CN112037996A - 一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，过程为：将清洁后的Nb棒装入清洁后的无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；将CuNb单芯包套加热、保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒；去CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，多道次拉拔至六角成型，定尺切断获得CuNb单芯棒；将CuNb单芯棒放置于包套中，两端加盖抽真空后采用电子束封焊；将电子束封焊后的包套放入热处理炉中退火，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒；解决了现有方法制得的CuNb单芯棒组织不均匀，拉伸断线的问题。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工方法技术领域，具体涉及一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法。
背景技术
Nb3Sn超导线材具有高的临界电流密度，是制造高场磁体的重要原材料。内锡法是制备Nb3Sn超导线材的主要方法之一，目前国际上性能最高、应用最广的Nb3Sn超导线材均采用内锡法制备工艺。影响Nb3Sn超导线材临界电流密度的主要因素是其超导相含量以及晶界钉扎中心的密度，多芯化可以提高Nb3Sn线材热处理后的芯丝反应程度，降低Nb3Sn超导相的晶粒尺寸，从而提高线材的临界电流密度。为了获得更多的芯数，内锡法工艺通常采用多次组装的加工方法实现。
CuNb单芯棒加工是多次组装法制备Nb3Sn超导线材的首道工序，是获得变形均匀、性能稳定的超导线材的基础。CuNb单芯棒制备可以通过将Nb棒和无氧铜管组装、焊接、挤压、拉拔获得，但是制备的CuNb单芯棒存在Cu/Nb截面变形差、组织不均匀的问题，导致后续加工过程中Nb芯丝断裂甚至线材拉断的情况，大大降低了线材的成品率及性能，严重制约了其应用和发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，解决了现有方法制得的CuNb单芯棒组织不均匀，拉伸断线的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将清洁后的Nb棒装入清洁后的无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；
步骤2、将CuNb单芯包套加热、保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒；
步骤3、去CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，多道次拉拔至六角成型，定尺切断获得CuNb单芯棒；
步骤4、将CuNb单芯棒放置于包套中，两端加盖抽真空后采用电子束封焊；
步骤5、将电子束封焊后的包套放入热处理炉中退火，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒。
本发明的特点还在于：
Nb棒直径为80～150mm，初始晶粒度为1～4级，晶粒尺寸为90～250μm。
步骤2具体过程为：将CuNb单芯包套加热，加热温度为400～500℃，保温时间为2～4小时，挤压速度10～20mm/s，挤压比为6～10，得到CuNb单芯挤压棒。
步骤3中多道次拉拔中每道次加工率为15％～25％。
步骤4中包套、盖材质均为无氧铜、铜合金、不锈钢中的一种。
步骤4中采用电子束封焊的真空度不高于1×10-3Pa。
步骤5中将电子束封焊后的包套放入热处理炉中退火具体过程为：将电子束封焊后的包套放入大气炉中，设置大气炉内退火温度800～900℃，退火时间2～4小时，在空气中冷却至常温。
本发明的有益效果是：
本发明一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，通过将Nb棒套无氧铜管进行低温慢速大挤压比挤压，获得边界均匀的CuNb单芯挤压棒，采用中等道次加工率拉伸CuNb单芯棒保证了变形的均匀性，将CuNb单芯棒装入包套中采用大气退火，避免了直接真空退火时芯棒表面的铜在高温下挥发对真空炉造成污染，退火后CuNb单芯棒中Nb的组织完成了再结晶，获得了均匀细小的晶粒组织，提高了Nb芯丝的加工性能，保证了后续长线加工能力及线材性能的稳定。
附图说明
图1是本发明实施例1获得CuNb单芯棒退火后Nb的晶粒组织结构图；
图2是本发明实施例2获得CuNb单芯棒退火后Nb的晶粒组织结构图；
图3是本发明实施例3获得CuNb单芯棒退火后Nb的晶粒组织结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将清洁后的Nb棒装入清洁后的无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；Nb棒直径为80～150mm，初始晶粒度为1～4级，晶粒尺寸为90～250μm。
步骤2、将CuNb单芯包套加热、保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒；步骤2具体过程为：
将CuNb单芯包套加热，加热温度为400～500℃，保温时间为2～4小时，挤压速度10～20mm/s，挤压比为6～10，得到CuNb单芯挤压棒，如图1所示。
步骤3、去CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，多道次拉拔至六角成型，定尺切断获得CuNb单芯棒；多道次拉拔中每道次加工率为15％～25％。
步骤4、将CuNb单芯棒放置于包套中，两端加盖抽真空后采用电子束封焊；包套、盖材质均为无氧铜、铜合金、不锈钢中的一种。采用电子束封焊的真空度不高于1×10-3Pa。
步骤5、将电子束封焊后的包套放入大气炉中，设置大气炉内退火温度800～900℃，退火时间2～4小时，在空气中冷却至常温，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒。
实施例1
步骤1、将直径为Φ80mm、初始晶粒度为4级、晶粒尺寸为90μm的Nb棒清洁后装入无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；
步骤2、将CuNb单芯包套加热至400℃，保温2小时，保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒，挤压速度20mm/s，挤压比为6；
步骤3、去除CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，按15％的道次加工率进行多道次拉拔至六角成型，定尺切断获得CuNb单芯棒；
步骤4、将CuNb单芯棒放置于无氧铜材质的包套中，两端加无氧铜材质的端盖抽真空至1×10-3Pa采用电子束封焊；
步骤5、将电子束封焊后的包套放入大气炉中，退火温度900℃，退火时间4小时，空冷冷却，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒。
实施例2
步骤1、将直径为Φ130mm、初始晶粒度为2级、晶粒尺寸为180μm的Nb棒清洁后装入无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；
步骤2、将CuNb单芯包套加热至450℃，保温3小时，保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒，挤压速度15mm/s，挤压比为8；
步骤3、去CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，按20％的道次加工率进行多道次拉拔至六角成型，定尺切断获得CuNb单芯棒；
步骤4、将CuNb单芯棒放置于紫铜材质的包套中，两端加紫铜材质的端盖抽真空至8×10-4Pa后采用电子束封焊；
步骤5、将电子束封焊后的包套放入大气炉中，退火温度850℃，退火时间3小时，空冷冷却，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒。
实施例3
步骤1、将直径为Φ150mm、初始晶粒度为1级、晶粒尺寸为250μm的Nb棒清洁后装入无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；
步骤2、将步骤1得到的CuNb单芯包套加热至500℃，保温4小时，保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒，挤压速度10mm/s，挤压比为10；
步骤3、去除步骤2得到的CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，按25％的道次加工率进行多道次拉拔、六角成型、定尺切断获得CuNb单芯棒；
步骤4、将CuNb单芯棒放置于不锈钢材质的包套中，两端加不锈钢材质的端盖抽真空至5×10-4Pa采用电子束封焊；
步骤5、将电子束封焊后的包套放入大气炉中，退火温度800℃，退火时间2小时，空冷冷却，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒。
实施例1、2、3制备获得的CuNb单芯棒中Nb的组织分别如图1图2及图3所示，晶粒尺寸全部在25μm～50μm之间，晶粒度5.5级～7.5级，平均晶粒度6.5级，晶粒度极差不超过2级，组织均匀性良好，满足Nb3Sn超导线材后续加工对Nb的组织要求。
采用实施例1、2、3中制备的CuNb单芯棒制备Nb3Sn超导线材，分别采用冷拉拔加工，按一定加工率多道次拉拔至1mm过程中，断线次数小于等于2次，单根线材长度大于1000米，最大单根线材长度达到3000米以上，满足目前几乎所有的高场磁体要求；现有方法获得的CuNb单芯棒制备的Nb3Sn超导线材断线次数大于5次，单根线材长度约500米，无法满足大多数高场磁体对线材的最短长度要求，由此可知，采用本发明方法制备的实施例1、2、3获得的CuNb单芯棒制备Nb3Sn超导线材，断线次数大幅降低，成品率显著提高，线材成本和适用性更具竞争力。
通过上述方式，本发明一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，将清洁后的Nb棒装入清洁后的无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；将CuNb单芯包套加热、保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒；去除CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，经过多道次拉拔、六角成型、定尺切断获得CuNb单芯棒；将CuNb单芯棒放置于包套中，两端加盖抽真空后采用电子束封焊，放入热处理炉中退火，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒。本发明一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，通过将Nb棒套无氧铜管进行低温慢速大挤压比挤压，获得边界均匀的CuNb单芯挤压棒，采用中等道次加工率拉伸CuNb单芯棒保证变形的均匀性，将定尺切断后的CuNb单芯棒进行再结晶退火，获得了均匀细小的晶粒组织，提高了Nb芯丝的加工性能，保证了后续长线加工能力及线材性能的稳定。
Claims (7)
1.一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将清洁后的Nb棒装入清洁后的无氧铜管中，两端加上铜盖采用电子束封焊，得到CuNb单芯包套；
步骤2、将CuNb单芯包套加热、保温后挤压得到CuNb单芯挤压棒；
步骤3、去CuNb单芯挤压棒头尾纯铜部分至露出均匀的Nb芯，多道次拉拔至六角成型，定尺切断获得CuNb单芯棒；
步骤4、将CuNb单芯棒放置于包套中，两端加盖抽真空后采用电子束封焊；
步骤5、将电子束封焊后的包套放入热处理炉中退火，退火后将包套一端锯开，取出芯棒进行矫直，即获得CuNb单芯棒。
2.根据权利要求1所述一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，其特征在于，所述Nb棒直径为80～150mm，初始晶粒度为1～4级，晶粒尺寸为90～250μm。
3.根据权利要求1所述一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，其特征在于，步骤2具体过程为：将CuNb单芯包套加热，加热温度为400～500℃，保温时间为2～4小时，挤压速度10～20mm/s，挤压比为6～10，得到CuNb单芯挤压棒。
4.根据权利要求1所述一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，其特征在于，步骤3中所述多道次拉拔中每道次加工率为15％～25％。
5.根据权利要求1所述一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，其特征在于，步骤4中所述包套、盖材质均为无氧铜、铜合金、不锈钢中的一种。
6.根据权利要求1所述一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，其特征在于，步骤4中所述采用电子束封焊的真空度不高于1×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述一种超导线材用CuNb单芯棒的制备方法，其特征在于，步骤5中所述将电子束封焊后的包套放入热处理炉中退火具体过程为：将电子束封焊后的包套放入大气炉中，设置大气炉内退火温度800～900℃，退火时间2～4小时，在空气中冷却至常温。
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