CN105436232B - 一种高质量铪棒材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高质量铪棒材的制备方法，该方法为：一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；二、将双包套铪棒坯加热保温后进行挤压，得到挤压棒坯；三、去除挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后真空退火处理；四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对挤压棒坯进行轧制；五、去除氧化皮，然后依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；六、真空退火处理，得到高质量铪棒材成品。本发明挤压前对铪棒坯进行双包套包覆，并在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对挤压棒坯进行轧制，可以得到尺寸偏差在±0.02mm内，椭圆度≤0.02mm，组织均匀、力学性能和抗腐蚀性能优良的铪棒材。

Description

一种高质量铪棒材的制备方法
技术领域
本发明属于铪材加工制备技术领域，具体涉及一种高质量铪棒材的制备方法。
背景技术
金属铪具有良好的热中子和超热中子吸收能力，其热中子吸收截面可以达到115b(1b＝10-28m2)，是锆的600倍。同时，金属铪也表现出优良的力学性能和腐蚀性能，因此是一种理想的核反应堆控制材料。
随着对核控制材料要求的不断提高，设计方和使用方对铪控制材料提出了更高的要求，包括高温力学性能、腐蚀性能及表面质量等，用以保证铪材长期稳定的服役在高温、高压、核辐照的工况下。
目前现有的铪棒材的制备方法主要为铪熔炼锭经过锻造、挤压、旋锻(或拉拔)的工艺方式进行制备，存在的制造缺陷如下：第一，目前的铪棒材挤压工艺均采用钢包壳、高温挤压方式进行，棒坯在加热过程中钢包壳极易严重氧化，造成脱落，给挤压过程带来较大阻力，并且挤压后棒坯表面冲刷严重，影响棒坯质量。第二，传统的铪棒材加工工艺是采用旋锻或拉拔的加工方式进行，基于铪材固有的加工硬化快的特点，传统加工方式能达到的加工率为25％-40％，并且旋锻加工后的铪棒材常会出现棒料芯部变形不充分的现象，导致棒材成品高温力学性能和抗腐蚀性能不达标，拉拔加工后的铪棒材会出现棒料表面纵向缺陷增多的现象，导致棒材成品表面质量不合格，尺寸精度差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高质量铪棒材的制备方法。该方法采用钢管和紫铜管对铪棒坯进行双包套包覆，大大改善了挤压润滑效果，同时选择在铪材塑性变形抗力相对偏低的温度范围内进行大挤压比的慢速挤压，克服了传统的铪棒坯单包壳和高温挤压中对挤压模具的冲刷和挤压棒坯组织均匀性差的问题，可以得到组织均匀、尺寸公差控制在0.5mm以内且表面质量良好的挤压棒坯。另外，该方法在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对挤压棒坯进行轧制，克服了铪材固有的冷加工硬化快的特点，使轧制总加工率提高到65％～75％，对铪棒坯进行充分的塑性变形和破碎晶粒，同时铪棒坯经过大气加热后形成的氧化皮作为加工润滑剂保护了棒坯加工表面，可以得到尺寸偏差在±0.02mm内，椭圆度≤0.02mm，组织均匀、力学性能和抗腐蚀性能优良的铪棒材。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；
步骤二、将步骤一中所述双包套铪棒坯加热至850℃～950℃后保温60min～90min；对保温后的双包套铪棒坯进行挤压，得到挤压棒坯；
步骤三、去除步骤二中所述挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后将去除紫铜管和钢管的挤压棒坯置于真空退火炉中进行真空退火处理；
步骤四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对步骤三中经真空退火处理后的挤压棒坯进行轧制，加热的温度为500℃～700℃，轧制的道次加工率为15％～25％，总加工率为65％～75％；
步骤五、去除步骤四中经轧制后的挤压棒坯表面的氧化皮，然后对去除氧化皮的挤压棒坯依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；
步骤六、将步骤五中所述铪棒材半成品置于真空退火炉中进行真空退火处理，得到尺寸偏差在±0.02mm内，椭圆度≤0.02mm的铪棒材成品。
上述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钢管为A3钢管。
上述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钢管和紫铜管的总厚度为1.0mm～1.5mm。
上述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述挤压的挤压比为10～18，挤压速度为30mm/s～80mm/s，挤压前将挤压工模具预热至330℃～370℃。
上述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空退火处理的温度为650℃～700℃，时间为60min～90min。
上述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述温轧管机为多辊温轧管机，轧制过程中，用挤压棒坯代替温轧管机的芯杆，采用温轧管机的推料小车推动挤压棒坯实现对挤压棒坯的轧制。
上述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中轧制过程中控制温轧管机的机头摆动速度为60次/min～80次/min，送进量为1.7mm/次～2.9mm/次。
上述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述真空退火处理的温度为600℃～680℃，时间为60min～90min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明挤压前采用钢管和紫铜管对铪棒坯进行双包套包覆，大大改善了挤压润滑效果，同时选择在铪材塑性变形抗力相对偏低的温度范围内进行大挤压比的慢速挤压，克服了传统的铪棒坯单包壳和高温挤压中对挤压模具的冲刷和挤压棒坯组织均匀性差的问题，可以得到组织均匀、尺寸公差控制在0.5mm以内且表面质量良好的挤压棒坯。
2、传统的铪棒材加工采用旋锻或拉拔的方式进行，这两种加工方式受工模具和受力状态的影响，易造成产品的尺寸精度差、表面缺陷明显和力学性能、腐蚀性能不合格的问题；本发明在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对挤压棒坯进行轧制，并控制加热温度为500℃～700℃，克服了铪材固有的冷加工硬化快的特点，使轧制总加工率提高到65％～75％，对铪棒坯进行充分的塑性变形和破碎晶粒，同时铪棒坯经过大气加热后形成的氧化皮作为加工润滑剂保护了棒坯加工表面，可以得到尺寸偏差在±0.02mm内，椭圆度≤0.02mm，组织均匀、力学性能和抗腐蚀性能优良的铪棒材。
3、本发明中所涉及到的加工设备均为常规设备，后续棒材加工过程短，大大降低了加工成本，同时也提高了材料的利用率，利于铪棒材加工过程的质量控制。
下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例以常规锻造方法锻造的直径为Φ97mm的铪棒坯为原料，制备直径为Φ15.5mm的铪棒材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；所述钢管为A3钢管；所述钢管和紫铜管的单边总厚度为1.0mm；
步骤二、将步骤一中所述双包套铪棒坯加热至850℃后保温90min；将挤压工模具预热至350℃，对保温后的双包套铪棒坯进行挤压，挤压筒直径为Φ100mm，挤压比为10，挤压速度为80mm/s，得到直径为Φ31.5mm的挤压棒坯；
步骤三、去除步骤二中所述挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后将去除紫铜管和钢管的挤压棒坯置于真空退火炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的温度为700℃，时间为60min；
步骤四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对步骤三中经真空退火处理后的挤压棒坯进行6道次的轧制，加热的温度为650℃，轧制的道次加工率依次为21％、20％、22.5％、25％、20％和15％，总加工率为75％；所述温轧管机为多辊温轧管机，轧制过程中，用挤压棒坯代替温轧管机的芯杆，采用温轧管机的推料小车推动挤压棒坯实现对挤压棒坯的轧制；轧制过程中控制温轧管机的机头摆动速度为60次/min，送进量为2.9mm/次；
步骤五、去除步骤四中经轧制后的挤压棒坯表面的氧化皮，然后对去除氧化皮的挤压棒坯依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；
步骤六、将步骤五中所述铪棒材半成品置于真空退火炉中进行真空退火处理，得到直径为Φ15.5mm的高质量铪棒材成品；所述真空退火处理的温度为600℃，时间为60min。
本实施例制备的直径为Φ15.5mm的铪棒材组织均匀，表面质量良好，铪棒材椭圆度为0.02mm，尺寸偏差为±0.02mm，铪棒材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例2
本实施例以常规锻造方法锻造的直径为Φ97mm的铪棒坯为原料，制备直径为Φ15mm的铪棒材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；所述钢管为A3钢管(也可采用其他牌号钢管)；所述钢管和紫铜管的单边总厚度为1.2mm；
步骤二、将步骤一中所述双包套铪棒坯加热至900℃后保温90min；将挤压工模具预热至350℃，对保温后的双包套铪棒坯进行挤压，挤压筒直径为Φ100mm，挤压比为12.7，挤压速度为60mm/s，得到直径为Φ28mm的挤压棒坯；
步骤三、去除步骤二中所述挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后将去除紫铜管和钢管的挤压棒坯置于真空退火炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的温度为680℃，时间为70min；
步骤四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对步骤三中经真空退火处理后的挤压棒坯进行5道次轧制，加热的温度为500℃，轧制的道次加工率依次为23％、23％、22％、20％和19％，总加工率为70％；所述温轧管机为多辊温轧管机，轧制过程中，用挤压棒坯代替温轧管机的芯杆，采用温轧管机的推料小车推动挤压棒坯实现对挤压棒坯的轧制；轧制过程中控制温轧管机的机头摆动速度为60次/min，送进量为2.9mm/次；
步骤五、去除步骤四中经轧制后的挤压棒坯表面的氧化皮，然后对去除氧化皮的挤压棒坯依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；
步骤六、将步骤五中所述铪棒材半成品置于真空退火炉中进行真空退火处理，得到直径为Φ15mm的高质量铪棒材成品；所述真空退火处理的温度为650℃，时间为90min。
本实施例制备的直径为Φ15mm的铪棒材组织均匀，表面质量良好，铪棒材椭圆度为0.02mm，尺寸偏差为±0.01mm，铪棒材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例3
本实施例以常规锻造方法锻造的直径为Φ96mm的铪棒坯为原料，制备直径为Φ13.5mm的铪棒材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；所述钢管为A3钢管(也可采用其他牌号钢管)；所述钢管和紫铜管的单边总厚度为1.5mm；
步骤二、将步骤一中所述双包套铪棒坯加热至950℃后保温60min；将挤压工模具预热至370℃，对保温后的双包套铪棒坯进行挤压，挤压筒直径为Φ100mm，挤压比为16，挤压速度为50mm/s，得到直径为Φ25mm的挤压棒坯；
步骤三、去除步骤二中所述挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后将去除紫铜管和钢管的挤压棒坯置于真空退火炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的温度为650℃，时间为90min；
步骤四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对步骤三中经真空退火处理后的挤压棒坯进行5道次轧制，加热的温度为550℃，轧制的道次加工率依次为24％、24％、20％、19％和19％，总加工率为70％；所述温轧管机为多辊温轧管机，轧制过程中，用挤压棒坯代替温轧管机的芯杆，采用温轧管机的推料小车推动挤压棒坯实现对挤压棒坯的轧制；轧制过程中控制温轧管机的机头摆动速度为70次/min，送进量为2.1mm/次；
步骤五、去除步骤四中经轧制后的挤压棒坯表面的氧化皮，然后对去除氧化皮的挤压棒坯依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；
步骤六、将步骤五中所述铪棒材半成品置于真空退火炉中进行真空退火处理，得到直径为Φ13.5mm的高质量铪棒材成品；所述真空退火处理的温度为650℃，时间为75min。
本实施例制备的直径为Φ13.5mm的铪棒材组织均匀，表面质量良好，铪棒材椭圆度为0.02mm，尺寸偏差为±0.02mm，铪棒材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例4
本实施例以常规锻造方法锻造的直径为Φ82mm的铪棒坯为原料，制备直径为Φ14mm的铪棒材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；所述钢管为A3钢管(也可采用其他牌号钢管)；所述钢管和紫铜管的单边总厚度为1.0mm；
步骤二、将步骤一中所述双包套铪棒坯加热至850℃后保温60min；将挤压工模具预热至370℃，对保温后的双包套铪棒坯进行挤压，挤压筒直径为Φ85mm，挤压比为12.5，挤压速度为80mm/s，得到直径为Φ24mm的挤压棒坯；
步骤三、去除步骤二中所述挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后将去除紫铜管和钢管的挤压棒坯置于真空退火炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的温度为700℃，时间为60min；
步骤四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对步骤三中经真空退火处理后的挤压棒坯进行4道次轧制，加热的温度为700℃，轧制的道次加工率依次为25％、23％、23％和22％，总加工率为65％；所述温轧管机为多辊温轧管机，轧制过程中，用挤压棒坯代替温轧管机的芯杆，采用温轧管机的推料小车推动挤压棒坯实现对挤压棒坯的轧制；轧制过程中控制温轧管机的机头摆动速度为60次/min，送进量为2.9mm/次；
步骤五、去除步骤四中经轧制后的挤压棒坯表面的氧化皮，然后对去除氧化皮的挤压棒坯依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；
步骤六、将步骤五中所述铪棒材半成品置于真空退火炉中进行真空退火处理，得到直径为Φ14mm的高质量铪棒材成品；所述真空退火处理的温度为680℃，时间为90min。
本实施例制备的直径为Φ14mm的铪棒材组织均匀，表面质量良好，铪棒材椭圆度为0.02mm，尺寸偏差为±0.02mm，铪棒材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
实施例5
本实施例以常规锻造方法锻造的直径为Φ82mm的铪棒坯为原料，制备直径为Φ10mm的铪棒材，制备方法包括以下步骤：
步骤一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；所述钢管为A3钢管(也可采用其他牌号钢管)；所述钢管和紫铜管的单边总厚度为1.2mm；
步骤二、将步骤一中所述双包套铪棒坯加热至950℃后保温70min；将挤压工模具预热至330℃，对保温后的双包套铪棒坯进行挤压，挤压筒直径为Φ85mm，挤压比为18，挤压速度为30mm/s，得到直径为Φ20mm的挤压棒坯；
步骤三、去除步骤二中所述挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后将去除紫铜管和钢管的挤压棒坯置于真空退火炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的温度为650℃，时间为90min；
步骤四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对步骤三中经真空退火处理后的挤压棒坯进行5道次轧制，加热的温度为600℃，轧制的道次加工率依次为23％、23.5％、23％、24％和22％，总加工率为74％；所述温轧管机为多辊温轧管机，轧制过程中，用挤压棒坯代替温轧管机的芯杆，采用温轧管机的推料小车推动挤压棒坯实现对挤压棒坯的轧制；轧制过程中控制温轧管机的机头摆动速度为80次/min，送进量为1.7mm/次；
步骤五、去除步骤四中经轧制后的挤压棒坯表面的氧化皮，然后对去除氧化皮的挤压棒坯依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；
步骤六、将步骤五中所述铪棒材半成品置于真空退火炉中进行真空退火处理，得到直径为Φ10mm的高质量铪棒材成品；所述真空退火处理的温度为600℃，时间为60min。
本实施例制备的直径为Φ10mm的铪棒材组织均匀，表面质量良好，铪棒材椭圆度为0.02mm，尺寸偏差为±0.02mm，铪棒材的力学性能、晶粒度、尺寸偏差、腐蚀增重数据见表1。
表1各实施例中高质量铪棒材性能测试数据结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在铪棒坯外包覆钢管，然后在所述钢管外包覆紫铜管，得到双包套铪棒坯；
步骤二、将步骤一中所述双包套铪棒坯加热至850℃～950℃后保温60min～90min；对保温后的双包套铪棒坯进行挤压，得到挤压棒坯；
步骤三、去除步骤二中所述挤压棒坯包覆的紫铜管和钢管，然后将去除紫铜管和钢管的挤压棒坯置于真空退火炉中进行真空退火处理；
步骤四、在大气气氛连续加热条件下，采用温轧管机对步骤三中经真空退火处理后的挤压棒坯进行轧制，加热的温度为500℃～700℃，轧制的道次加工率为15％～25％，总加工率为65％～75％；
步骤五、去除步骤四中经轧制后的挤压棒坯表面的氧化皮，然后对去除氧化皮的挤压棒坯依次进行矫直、磨削和抛光处理，得到铪棒材半成品；
步骤六、将步骤五中所述铪棒材半成品置于真空退火炉中进行真空退火处理，得到尺寸偏差在±0.02mm内，椭圆度≤0.02mm的铪棒材成品。
2.根据权利要求1所述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钢管为A3钢管。
3.根据权利要求1所述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钢管和紫铜管的总厚度为1.0mm～1.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述挤压的挤压比为10～18，挤压速度为30mm/s～80mm/s，挤压前将挤压工模具预热至330℃～370℃。
5.根据权利要求1所述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空退火处理的温度为650℃～700℃，时间为60min～90min。
6.根据权利要求1所述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述温轧管机为多辊温轧管机，轧制过程中，用挤压棒坯代替温轧管机的芯杆，采用温轧管机的推料小车推动挤压棒坯实现对挤压棒坯的轧制。
7.根据权利要求1所述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中轧制过程中控制温轧管机的机头摆动速度为60次/min～80次/min，送进量为1.7mm/次～2.9mm/次。
8.根据权利要求1所述的一种高质量铪棒材的制备方法，其特征在于，步骤六中所述真空退火处理的温度为600℃～680℃，时间为60min～90min。
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