯棒和中心铜棒装入铜包套，并通过真空电子束封装、热等静压和热挤压等工序进行复合，制作成多芯复合棒。随后，将多芯复合棒中心钻孔，并插入锡（Sn）棒；同时经过拉拔加工成Cu/Nb-Sn亚组元；（3）第三次复合是将若干根Cu/Nb-Sn亚组元装入Cu管中，然后通过拉拔、轧制等冷加工手段，制作成Nb3Sn超导线材前驱体导线；最后，经过热处理后生成Nb3Sn超导线材。
由于Nb3Sn属于晶界钉轧超导体，即晶粒尺寸越小，单位体积内晶界面积越大，其超导性能也越好，同时高场下临界电流密度也越高。为了抑制Nb3Sn超导体热处理过程中晶粒生长速度，减小超导体晶粒尺寸，通常会在Nb3Sn超导体中引入少量的Ti元素掺杂。
目前常规的引入Ti元素掺杂的方法是在第二次复合包套中，利用Cu/Nb-47Ti（Nb-47wt.%Ti合金）棒材替代部分的Cu-Nb复合棒材，从而实现Ti元素的引入，如图1所示，随后在热处理过程中，Ti元素经过Cu作为路径，扩散到周围的Nb棒中，从而达到抑制Nb3Sn超导体晶粒生长的目的。在现有的方法中，由于Nb-47Ti棒材与Nb棒的硬度和延展性存在差异，同时在导线塑性加工过程中，由于加工硬化速率不同，导致该结构线材加工困难，而造成经常性断线，从而降低了线材的成品率，增加了导线制备成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有方法中线材塑性加工性能差、容易断线的缺点，提供一种新型的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，显著改善目前内锡法Nb3Sn线材的塑性加工特性，提升线材的成品率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案；
一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，包括以下步骤：
（1）制作一次复合棒：将Nb棒插入Nb-Ti合金管中，再将所得到的Nb-Ti /Nb复合棒插入到内圆外六方形的Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒；
（2）包套组装：将若干根同样尺寸的上述Cu/Nb-Ti/Nb复合棒和中心Cu棒按最密排布装入包含阻隔层的铜包套中，然后进行真空电子束焊接密封，获得多芯Cu-Nb复合包套坯料；
（3）制作二次复合棒材：将上述多芯Cu-Nb复合包套坯料进行热等静压和热挤压加工，获得多芯复合棒材；
（4）制作Cu-Nb-Sn复合体亚组元：将上述多芯复合棒材进行中心钻孔，随后将Sn棒插入该通孔中，并通过拉拔和辊轧等加工方式，将其加工成一定形状的Cu-Nb-Sn复合体亚组元；
（5）穿管拉拔：将若干根上述Cu-Nb-Sn复合体亚组元和若干根中心Cu棒按照最密排布装入无氧铜管中，然后对再次复合的铜包套Cu-Nb-Sn复合体进行拉拔和辊轧等加工，从而获得最终成品的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材。
进一步的，步骤（1）中，可以采用Nb-Ti合金箔材代替Nb-Ti合金管，方法是将Nb-Ti合金箔材缠绕在Nb棒中，随后将所得到的Nb-Ti /Nb复合棒插入到内圆外六方形的Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒。
步骤（1）中，所述的Nb-Ti合金箔材或Nb-Ti合金管中的Ti含量为1~10 wt.%，即Nb-(1~10) wt.% Ti合金。
步骤（2）中，所述阻隔层为纯的金属Nb或Ta箔卷绕而成。
步骤（4）中，可以采用Sn-Cu合金棒代替Sn棒，所述用Sn-Cu合金棒中的Cu含量为1~3 wt.%，即Sn-(1~3) wt.% Cu合金棒。
步骤（5）中，最终成品的Nb3Sn前驱体线材尺寸为0.5 mm~2.0 mm，亚组元的数量为30~198根。
本发明采用延展性更好的Nb-(1~10) wt.% Ti合金箔材或管材包覆Nb棒制作成一次复合棒，如图2所示，从而在Cu基体中均匀地分布同质化的一次复合棒，这样更有利于导线的复合加工，从而降低线材的制作成本。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：通过采用均匀分布、且Ti含量较低的Nb-Ti合金管或者箔材作为Ti掺杂源，在不改变Nb3Sn线材结构的情况下，其各项性能指标与常规方法制得的线材的各项性能指标相当，同时显著改善了导线塑性加工特性，提高了线材的成品率，降低了加工成本，因此，本发明具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为常规的Nb3Sn前驱体线材制备方法获得的多孔铜锭的结构示意图；
图2为本发明Nb3Sn前驱体线材的制备方法获得的多孔铜锭的结构示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制作一次复合棒：将长度300 mm、直径9.8 mm Nb棒插入同样长度、外径11.8 mm、壁厚为1.0 mm的Nb-1 wt.% Ti合金管中，然后再将所得Nb-Ti /Nb复合棒插入到内孔径为12mm，对边距为H15 mm 的六方形Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒；
（2）包套组装：将上述同样尺寸的30根的Cu/Nb-Ti/Nb复合棒和7根中心Cu棒按最密排布装入包含Nb阻隔层的铜包套中，铜包套管内径为120 mm、壁厚为15 mm，长度为300 mm；然后进行真空电子束焊接密封，获得（30+7）芯Cu-Nb复合包套坯料；
（3）制作二次复合棒材：将上述（30+7）芯Cu-Nb复合包套坯料在600 oC先后进行热等静压和热挤压加工，获得直径为45 mm的（30+7）芯复合棒材；
（4）制作Cu-Nb-Sn亚组元：将上述（30+7）芯复合棒材进行中心钻孔，孔径为22.5 mm，随后将直径22 mm的Sn棒插入该通孔中，并通过拉拔和辊轧等加工方式，将其加工成对边距为H6.0 mm的六方形Cu-Nb-Sn复合体亚组元；
（5）穿管拉拔：将长度为3米、对边距为H6.0 mm的36根Cu-Nb-Sn复合体亚组元和1根中心Cu棒按照最密排布装入外圆内六方的无氧铜包套管，该包套管内孔对边距为H30 mm，外径为40 mm；然后对再次复合的铜包套Cu-Nb-Sn复合体进行拉拔和辊轧等加工，直到线材直径为0.5 mm，即获得所需的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材。
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，同时该线材进行最终热处理后，获得高性能的Nb3Sn超导线材，该线材非铜区的临界电流密度（J c）在4.2K、12 T下达到2500A/mm2。
实施例2
一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制作一次复合棒：将长度450 mm、直径9.8 mm Nb棒插入同样长度、外径11.8 mm、壁厚为1.0 mm的Nb-1 wt.% Ti合金管中，然后再将所得Nb-Ti /Nb复合棒插入到内孔径为12mm，对边距为H15 mm 的六方形Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒；
（2）包套组装：将上述同样尺寸的90根的Cu/Nb-Ti/Nb复合棒和37根中心Cu棒按最密排布装入包含Ta阻隔层的铜包套中，铜包套管内径为195 mm、壁厚为15 mm，长度为450 mm；然后进行真空电子束焊接密封，获得（90+37）芯Cu-Nb复合包套坯料；
（3）制作二次复合棒材：将上述（30+7）芯Cu-Nb复合包套坯料在600 oC先后进行热等静压和热挤压加工，获得直径为70 mm的（90+37）芯复合棒材；
（4）制作Cu-Nb-Sn亚组元：将上述（30+7）芯复合棒材进行中心钻孔，孔径为35 mm，随后将直径为34.5 mm的Sn-1 wt.% Cu棒插入该通孔中，并通过拉拔和辊轧等加工方式，将其加工成对边距为H4.5 mm的六方形Cu-Nb-Sn复合体亚组元；
（5）穿管拉拔：将尺寸为长度为3米、对边距为H4.5 mm的54根Cu-Nb-Sn复合体亚组元和7根中心Cu棒按照最密排布装入外圆内六方的无氧铜包套管中，铜包套管尺寸为内孔对边距为32 mm，外径为42 mm，长度为3米，然后对再次复合的铜包套Cu-Nb-Sn复合体进行拉拔和辊轧等加工，直到线材直径为1.0 mm，即获得所需的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材；
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，同时该线材进行最终热处理后，获得高性能的Nb3Sn超导线材，该线材非铜区的临界电流密度（J c）在4.2K、12 T下达到3000 A/mm2。
实施例3
一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制作一次复合棒：将长度400 mm、直径5.8 mm Nb棒插入同样长度、外径6.8 mm、壁厚为0.5 mm的Nb-5 wt.% Ti合金管中，然后再将所得Nb-Ti /Nb复合棒插入到内孔径为7mm，对边距为H8.5 mm 的六方形Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒；
（2）包套组装：将上述同样尺寸的159根的Cu/Nb-Ti/Nb复合棒和61根中心Cu棒按最密排布装入包含Ta阻隔层的铜包套中，铜包套管内径为160 mm、壁厚为15 mm，长度为450 mm；然后进行真空电子束焊接密封，获得（159+61）芯Cu-Nb复合包套坯料；
（3）制作二次复合棒材：将上述（159+61）芯Cu-Nb复合包套坯料在600 oC先后进行热等静压和热挤压加工，获得直径为65 mm的（159+61）芯复合棒材；
（4）制作Cu-Nb-Sn亚组元：将上述（159+61）芯复合棒材进行中心钻孔，孔径为32.5 mm，随后将直径为32 mm的Sn-2 wt.% Cu棒插入该通孔中，并通过拉拔和辊轧等加工方式，将其加工成对边距为H3.0 mm的六方形Cu-Nb-Sn复合体亚组元；
（5）穿管拉拔：将尺寸为长度为3米、对边距为H3.0 mm的108根Cu-Nb-Sn复合体亚组元和19根中心Cu棒按照最密排布装入外圆内六方的无氧铜包套管中，铜包套管尺寸为内孔对边距为40 mm，外径为48 mm，长度为3米，然后对再次复合的铜包套Cu-Nb-Sn复合体进行拉拔和辊轧等加工，直到线材直径为1.5 mm，即获得所需的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材。
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，同时该线材进行最终热处理后，获得高性能的Nb3Sn超导线材，该线材非铜区的临界电流密度（J c）在4.2K、12 T下达到2650A/mm2。
实施例4
一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制作一次复合棒：将厚度为0.1 mm、宽度为400 mm的Nb-10 wt.% Ti合金箔材缠绕在长度400 mm、直径6.3 mm Nb棒上，直到直径为6.9 mm，然后再将所得Nb-Ti /Nb复合棒插入到内孔径为7 mm，对边距为H8.5 mm 的六方形Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒；
（2）包套组装：将上述同样尺寸的159根的Cu/Nb-Ti/Nb复合棒和61根中心Cu棒按最密排布装入包含Ta阻隔层的铜包套中，铜包套管内径为160 mm、壁厚为15 mm，长度为450 mm；然后进行真空电子束焊接密封，获得（159+61）芯Cu-Nb复合包套坯料；
（3）制作二次复合棒材：将上述（159+61）芯Cu-Nb复合包套坯料在600 oC先后进行热等静压和热挤压加工，获得直径为65 mm的（159+61）芯复合棒材；
（4）制作Cu-Nb-Sn亚组元：将上述（159+61）芯复合棒材进行中心钻孔，孔径为32.5 mm，随后将直径为32 mm的Sn-3 wt.% Cu棒插入该通孔中，并通过拉拔和辊轧等加工方式，将其加工成对边距为H3.0 mm的六方形Cu-Nb-Sn复合体亚组元；
（5）穿管拉拔：将尺寸为长度为3米、对边距为H4.5 mm的198根Cu-Nb-Sn复合体亚组元和19根中心Cu棒按照最密排布装入外圆内六方的无氧铜包套管中，铜包套管尺寸为内孔对边距为52 mm，外径为65 mm，长度为3米，然后对再次复合的铜包套Cu-Nb-Sn复合体进行拉拔和辊轧等加工，直到线材直径为2.0 mm，即获得所需的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材。
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，同时该线材进行最终热处理后，获得高性能的Nb3Sn超导线材，该线材非铜区的临界电流密度（J c）在4.2K、12 T下达到2800A/mm2。
Claims (6)
1.一种Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）制作一次复合棒：将Nb棒插入Nb-Ti合金管中，再将所得到的Nb-Ti /Nb复合棒插入到内圆外六方形的Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒；
（2）包套组装：将若干根同样尺寸的上述Cu/Nb-Ti/Nb复合棒和中心Cu棒按最密排布装入包含阻隔层的铜包套中，然后进行真空电子束焊接密封，获得多芯Cu-Nb复合包套坯料；
（3）制作二次复合棒材：将上述多芯Cu-Nb复合包套坯料进行热等静压和热挤压加工，获得多芯复合棒材；
（4）制作Cu-Nb-Sn复合体亚组元：将上述多芯复合棒材进行中心钻孔，随后将Sn棒插入该通孔中，并通过拉拔和辊轧的加工方式，将其加工成一定形状的Cu-Nb-Sn复合体亚组元；
（5）穿管拉拔：将若干根上述Cu-Nb-Sn复合体亚组元和若干根中心Cu棒按照最密排布装入无氧铜管中，然后对再次复合的铜包套Cu-Nb-Sn复合体进行拉拔和辊轧加工，从而获得最终成品的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材。
2.根据权利要求1所述的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，采用Nb-Ti合金箔材代替Nb-Ti合金管，方法是将Nb-Ti合金箔材缠绕在Nb棒中，随后将所得到的Nb-Ti /Nb复合棒插入到内圆外六方形的Cu管中，形成Cu/Nb-Ti/Nb复合棒。
3.根据权利要求1或2所述的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的Nb-Ti合金箔材或Nb-Ti合金管中的Ti含量为1~10 wt.%。
4.根据权利要求1所述的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阻隔层为纯的金属Nb或Ta箔卷绕而成。
5.根据权利要求1所述的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，采用Sn-Cu合金棒代替Sn棒，所述用Sn-Cu合金棒中的Cu含量为1~3 wt.%。
6.根据权利要求1所述的Ti掺杂内锡法Nb3Sn前驱体线材的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，最终成品的Nb3Sn前驱体线材尺寸为0.5 mm~2.0 mm，亚组元的数量为30~198根。
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