CN114694894A - 一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，具体为：制备CuNb复合锭，再经过热等静压、挤压、拉拔等一些列工序，获得多芯Nb模块，之后再制备与多芯Nb模块规格相同的单芯Sn合金模块；将Nb板和Ta板热叠轧后再进行热处理，形成NbTa梯度合金管；最后，将多芯Nb模块和单芯Sn合金模块以六角密堆积的方式组装在合金管中，穿过无氧铜管，获得最终坯料，经拉拔，即可。本发明方法，降低了线材的加工难度，也避免了内锡法Nb3Sn在CuNb复合棒中心钻孔的工序，大大缩短了线材的加工周期，降低了成本；也避免了青铜法Nb3Sn加工过程中需要多次退火，加工周期过长、Sn含量低导致线材载流能力低的问题。

Description

一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于超导线材加工方法技术领域，具体涉及一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法。
背景技术
Nb3Sn超导线材在低温强磁场下仍然能保持较高的临界电流密度，是制造高场磁体和大型离子加速器的重要原材料。随着强磁场中心和大型离子加速器的发展，世界各国对Nb3Sn超导线材的需求量与日剧增。目前世界上主流的Nb3Sn生产方法包括青铜法、内锡法和粉末装管法。影响Nb3Sn超导线材临界电流密度的主要因素是Nb3Sn相的含量及Nb3Sn晶界面密度。ITER型内锡法、RRP®法Nb3Sn因为需要在CuNb复合棒中心钻孔组装Sn源，Sn源大小受限，而且加工周期长，成本高；青铜法Nb3Sn线材也因加工过程需要多次退火，加工周期长，而且受青铜合金中Sn含量的限制，临界电流密度较低，略低于ITER型内锡法Nb3Sn的载流能力（在12T@4.2K条件下可以达到1100~1300A/mm2）。
近年来，分布式阻隔层内锡法，采用Nb阻隔层，极大的提高了Nb3Sn超导线材的临界电流密度，但是这种分布式阻隔层内锡法的Jc的提高是以牺牲RRR值为代价的，而且亚组元采用在CuNb复合棒中心钻孔的方式组装Sn合金棒，钻孔尺寸和Sn源大小受限制，因此Sn源扩散距离不能进一步减小，如果采用减小亚组元尺寸的方式缩短Sn源扩散距离，线材的加工工艺和热处理制度也更为苛刻。
发明内容
本发明的目的是提供一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，解决了现有超导线材中Sn含量偏低且加工周期长的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备CuNb复合锭，再经过除气真空电子束焊接、热等静压、挤压、多道次拉拔、六角成型、定尺切断，获得六角CuNb复合棒，即为多芯Nb模块；
步骤2：通过熔炼、车削、机加、拉拔，获得Sn合金棒，装入清洁后的无氧铜管中，经过多道次冷拉拔、六角成型、定尺切断，获得与步骤1中多芯Nb模块规格相同的单芯Sn合金模块；
步骤3：将Nb板和Ta板热叠轧后再进行热处理，并卷制为管状作为阻隔层，即形成NbTa梯度合金管；
步骤4：将多芯Nb模块和单芯Sn合金模块以六角密堆积的方式组装在NbTa梯度合金管中，再穿过无氧铜管，获得超导线材的最终坯料，经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，即可得到短程扩散式Nb3Sn超导线材。
本发明的特点还在于，
步骤1中，CuNb复合锭的制备过程为：先组装Nb/Cu单芯锭，获得六方的Nb/Cu单芯棒，再将Nb/Cu单芯棒组装在外径Φ100~200mm，壁厚6~15mm的无氧铜包套装中，盖上上下盖，获得CuNb复合锭；Nb/Cu单芯棒的铜比在0.15~0.25之间，尺寸在H3~H8mm之间。
步骤1中，CuNb复合锭的制备过程为：将Nb棒穿入小铜管中，之后组装在无氧铜包套中，盖上上下盖，获得CuNb复合锭。
步骤1中，六角CuNb复合棒的芯数为300~1200、铜比为0.3~0.6、尺寸为H3mm~H9mm。
步骤3中，NbTa梯度合金管的内径在Φ40~Φ60mm之间。
步骤3中，热叠轧时，Nb板和Ta板的热轧变形量在5~15%之间，热轧后的总厚度在0.5~1.0 mm之间，热轧温度在450~550℃，轧制后热处理温度为700~900℃，热处理时间为2~6h。
步骤4中，具体为：将多芯Nb模块和单芯Sn合金模块清洁后，以六角密堆积的方式组装在NbTa梯度合金管中，确保每一个单芯Sn合金模块周围为6个多芯Nb模块，边缘不能填充完整六角棒的位置用横截面为扇形的多芯Nb模块填充；再将组装后的NbTa梯度合金管再穿过无氧铜管，获得短程扩散式Nb3Sn超导线材的最终坯料，最终坯料的铜比控制在0.3~1.5之间，经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，即可获得短程扩散式Nb3Sn超导线材。
本发明的有益效果是：本发明的Nb3Sn超导线材制备方法，先分别加工多芯Nb模块和单芯Sn合金模块，避免亚组元拉伸过程中的断线问题，降低了线材的加工难度，因此适用于芯丝数量在10万芯以上Nb3Sn超导线材的加工；这种短程扩散式Nb3Sn超导线避免了ITER型内锡法、分布式阻隔层内锡法亚组元加工过程中在CuNb复合棒中心钻孔的步骤，大大缩短了Nb3Sn超导线材的加工周期；也解决了青铜法Nb3Sn超导线材Sn含量偏低、多次退火加工周期长的问题；最终坯料中以六角密堆积的方式组装多芯Nb模块、单芯Sn合金模块，能够灵活调整最终坯料中Nb与Sn元素比例；采用NbTa梯度合金管作为阻隔层，内圈的Nb在最终热处理使可以形成Nb3Sn超导相，外圈的Ta可以有效阻隔Sn的扩散，保证高的Jc和高的RRR值，中间的Ta固溶在Nb3Sn超导相晶格中又能起到提高上临界磁场的作用。
附图说明
图1是本发明Nb3Sn超导线材的最终坯料的截面图；
图2是本发明CuNb复合锭的组装示意图；
图3是本发明实施例1中Nb3Sn超导线材的临界电流测试曲线图；
图4是本发明实施例2中Nb3Sn超导线材的临界电流测试曲线图；
图5是本发明实施例3中Nb3Sn超导线材的临界电流测试曲线图。
其中，1.无氧铜管，2.NbTa梯度合金管，3.多芯Nb模块，4.单芯Sn合金模块，5.横截面为扇形的多芯Nb模块，6.无氧铜包套，7.Nb/Cu单芯棒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备CuNb复合锭，再经过除气真空电子束焊接、热等静压、挤压、多道次拉拔、六角成型、定尺切断，获得芯数为300~1200、铜比为0.3~0.6、尺寸为H3mm~H9mm的六角CuNb复合棒，即为多芯Nb模块；
CuNb复合锭的制备过程为：
第一种方式为：先组装Nb/Cu单芯锭，获得六方的Nb/Cu单芯棒，再将Nb/Cu单芯棒组装在外径Φ100~200mm，壁厚6~15mm的无氧铜包套装中，盖上上下盖，获得CuNb复合锭；
第二种方式为：将Nb棒穿入小铜管中，之后组装在无氧铜包套中，盖上上下盖，获得CuNb复合锭；
Nb/Cu单芯棒的铜比在0.15~0.25之间，尺寸在H3~H8mm之间；
步骤2：通过熔炼、车削、机加、拉拔，获得Sn合金棒，之后将清洁后的Sn合金棒装入清洁后的无氧铜管中，经过多道次冷拉拔、六角成型、定尺切断，获得与步骤1中多芯Nb模块尺寸、规格相同的单芯Sn合金模块；
单芯Sn合金模块的尺寸和规格与多芯Nb模块相同，与传统的Nb3Sn超导线材制备方法比，减少了在CuNb复合棒中心钻孔的工序，也解决了Sn源大小受限、扩散距离长的问题。
步骤3：将Nb板和Ta板热叠轧后再进行热处理，使Nb、Ta互扩散后形成Nb/NbTa合金/TaNb合金/Ta的界面，并卷制为内径在Φ40~Φ60mm之间的管状作为阻隔层，即形成NbTa梯度合金管；
热叠轧时，Nb板和Ta板的热轧变形量在5~15%之间，热轧后的总厚度在0.5~1.0 mm之间，热轧温度在450~550℃，轧制后热处理温度为700~900℃，热处理时间为2~6h；
采用这种NbTa梯度合金作为阻隔层，超导线材最终热处理后，内圈的Nb形成Nb3Sn超导相，增加了超导相的体积，外圈的Ta可以有效阻隔Sn的扩散，中间的Ta固溶在Nb3Sn超导相晶格中又能起到提高上临界磁场的作用。
步骤4：将多芯Nb模块和单芯Sn合金模块清洁后，以六角密堆积的方式组装在NbTa梯度合金管中，确保每一个单芯Sn合金模块周围为6个多芯Nb模块，边缘不能填充完整六角棒的位置用横截面为扇形的多芯Nb模块填充；再将组装后的NbTa梯度合金管再穿过无氧铜管，获得短程扩散式Nb3Sn超导线材的最终坯料，最终坯料的铜比控制在0.3~1.5之间，经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，获得高临界电流密度的短程扩散式Nb3Sn超导线材。
每一个单芯Sn合金模块周围为6个六方的多芯Nb模块，边缘不能填充完整六方棒的位置为扇形Nb模块，一方面可以提高阻隔层内Nb含量，另一方面也解决了阻隔层变形不均匀的问题，保证最终热处理后Nb3Sn线材高的RRR值，最终坯料的铜比在0.3~1.5之间。
实施例1
步骤1：先组装Nb/Cu单芯锭，获得尺寸为H4.00×275mm、铜比为0.15的Nb/Cu单芯棒7，再将Nb/Cu单芯棒7组装在Φ150/Φ140×295mm的无氧铜包套6中，如图2所示，盖上上下盖，获得复合锭，再经过除气真空电子束焊接、热等静压、挤压、扒皮、多道次拉拔、六角成型、定尺切断获得H3.84×1500 mm的六角CuNb复合棒作为多芯Nb模块，复合棒铜比为0.35，芯数为1069；
步骤2：通过熔炼、车削、机加、拉拔获得Sn合金棒，将清洁后Sn合金棒装入清洁后的无氧铜管中，经过多道次冷拉拔、六角成型、定尺切断，获得尺寸为H3.84×1500 mm的单芯Sn合金模块4；
步骤3：将厚度为0.40mm的 Nb板和厚度为0.40mm的Ta板在500℃下热轧至0.70mm后，再在800℃热处理4h，使Nb、Ta互扩散后形成Nb/NbTa合金/TaNb合金/Ta的界面，冷却后卷制为内径Φ54mm×1500 mm的管状作为阻隔层；
步骤4：将步骤1获得的多芯Nb模块3和步骤2得到的单芯Sn合金模块4清洁后，以六角密堆积的方式组装在步骤3获得的NbTa梯度合金管2中，确保每一个单芯Sn合金模块周围为六个多芯Nb模块，边缘不能填充完整六角棒的位置用横截面为扇形的多芯Nb模块5填充，再穿过尺寸为Φ78/Φ55.6×1500 mm的无氧铜管1中，获得短程扩散式Nb3Sn超导线材的最终坯料，如图1所示，最终坯料由96个六方Nb模块、12个扇形Nb模块和55个单芯Sn合金模块组成，Nb芯丝总数量为115452，经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，获得线径为Ф0.86mm、 Ic 725A（@12T，4.2K，临界电流测试曲线如图3所示）、n值42、RRR值368（R273K=1.535 mΩ，R20K=0.00417mΩ）的高临界电流密度的短程扩散式Nb3Sn超导线材。
实施例2
步骤1：将631支尺寸为Φ5.24×275mm的小Nb棒穿入Φ6.00/Φ5.34×275mm的小铜管，再组装在Φ185/Φ170×295mm无氧铜包套内，获得CuNb复合锭，复合锭中心无无氧铜芯棒，再经过除气、真空电子束焊接、热等静压、挤压、扒皮、多道次拉拔、六角成型、定尺切断获得H3.84×2000 mm的六角CuNb复合棒，作为多芯Nb模块，复合棒铜比为0.40，芯数为1069；
步骤2：通过熔炼、车削、机加、拉拔获得Sn合金棒，将清洁后Sn合金棒装入清洁后的无氧铜管中，经过多道次冷拉拔、六角成型、定尺切断，获得尺寸为H3.84×2000 mm的单芯Sn合金模块；
步骤3：将厚度为0.45mm的Nb板和厚度为0.35mm的Ta板在450℃下轧至0.7mm，热轧后再700℃退火4h，使Nb、Ta互扩散后形成Nb/NbTa合金/TaNb合金/Ta的界面，并卷制为内径为Φ54mm×2000 mm的管状作为阻隔层；
步骤4：步骤1获得的多芯Nb模块和步骤2得到的单芯Sn合金模块清洁后，以六角密堆积的方式组装在步骤3获得的NbTa梯度合金管中，确保每一个单芯Sn合金模块周围为六个多芯Nb模块，边缘不能填充完整六角棒的位置用扇形的多芯Nb模块填充，再穿过尺寸为Φ78/Φ55.6×2000 mm的无氧铜管中，获得短程扩散式Nb3Sn超导线材的最终坯料，最终坯料由96个六方Nb模块、12个扇形Nb模块和55个单芯Sn合金模块组成，Nb芯丝总量为68148，再经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，获得线径为Ф1.17mm、 Ic 1217A（@12T，4.2K，临界电流测试曲线如图4所示）、n值45、RRR值599（R273K=0.875 mΩ，R20K=0.00146mΩ）的高临界电流密度的短程扩散式Nb3Sn超导线材。
实施例3
步骤1：先组装Nb/Cu单芯锭，获得尺寸为H4.00×275mm、铜比为0.25的Nb/Cu单芯棒，再将Nb/Cu单芯棒组装在Φ130/Φ119×295mm的无氧铜包套中，盖上上下盖获得复合锭，再经过除气真空电子束焊接、热等静压、挤压、扒皮、多道次拉拔、六角成型、定尺切断获得H5.00×2200 mm的CuNb复合棒，作为多芯Nb模块，复合棒铜比为0.55，芯数为745；
步骤2：通过熔炼、车削、机加、拉拔获得Sn合金棒，将清洁后Sn合金棒装入清洁后的无氧铜管中，经过多道次冷拉拔、六角成型、定尺切断，获得H5.00×2200 mm的单芯Sn合金模块；
步骤3：将厚度为0.35mm的Nb板和厚度为0.45mm的Ta板在550℃下轧至0.7mm，热轧后再900℃退火4h，使Nb、Ta互扩散后形成Nb/NbTa合金/TaNb合金/Ta的界面，并卷制为内径为Φ54mm×2200 mm管状作为阻隔层；
步骤4：将步骤1获得的多芯Nb模块和步骤2得到的单芯Sn合金模块清洁后，以六角密堆积的方式组装在步骤3获得的NbTa梯度合金管中，确保每一个单芯Sn合金模块周围为六个多芯Nb模块，边缘不能填充完整六角棒的位置用扇形的多芯Nb模块填充，再穿过尺寸为Φ70/Φ55.6×2200 mm无氧铜管，获得短程扩散式Nb3Sn超导线材的最终坯料，最终坯料由54个六方Nb模块、6个扇形Nb模块和31个单芯Sn合金模块组成，Nb芯丝总量为64140，再经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，获得线径为Ф8.818mm 、Ic 599 A（@12T，4.2K，临界电流测试曲线如图5所示）、n值40、RRR值310（R273K=1.7267 mΩ，R20K=0.005568mΩ）的高临界电流密度的短程扩散式Nb3Sn超导线材。

Claims (7)

1.一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备CuNb复合锭，再经过除气真空电子束焊接、热等静压、挤压、多道次拉拔、六角成型、定尺切断，获得六角CuNb复合棒，即为多芯Nb模块；
步骤2：通过熔炼、车削、机加、拉拔，获得Sn合金棒，装入清洁后的无氧铜管中，经过多道次冷拉拔、六角成型、定尺切断，获得与步骤1中多芯Nb模块规格相同的单芯Sn合金模块；
步骤3：将Nb板和Ta板热叠轧后再进行热处理，并卷制为管状作为阻隔层，即形成NbTa梯度合金管；
步骤4：将多芯Nb模块和单芯合金Sn模块以六角密堆积的方式组装在NbTa梯度合金管中，再穿过无氧铜管，获得超导线材的最终坯料，经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，即得到短程扩散式Nb3Sn超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，CuNb复合锭的制备过程为：先组装Nb/Cu单芯锭，获得六方的Nb/Cu单芯棒，再将Nb/Cu单芯棒组装在外径Φ100~200mm，壁厚6~15mm的无氧铜包套装中，盖上上下盖，获得CuNb复合锭；Nb/Cu单芯棒的铜比在0.15~0.25之间，尺寸在H3~H8mm之间。
3.根据权利要求1所述的一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，CuNb复合锭的制备过程为：将Nb棒穿入小铜管中，之后组装在无氧铜包套中，盖上上下盖，获得CuNb复合锭。
4.根据权利要求1所述的一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，六角CuNb复合棒的芯数为300~1200、铜比为0.3~0.6、尺寸为H3mm~H9mm。
5.根据权利要求1所述的一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，NbTa梯度合金管的内径在Φ40~Φ60mm之间。
6.根据权利要求1所述的一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，热叠轧时，Nb板和Ta板的热轧变形量在5~15%之间，热轧后的总厚度在0.5~1.0 mm之间，热轧温度在450~550℃，轧制后热处理温度为700~900℃，热处理时间为2~6h。
7.根据权利要求1所述的一种短程扩散式Nb3Sn超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，具体为：将多芯Nb模块和单芯Sn合金模块清洁后，以六角密堆积的方式组装在NbTa梯度合金管中，确保每一个单芯Sn合金模块周围为6个多芯Nb模块，边缘不能填充完整六角棒的位置用横截面为扇形的多芯Nb模块填充；再将组装后的NbTa梯度合金管再穿过无氧铜管，获得短程扩散式Nb3Sn超导线材的最终坯料，最终坯料的铜比控制在0.3~1.5之间，经过多道次拉拔、扭绞、最终拉伸、镀铬和热处理，即获得短程扩散式Nb3Sn超导线材。
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