CN109949999A - 一种高性能铁基超导带材及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能铁基超导带材及其制备工艺，具体为：制备铁基超导体前驱粉；将前驱粉填入到金属管中，得到装管复合体，挤压拉拔得到单芯线材；单芯线材截断为若干长度相等的单芯线材，装入到金属管中，组成多芯复合管，挤压拉拔得到多芯线材；对单芯线材或多芯线材进行四辊轧制处理，得到单芯带材或多芯带材；单芯带材或多芯带材在热处理后即得到高性能铁基超导带材。通过四辊轧制方式制备多芯带材，其受到四个方向的挤压力，受力均匀，明显了提高超导带材的致密度，保证了带材超导芯同时获得较高的织构化程度和致密度，从而提高带材的载流性能，可有效改善超导带材临界传输电流和临界工程电流密度。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料加工工程技术领域，具体涉及一种高性能铁基超导带材及其制备工艺。
背景技术
铁基超导体具有临界场高、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单等优点，在强磁场应用领域具有较大的应用前景。目前铁基超导带材的临界电流密度已经超过1.5×105A/cm2(4.2K，10T)，达到了实用化水平。同时，百米量级铁基超导长线的制备也取得突破，长线的临界电流密度已经高于2×104A/cm2(4.2K，10T)，可以用来开展超导设备样机研究。
粉末装管法由于具有简便快捷、技术成熟等优势，是铁基超导线带材制备的首选途径。在制备铁基超导线带材的过程中，影响其超导性能的因素很多，如金属包套材料、前驱粉成分、冷加工工艺、以及热处理制度等。虽然与铜氧化物超导体相比，铁基超导体的晶界弱连接问题不太严重，但织构化程度仍然是影响其超导性能的重要因素。因此通常采用平辊轧制的方法将超导线材轧制成带材，以提高带材中超导芯的织构化程度。但对平辊轧制获得的样品进行分析发现，带材中的超导芯虽然织构化程度有所提高，但超导芯的致密度却未得到明显改善。现有的研究发现，带材中超导芯的致密度对带材的临界电流密度影响显著。采用平辊轧制的工艺制备带材时，带材只受到两个方向的作用力，而带材的侧面基本处于自由延伸状态，这导致超导芯的致密度未得到显著提高，进而限制了带材临界电流密度的提升。因此，需要找到一个更佳的带材制备工艺，从而保证带材超导芯从织构化程度和致密度两个方面均得到提高，从而显著提高带材的临界电流密度，增强铁基超导带材的实用化价值。
发明内容
因此，本发明的目的在于解决铁基超导线带材制备方法中平辊轧制导致的超导芯致密度不能得到有效提高的技术问题，从而提供一种高性能铁基超导带材及其制备工艺。具体技术方案如下：
一种高性能铁基超导带材的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一，在Ar氛围下，将准确称量的铁基超导体所需原材料进行球磨，将球磨后粉末装入Nb管，用堵头封住Nb管两端后进行热处理，得到制备超导线带材的前驱粉；
步骤二，将上述前驱粉填入到金属管中，用堵头密封两端得到装管复合体，所述装管复合体挤压拉拔得到单芯线材；
步骤三，对上述单芯线材依次进行定尺、擦净、截断，所述截断时，单芯线材长度相等；取若干长度相等的单芯线材装入到金属管中，组成多芯复合管，多芯复合管挤压拉拔得到多芯线材；
步骤四，将上述单芯线材或多芯线材进行四辊轧制处理，得到单芯带材或多芯带材；
步骤五，将上述单芯带材或多芯带材进行热处理，最后退火至室温，即得到高性能铁基超导带材。
进一步地，步骤一中所述铁基超导体为(Ba/Sr)1-xKxFe2As2、SmFeAsO1-xFx、FeSe1- xTex或Ca0.5K0.5Fe2As2。
进一步地，步骤一中所述热处理温度为500℃-1100℃，热处理时间为0.01h-100h，通过此区间温度及长时间的保温处理可以让成分元素充分反应，生成稳定的超导相；
步骤五中所述热处理的温度为600℃-1100℃，时间为0.01h-100h。
进一步地，步骤二中所述金属管的内径为0.2cm-50cm，外径为0.25cm-55cm，所述单芯线材的直径为0.90mm-10.96mm，所述拉拔的道次加工率为5％-10％。
进一步地，步骤三中所述金属管的内径为0.5cm-50cm，外径为0.5cm-55cm，所述多芯线材的直径为0.5mm-2mm，所述拉拔的道次加工率为5％-10％。
进一步地，步骤二和步骤三中所述金属管的材料包括金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素，或蒙乃尔合金或低碳钢或不锈钢。
进一步地，所述高性能铁基超导带材至少为1芯。
进一步地，步骤四中所述四辊轧制处理的道次为3-10次，所述道次加工率根据带材的最终厚度和宽度确定。
进一步地，步骤四中所述单芯带材或多芯带材的厚度为0.2mm-0.8mm，优选0.3mm；带材宽度3mm-6mm。
本发明还提供上述制备工艺制备的高性能铁基超导带材。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.在超导带材制备过程中，轧制的目的是轧制带材，双辊轧制即可满足要求；但是双辊轧制的带材超导芯致密度不能进一步提高，同时超导芯在双辊轧制过程中变形较为严重，容易导致超导芯破裂，因此本发明提出采用四辊轧制技术。本发明提供的高性能铁基超导带材的制备工艺，通过四辊轧制方式制备多芯带材，其受到四个方向的挤压力，受力均匀，明显了提高超导带材的致密度，保证了带材超导芯均匀同时获得较高的织构化程度和致密度，从而提高带材的载流性能，可有效改善超导带材临界传输电流(Ic)和临界工程电流密度(Je)。
2.本发明所述的四辊轧制工艺对比双辊轧制工艺，其带材尺寸及变形完全可控，更加适合于实用化长线的加工制备；而双辊轧制只有厚度可控。四辊轧制工艺对长线的制备提供了可靠的参考依据，为今后铁基超导的实用化打下了坚实的基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例采用四辊轧制工艺的示意图；
其中，a-万能轧机的左立棍；b-万能轧机的右立棍；c-万能轧机的上平辊；d-万能轧机的下平辊。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，使粉末混合均匀。将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温50h，得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中，银管的内径为5cm，外径为8cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材，其道次加工率为10％。
(3)对单芯线材进行5道次的四辊轧制处理，得到厚度为0.3mm、宽度为4.7mm的单芯带材。
(4)将上述单芯带材进行880℃的热处理，保温0.5h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导单芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
对比例1
单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，使粉末混合均匀。将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温50h，得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中，银管的内径为5cm，外径为8cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材，其道次加工率为10％。然后对单芯线材进行6道次的反复轧制处理，得到厚度为0.3mm的单芯带材。
(3)将上述单芯带材进行880℃的热处理，保温0.5h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导单芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于7000A/cm2(4.2K，0T)。
由实施例1和对比例1可知，与双辊轧制方式制备的单芯带材相比，通过四辊轧制方式制备的单芯带材的临界工程电流密度得到有效改善。
实施例2
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为950℃，保温35h，最后得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长30cm的银管中，银管的内径为4cm，外径为5cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材，其道次加工率为10％。
(3)对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段，将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管，银管的内径为6cm，外径为8cm，得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10％的道次加工率进行挤压拉拔，得到直径1.90mm的多芯线材。
(3)将多芯线材进行5道次的四辊轧制，得到厚度为0.3mm、宽度为4.7mm的多芯带材。
(4)将多芯带材进行900℃的热处理，保温1h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
对比例2
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为950℃，保温35h，最后得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长30cm的银管中，银管的内径为4cm，外径为5cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材，其道次加工率为10％。
(3)对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段，将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管，银管的内径为6cm，外径为8cm，得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10％的道次加工率进行挤压拉拔，得到直径1.90mm的七芯线材。
(3)将七芯线材进行5道次的单向轧制与反复轧制处理，得到厚度为0.3mm的七芯带材。
(4)将七芯带材进行900℃的热处理，保温1h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于6500A/cm2(4.2K，0T)。
由实施例2和对比例2可知，与双辊轧制方式制备的单芯带材相比，通过四辊轧制方式制备的单芯带材的临界工程电流密度得到有效改善。
实施例3
37芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.5:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温35h，最后得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长80cm的银管中，银管的内径为6cm，外径为8cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.9mm的单芯线材，其道次加工率为10％。
(3)对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的37段，将擦拭干净的37段长8cm的单芯线材装入到长10cm的银管，银管的内径为16mm，外径为18mm，得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10％的道次加工率进行挤压拉拔，得到直径1.90mm的多芯线材。
(4)将多芯线材进行5道次的四辊轧制，得到厚度为0.3mm、宽度为4.7mm的多芯带材。
(5)将多芯带材进行1000℃的热处理，保温1h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导37芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例4
259芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.5:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温35h，最后得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长80cm的银管中，银管的内径为6cm，外径为8cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.9mm的单芯线材，其道次加工率为10％。
(3)对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的37段，将擦拭干净的37段长8cm的单芯线材装入到长10cm的银管，银管的内径为16mm，外径为18mm，得到多芯复合管。然后将多芯复合管以10％的道次加工率进行挤压拉拔，得到直径4.3mm的37芯线材。
(4)对37芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段，将擦拭干净的7段长8cm的37芯线材装入到长10cm的银管，银管的内径为16mm，外径为18mm，得到多芯复合管。然后将多芯复合管以8％的道次加工率进行挤压拉拔，得到直径1.65mm的259芯线材。
(5)将259芯线材进行4道次的四辊轧制，得到厚度为0.3mm、宽度为4.7mm的多芯带材。
(6)将多芯带材进行900℃的热处理，保温1h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导259芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例5
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为500℃，保温100h，最后得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长30cm的银管中，银管的内径为4cm，外径为5cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材，其道次加工率为10％。
(3)对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段，将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管，银管的内径为6cm，外径为8cm，得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10％的道次加工率进行挤压拉拔，得到直径1.90mm的多芯线材。
(3)将多芯线材进行5道次的四辊轧制，得到厚度为0.3mm、宽度为4.7mm的多芯带材。
(4)将多芯带材进行600℃的热处理，保温100h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
实施例6
37芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备，步骤如下：
(1)在氩气的氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.5:2:2准确称量后，装入球磨罐中并球磨10h，将球磨好的粉末装入Nb管，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为1100℃，保温20h，最后得到制备超导线带材的前驱粉。
(2)将制备好的前驱粉填入到长80cm的银管中，银管的内径为6cm，外径为8cm，用Nb堵头密封两端得到装管复合体，将装管复合体挤压拉拔得到直径为1.9mm的单芯线材，其道次加工率为10％。
(3)对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的37段，将擦拭干净的37段长8cm的单芯线材装入到长10cm的银管，银管的内径为16mm，外径为18mm，得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10％的道次加工率进行挤压拉拔，得到直径1.90mm的多芯线材。
(4)将多芯线材进行5道次的四辊轧制，得到厚度为0.3mm、宽度为4.7mm的多芯带材。
(5)将多芯带材进行1000℃的热处理，保温1h，待退火炉冷至室温，得到铁基Ba0.6K0.4Fe2As2超导37芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K，临界工程电流密度大于10000A/cm2(4.2K，0T)。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，在Ar氛围下，将准确称量的铁基超导体所需原材料进行球磨，将球磨后粉末装入Nb管，用堵头封住Nb管两端后进行热处理，得到制备超导线带材的前驱粉；
步骤二，将上述前驱粉填入到金属管中，用堵头密封两端得到装管复合体，所述装管复合体挤压拉拔得到单芯线材；
步骤三，对上述单芯线材依次进行定尺、擦净、截断，所述截断时，单芯线材长度相等；取若干长度相等的单芯线材装入到金属管中，组成多芯复合管，多芯复合管挤压拉拔得到多芯线材；
步骤四，将上述单芯线材或多芯线材进行四辊轧制处理，得到单芯带材或多芯带材；
步骤五，将上述单芯带材或多芯带材进行热处理，最后退火至室温，即得到高性能铁基超导带材。
2.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，步骤一中所述铁基超导体为(Ba/Sr)1-xKxFe2As2、SmFeAsO1-xFx、FeSe1-xTex或Ca0.5K0.5Fe2As2。
3.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，步骤一中所述热处理温度为500℃-1100℃，热处理时间为0.01h-100h；
步骤五中所述热处理的温度为600℃-1100℃，时间为0.01h-100h。
4.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，步骤二中所述金属管的内径为0.2cm-50cm，外径为0.25cm-55cm，所述单芯线材的直径为0.90mm-10.96mm，所述拉拔的道次加工率为5％-10％。
5.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，步骤三中所述金属管的内径为0.5cm-50cm，外径为0.5cm-55cm，所述多芯线材的直径为0.5mm-2mm，所述拉拔的道次加工率为5％-10％。
6.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，步骤二和步骤三中所述金属管的材料包括金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素，或蒙乃尔合金或低碳钢或不锈钢。
7.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，所述高性能铁基超导带材至少为1芯。
8.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，步骤四中所述四辊轧制处理的道次为3-10次，所述道次加工率根据带材的最终厚度和宽度确定。
9.根据权利要求1所述的高性能铁基超导带材的制备工艺，其特征在于，步骤四中所述单芯带材或多芯带材的厚度为0.2mm-0.8mm，带材宽度3mm-6mm。
10.权利要求1-9任一项所述制备工艺制备的高性能铁基超导带材。
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