CN113077939B - 一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺及其产物 - Google Patents

一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺及其产物 Download PDF

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Abstract

一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺及其产物，包括如下步骤：挤压坯料的制备：获取铁基超导前驱粉，将铁基超导前驱粉装入金属管中并进行封堵获得挤压坯料；挤压成型：将挤压坯料进行挤压，挤压时挤压比为3‑18。本发明可有效提高铁基超导线材的制备效率，同时还能实现线材超导性能的提高。

Description

一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺及其产物
技术领域
本发明涉及冶金领域，具体涉及一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺及其产物。
背景技术
铁基超导体具有临界转变温度高、各向异性小、上临界场高等优点，适合广泛的用于能源、医疗、大科学工程等领域，是当今最具发展前景的新型高温超导体。高性能超导线带材是超导材料在强电高场实用化应用的基础。目前制备铁基超导材料一般都采用粉末装管法(Powder-in-tube，简称PIT法)，具体的，将超导粉末装入金属包套，再经过拉拔、轧制等机械加工手段制成超导线带材。很多课题组报道的通过包套拉拔、轧制所制备的铁基超导线材其传输JC在4.2K、0-10T下已超过105A/cm2，为规模化生产和应用提供的依据。
但在上述制备工艺中，为了克服铁基超导粉体难以加工的特点及防止超导线材的冷加工断裂的风险，各制备过程中单道次面减下降量一般不超过10％。以Φ8mm×Φ5mm(外径×内径)的初始银管坯料为例，当将其拉拔至Φ1.9mm往往至少需要10多道次的旋锻与10多道次的拉拔。整个铁基超导线材制备过程中工序繁琐、时间冗长，同时头尾处会舍弃较长的拉拔夹头，造成铁基超导线材制备工艺具有效率较低、获得率不高等缺点。
并且，采用上述旋锻与拉拔方式制备得到的铁基超导线带材的性能虽取得了很大的提高，但其所达到的105A/cm2的临界电流密度远未达到铁基超导体对JC的极限值(约108A/cm2)，即使相比铁基薄膜或单晶(约106A/cm2)仍有一定差距。而众所周知，线带材中超导相的致密度是决定载流性能的关键因素。然而众多研究表明，通过旋锻、拉拔、轧制制备的超导线材，其超导芯密度普遍不高，致密化的上限受成形工艺下的应力状态决定，进而限制了载流性能。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有铁基超导线材无法在挤压制备中制备而导致制备工序繁琐、时间冗长且超导性能不理想的缺陷，提出一种铁基超导线材制备新工艺，可有效提高铁基超导线材的制备效率，同时还能实现线材超导性能的提高。
一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，包括如下步骤：
挤压坯料的制备：获取铁基超导前驱粉，将铁基超导前驱粉装入金属管中并进行封堵获得挤压坯料；
挤压成型：将挤压坯料进行挤压，挤压时挤压比为3-18。
在挤压成型步骤中采用的挤压模的锥角大小为30-60°，优选为30-40°。
在挤压成型步骤中采用的挤压模的材质为H13钢。
在挤压成型之前先进行预热，预热温度为20-400℃，优选的，挤压比为3-4时，可以直接采用常温进行挤压，即挤压温度为20-30℃；当挤压比越大时，可以适当增加挤压温度，当挤压比达到17-18时，可以将温度提高到300℃，有效保护模具并减小表显压力。
所述金属管的材质为Ag或Cu。
所述金属管的内外径比为：5:8。所述金属管中铁基超导前驱粉的装入量为2.5-3.6g/cm3。挤压时的挤压速度为3-10mm/s。
所述铁基超导前驱粉为Ba-122铁基超导粉体。
一种铁基超导线材，采用上述的一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺制备得到。
一种铁基超导带材，采用上述的一种铁基超导线材通过轧制工艺轧制后得到。
一种铁基超导产物，其特征在于，采用上述的一种铁基超导线材或/和上述的一种铁基超导带材制备得到。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.在本发明中，通过采用PIT法与挤压成型相结合，并配合挤压成型参数的优化，能够有效克服铁基超导前驱粉本身塑性低、流动性差等特性；极大地简化制备工艺，缩短制备时长，同时有效实现线材超导性能提高。具体的：
除了采用粉末装管法、拉拔、轧制等成型工艺以外，挤压成形同样也是一种有效的材料成形加工手段，但挤压成形工艺需要材质本身具有足够的塑性、流动性等本征性能，而对于铁基超导粉体而言，其属于高温超导化合物，以Ba-122铁基超导体系为例，由于本体中含有大量的非金属元素As，其相成分在学术界广泛被认为属于陶瓷基非金属类化合物，再加之挤压成型工艺制备时内部以粉末态存在；所以铁基超导化合物存在塑性低、韧性低等特性。因此，即使挤压成形是大面减率加工手段，可以有效减少拉拔、轧制等工序的次数，进而达到简化工序、节约时间；对于铁基超导化合物而言，通常也并不会采用挤压成型方式进行制备，要采用挤压成型方式需要先克服铁基超导化合物存在塑性低的问题。
本发明先获取铁基超导前驱粉，将铁基超导前驱粉装入金属管中并进行封堵获得挤压坯料，然后将挤压坯料进行挤压成型；并将挤压成型工艺中的挤压比设置为3-18。挤压过程中的坯料承受三向正压状态，挤压时的平均正应力极大地提高了超导芯粉的致密效果，而较大的压应变配合挤压设备的约束最小限度地驱动了超导粉体的塑性及线长方向的流动特性，因而，本发明通过上述工艺步骤和参数的共同配合，有效克服铁基超导前驱粉进行挤压时需要具有较好流动性和较高塑性的问题，实现了铁基超导线材的制备，单道次的面减下降量可以达到67％以上，极大地简化制备工艺，缩短制备时长；具有制备手段高效、便捷、低成本等优点；且制备过程无需润滑液、冷却液，保证了制备过程具有无污染、零排放的优点。
同时，通过检测得知，本发明方法的挤出的线材样品表面光滑、无裂纹、无钩刺，线长截面芯/包套分布均匀、芯/包套结合良好，横截面圆形度好，致密度高，导电性能优异；因而还具有有效实现线材超导性能提高的优点。
2.本发明通过装粉量或挤压速度的进一步限定，可有效制备出平均硬度达到180HV0.5以上的线材，甚至可以使线材的平均硬度达到200HV0.5以上，显著提高线材硬度，进而提高超导性能。
3.本发明提供的制备工艺打破了铁基超导线材中大尺寸圆线不导通的固有认识，对Φ4.6mm的挤出圆线进行了传输电流测试，4.2K、10T下IC达到79A，达到了导通的目的。
4.本发明工艺对挤压设备无特殊要求，只需保证挤压模的硬度，避免挤压过程中开裂即可，优选的，本发明中该挤压模材质为H13钢，即可有效满足强度要求。
5.本发明工艺对进一步优化了挤压成型步骤中采用的挤压模的锥角大小，当锥角进一步优选为30-40°时，可以有效减小挤压时所需压力，因此，挤压时仅仅通过小吨位的压力机即可实现，挤压压力可以仅仅只需要3.5t-4t，不仅仅能减少能耗，并且可以有效保护模具，实现大批量的挤压，效果优异。
6.本发明工艺还包括预热步骤，通过预热步骤的设置可以初步软化金属管，进一步在挤压过程中保护挤压模具，延长挤压工装的寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中挤压工装的结构示意图；
图2是本发明实施例1制备得到的三批次的铁基超导线材的示意图；
图3是本发明实施例1制备得到的其中一批次铁基超导线材的横截面形貌示意图；
图4是本发明实施例1制备得到的其中一批次铁基超导线材的纵截面形貌示意图；
图5是本发明实施例3制备得到的铁基超导线材的截面形貌示意图。
其中，附图中对应的标记如下：
1-挤压筒，2-挤压模，3-挤压杆，4-挤压垫，5-挤压坯料。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，包括如下步骤：
(1)超导芯粉制备：采用Ba122的原料，原料组成为Ba、K、Fe、As，其中，Ba:K:Fe:As质量比为0.6:0.4:2:2，在惰性气氛下混合、球磨制备铁基超导前驱粉。
(2)挤压坯料制备：将烧结好的前驱粉装入洁净的Ag金属管中，Ag金属管的内径为Φ5mm，外径为Φ8mm，并用金属Ag封堵Ag金属管的两端，每4cm高度的Ag金属管中装粉量约为2.8g。
(3)将挤压坯料放置于挤压工装中，整体挤压工装的结构如图1所示，包括挤压筒1、挤压模2、挤压杆3和挤压垫4，其中挤压筒1内放置的即为挤压坯料5。该挤压工装的模具尺寸可根据需要进行加工设置，本实施例中挤压模2的锥角大小设置为30°，挤压模2入口的尺寸与挤压筒1匹配，挤压模2出口的尺寸设置为Φ4.6mm，使挤压比达到3.02，同时挤压模2的材质选择为H13钢，并且，本发明中的挤压筒1的尺寸可以设置成略大于挤压坯料5的外径尺寸，可以保证挤压坯料5装配顺利，同时保证挤压过程中存在一定的墩粗致密效应，提高挤压成型后的基超导线材的致密度。
(4)采用普通压力机对挤压杆3施加挤压力，实现立式正向冷挤压，挤压温度为常温，约25℃，施加压力时控制挤压速度为3-10mm/s即可实现铁基超导线材的挤压成形，采用的挤压速度越大，铁基超导线材的硬度越大。
本实施例中，采用上述挤压速度为5mm/s进行制备时的表显挤压载荷为3.2t，该工艺步骤重复制备得到多批次的铁基超导线材，挤压坯料总长5cm-6cm时，挤出长度约为10cm-12cm。其中三批次的铁基超导线材的示意图如图2所示，其中一批次的铁基超导线材的截面形貌示意图如图3和图4所示。采用该铁基超导线材的进行传输电流测试，在4.2K、10T条件下IC达到79A，打破了铁基超导线材中大尺寸圆线不导通的固有认识。
同时，本实施例中采用挤压速度为3mm/s时制备得到的铁基超导线材和挤压速度为5mm/s时制备得到的铁基超导线材进行硬度检测，挤压速度为3mm/s时制备得到的铁基超导线材的硬度平均可达180HV0.5，采用挤压速度为5mm/s时制备得到的铁基超导线材的硬度平均可达200HV0.5，而传统拉拔至1.9mm制得同材质包套圆线超导芯硬度为50HV0.5-70HV0.5，采用拉拔+轧制制得0.3mm厚带材超导芯硬度为90HV0.5-120HV0.5。因此，本发明方法制备得到的铁基超导线材的硬度远超现有拉拔方式制备得到的包套圆线超导芯硬度。
实施例2
一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，包括如下步骤：
(1)超导芯粉制备：惰性气氛下混合、球磨制备铁基超导前驱粉，该铁基超导前驱粉的原料组成为Ba、K、Fe、As，其中，Ba:K:Fe:As质量比为0.6:0.5:2:2。
(2)挤压坯料制备：将烧结好的前驱粉装入洁净的Ag金属管中，Ag金属管的内径为Φ5mm，外径为Φ8mm，并用金属Ag封堵Ag金属管的两端，每4cm高度的Ag金属管内铁基超导前驱粉的装入量为2.1g。
(3)将挤压坯料放置于如图1所示结构的挤压工装中，进行初步预热，预热温度大约为300℃，其中挤压模2的锥角大小设置为40°，挤压模2入口的尺寸与挤压筒1匹配，挤压模2出口的尺寸设置为Φ1.9mm，使挤压比达到17.7。
(4)采用普通压力机对挤压杆3施加挤压力，实现立式正向冷挤压，施加压力时控制挤压速度5mm/s即可实现铁基超导线材的挤压成形。本实施例中，挤压时的表显挤压载荷为4t。
本实施例中制备得到的铁基超导线材的硬度平均可达260HV0.5。
实施例3
一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，包括如下步骤：
(1)超导芯粉制备：惰性气氛下混合、球磨制备铁基超导前驱粉。
(2)挤压坯料制备：将烧结好的前驱粉装入洁净的Cu金属管中，Cu金属管的内径为Φ5mm，外径为Φ8mm，并用金属Cu封堵Cu金属管的两端。
(3)将挤压坯料放置于实施例1完全相同的挤压工装中，进行初步预热，预热温度为200℃。
(4)采用普通压力机对挤压杆3施加挤压力，实现立式正向冷挤压，施加压力时控制挤压速度5mm/s即可实现铁基超导线材的挤压成形。本实施例中，挤压时的表显挤压载荷为3.8t。
采用上述工艺制备得到的铁基超导线材的截面形貌示意图如图5所示。
实施例4
本发明还可以提供过一种铁基超导带材，其可以采用实施例2制备得到的铁基超导线材经过轧制后制成。
本发明还可以提供过一种铁基超导产物，其是采用实施例1或3制备得到的铁基超导线材进行后续的多芯线装配工艺制备得到的多芯线复合线材产物。在极大的提高单芯线制备效率的同时，还能为后续多芯线的制备缩短工艺流程、提高复合装管致密度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
挤压坯料的制备：获取铁基超导前驱粉，将铁基超导前驱粉装入金属管中并进行封堵获得挤压坯料；所述金属管中铁基超导前驱粉的装入量为2.5-3.6g/cm3；
挤压成型：将挤压坯料进行挤压后即得平均硬度达到180HV0.5以上的铁基超导线材，挤压比为3-18；在挤压成型步骤中采用的挤压模的锥角大小为30-40°，在挤压成型步骤中采用的挤压模的材质为H13钢。
2.根据权利要求1所述的一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，其特征在于，在挤压成型之前先进行预热。
3.根据权利要求1所述的一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，其特征在于，所述金属管的材质为Ag或Cu。
4.根据权利要求1所述的一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，其特征在于，挤压时的挤压速度为3-10mm/s。
5.根据权利要求1所述的一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺，其特征在于，所述铁基超导前驱粉为Ba-122铁基超导粉体。
6.一种铁基超导线材，其特征在于，采用权利要求1-5任一所述的一种单道次获得铁基超导线材的挤压制备工艺制备得到。
7.一种铁基超导带材，其特征在于，采用权利要求6所述的一种铁基超导线材通过轧制工艺轧制后得到。
8.一种铁基超导产物，其特征在于，采用权利要求6所述的一种铁基超导线材或/和权利要求7所述的一种铁基超导带材制备得到。
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