CN113972034B - 一种铁基超导带材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁基超导带材及其制备方法，所述铁基超导带材的制备方法包括：将铁基超导前驱粉装入金属管中，封堵两端，经拉拔、异步轧制和热处理，制得铁基超导带材。异步轧制过程中采用异步轧制设备，轧制方向为线材横向方向。通过使用异步轧制的方式，提高了带材超导芯横向的织构化程度，形成双轴织构的微观结构，有效解决超导带材超导芯晶粒连接性差、临界电流密度低等问题，进而提高超导带材的载流性能和实用性。
Description
技术领域
本发明涉及超导材料加工工程技术领域，具体涉及一种铁基超导带材及其制备方法。
背景技术
超导带材具有载流能力强、热损低或无热损等诸多优点，可广泛应用于电力传输、大型磁体和超导电机等领域。其中，铁基超导体具有临界磁场高、各向异性小、材料成本低等优点，被认为在强磁场领域具有较大应用潜力，受到国际超导界的广泛关注。这类铁基超导体的临界传输电流密度在2014年已经超过了105A/cm2的实用化门槛，而且在2017年又成功制备了百米量级长线，为实用化提供了基础。尽管如此，现有铁基超导带材依旧存在超导芯晶粒连接性差、临界电流密度低等问题，难以满足实际生产中的需求，限制了大规模应用。
例如，中国专利文献CN108962487A公开了“对线材进行反复轧制(轧制时依次将样品两端咬入轧辊)处理”，通过使用反复轧制取代单向轧制的工艺，制备得到了完整性良好的超导芯，获得了临界电流密度在5×103A/cm2～1×104A/cm2的铁基超导带材。尽管如此，反复轧制工艺对于铁基超导带材的临界电流密度的提升起到的作用有限。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的铁基超导带材晶粒连接性差、临界电流密度低的缺陷，从而提供一种铁基超导带材及其制备方法。
本发明提供一种铁基超导带材的制备方法，其特征在于，包括，将铁基超导前驱粉装入金属管中，封堵两端，经拉拔、异步轧制和热处理，制得铁基超导带材。
可选的，在异步轧制过程中，道次加工率为1％～80％，优选为10％～30％。
可选的，热处理为在惰性气体氛围下进行，热处理的温度为600℃～1000℃，时间为0.1h～50h。
可选的，在拉拔过程中，道次加工率为1％～30％，优选为5％～15％。
可选的，所述铁基超导前驱粉选自如下一种或者多种：(LixFe1-x)OHFeSe、Ba1- xKxFe2As2、Sr1-xKxFe2As2、SmFeAsO1-xFx、FeSe1-xTex、CaKFe4As4，其中，0<x<1。优选地，0.3≤x≤0.5。
可选的，所述金属管中铁基超导前驱粉的装入量为2g/cm3～6g/cm3。
可选的，所述铁基超导带材至少为1芯。
可选的，异步轧制过程中采用异步轧制设备，轧制方向为横向。
可选的，铁基超导带材的原料球磨后装入金属管，封住两端后进行热处理制得铁基超导前驱粉。优选地，制得所述前驱粉的热处理的温度为600℃～900℃，时间为0.1小时～50小时。
本发明还提供一种使用本发明所述制备方法制备得到的铁基超导带材。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的铁基超导带材的制备方法，包括，将铁基超导前驱粉装入金属管中，封堵两端，经拉拔、异步轧制和热处理，制得铁基超导带材，通过先拉拔再异步轧制的工艺，使得超导晶粒的片层结构发生横向滑移，在铁基超导带材中实现超导芯面内织构，从而在铁基超导带材中实现双轴织构的微观结构，有效地解决了铁基超导带材存在的晶界弱连接的问题，显著提高了铁基超导带材的临界电流密度和实用化潜力。
2.本发明提供的铁基超导带材的制备方法，通过控制异步轧制过程中道次加工率为1％～80％，尤其是10％～30％；实现了对层状的超导颗粒施加有效地侧向滑移作用力的目的。不同的道次加工率产生不同的侧向滑移作用力，加工率越大，侧向滑移力越大，但同时使超导线材的金属包套的非均匀变形越严重。通过调整异步轧制过程中道次加工率，可以在保证带材变形均匀的情况下，通过较大的轧制变形率获得更好的超导晶粒层间滑移效果。
3.本发明提供的铁基超导带材的制备方法，通过控制拉拔过程中道次加工率为1％～30％，尤其是5％～15％，能够在保证线材具有良好轴向均匀性的同时，有效提高了超导芯的致密度，继续增大道次加工率虽然可以提高超导芯致密度，但容易造成超导芯的轴向不均匀性。
4.本发明提供的铁基超导带材的制备方法，在前驱粉的制备中的热处理过程，通过控制温度为600℃～900℃，时间为0.1小时～50小时，可以让成分元素充分反应，生成稳定的超导相。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明采用的异步轧制设备示意图；
图2是采用实施例1的方法制备的铁基超导带材的扫描电镜照片；
图3是采用对比例1的方法制备的铁基超导带材的扫描电镜照片；
图4是采用实施例1的方法制备的铁基超导带材的双轴织构的极图；
图5是采用对比例1的方法制备的铁基超导带材的面外织构的极图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供一种单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材及其制备方法，具体步骤如下：
前驱粉的制备：在氩气氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管(装入量为2g/cm3)，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温50小时，得到制备超导带材的前驱粉；
线材拉拔：将制备好的前驱粉填入到内径为5cm，外径为8cm，长10cm的银锡合金管(装入量为4g/cm3)中；然后用Nb堵头分别密封两端得到银锡合金装管复合体；将装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银锡合金包套单芯线材3，其道次加工率均为10％；
带材轧制：将擦拭干净的长5cm的银锡合金包套单芯线材3使用异步轧制设备进行异步轧制，所述异步轧制设备示意图如图1所示，单芯线材3在半径为R＝450mm的大轧辊1和半径为r＝150mm的小轧辊2间以10％的道次加工率进行横向轧制，得到厚度为0.3mm的单芯带材；
热处理：将厚0.3mm的单芯带材在真空下进行880℃的热处理，保温0.5小时，待退火炉冷至室温，得到单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材。
实施例2
本实施例提供一种单芯Ba0.7K0.3Fe2As2超导带材及其制备方法，具体步骤如下：
前驱粉的制备：在氦气氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.7:0.3:2:2准确称量后，装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管(装入量为2g/cm3)，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温40小时，得到制备超导带材的前驱粉；
线材拉拔：将制备好的前驱粉填入到内径为5cm，外径为8cm，长10cm的银锡合金管(装入量为4g/cm3)中；然后用Nb堵头分别密封两端得到银锡合金装管复合体；将装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银锡合金包套单芯线材3，其道次加工率均为10％；
带材轧制：将擦拭干净的长5cm的银锡合金包套单芯线材3使用异步轧制设备进行异步轧制，所述异步轧制设备示意图如图1所示，单芯线材3在半径为R＝450mm的大轧辊1和半径为r＝150mm的小轧辊2间以10％的道次加工率进行横向轧制，得到厚度为0.3mm的单芯带材；
热处理：将厚0.3mm的单芯带材在真空下进行880℃的热处理，保温0.5小时，待退火炉冷至室温，得到单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材。
实施例3
本实施例提供一种单芯Ba0.5K0.5Fe2As2超导带材及其制备方法，具体步骤如下：
前驱粉的制备：在氩气氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.5:0.5:2:2准确称量后，装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管(装入量为2g/cm3)，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温1小时，得到制备超导带材的前驱粉；
线材拉拔：将制备好的前驱粉填入到内径为5cm，外径为8cm，长10cm的银锡合金管(装入量为5g/cm3)中；然后用Nb堵头分别密封两端得到银锡合金装管复合体；将装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银锡合金包套单芯线材3，其道次加工率均为10％；
带材轧制：将擦拭干净的长5cm的银锡合金包套单芯线材3使用异步轧制设备进行异步轧制，所述异步轧制设备示意图如图1所示，单芯线材3在半径为R＝450mm的大轧辊1和半径为r＝150mm的小轧辊2间以10％的道次加工率进行横向轧制，得到厚度为0.3mm的单芯带材；
热处理：将厚0.3mm的单芯带材在真空下进行880℃的热处理，保温0.5小时，待退火炉冷至室温，得到单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材。
实施例4
本实施例提供一种单芯Sr0.6K0.4Fe2As2超导带材及其制备方法，具体步骤如下：
前驱粉的制备：在氩气氛围下，将金属锶屑(质量纯度为99.5％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Sr:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管(装入量为2g/cm3)，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为600℃，保温0.5小时，得到制备超导带材的前驱粉；
线材拉拔：将制备好的前驱粉填入到内径为5cm，外径为8cm，长10cm的银锡合金管(装入量为2g/cm3)中；然后用Nb堵头分别密封两端得到银锡合金装管复合体；将装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银锡合金包套单芯线材3，其道次加工率均为15％；
带材轧制：将擦拭干净的长5cm的银锡合金包套单芯线材3使用异步轧制设备进行异步轧制，所述异步轧制设备示意图如图1所示，单芯线材3在半径为R＝450mm的大轧辊1和半径为r＝150mm的小轧辊2间以30％的道次加工率进行横向轧制，得到厚度为0.3mm的单芯带材；
热处理：将厚0.3mm的单芯带材在真空下进行600℃的热处理，保温20小时，待退火炉冷至室温，得到单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材。
实施例5
本实施例提供一种7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材及其制备方法，具体步骤如下：
前驱粉的制备：在氩气氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管(装入量为2g/cm3)，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温50小时，得到制备超导带材的前驱粉；
线材拉拔：将制备好的前驱粉填入到内径为5cm，外径为8cm，长10cm的银锡合金管(装入量为5g/cm3)中；然后用Nb堵头分别密封两端得到银锡合金装管复合体；将装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银锡合金包套单芯线材3，经2次复合后获得7芯棒材，然后拉拔得到7芯线材，其道次加工率均为10％；
带材轧制：将擦拭干净的长5cm的银锡合金包套7芯线材使用异步轧制设备进行异步轧制，所述异步轧制设备示意图如图1所示，7芯线材在半径为R＝450mm的大轧辊1和半径为r＝150mm的小轧辊2间以5％的道次加工率进行横向轧制，制成厚0.3mm的带材；
热处理：将厚0.3mm的7芯带材在真空下进行880℃的热处理，保温0.5小时，待退火炉冷至室温，得到7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材。
对比例1
本实施例提供一种单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材及其制备方法，具体步骤如下：
前驱粉的制备：在氩气氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管(装入量为2g/cm3)，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温50小时，得到制备超导带材的前驱粉；
线材拉拔：将制备好的前驱粉填入到内径为5cm，外径为8cm，长10cm的银锡合金管(装入量为4g/cm3)中；然后用Nb堵头分别密封两端得到银锡合金装管复合体；将装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银锡合金包套单芯线材，其道次加工率均为10％；
带材轧制：将擦拭干净的长5cm的银锡合金包套单芯线材使用同步轧制设备进行同步轧制，单芯线材在半径均为250mm的两个轧辊间以10％的道次加工率进行轧制，得到厚度为0.3mm的单芯带材；
热处理：将厚0.3mm的单芯带材在真空下进行880℃的热处理，保温0.5小时，待退火炉冷至室温，得到单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材。
对比例2
本实施例提供一种7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材及其制备方法，具体步骤如下：
前驱粉的制备：在氩气氛围下，将金属钡屑(质量纯度为99.50％)、钾块(质量纯度为99.95％)、铁粉(质量纯度为99.99％)和砷颗粒(质量纯度为99.95％)，按照摩尔比Ba:K:Fe:As＝0.6:0.4:2:2准确称量后，装入球磨罐中球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管(装入量为2g/cm3)，并用铜堵头封住两端后进行热处理，热处理的温度为900℃，保温50小时，得到制备超导带材的前驱粉；
线材拉拔：将制备好的前驱粉填入到内径为5cm，外径为8cm，长10cm的银锡合金管(装入量为5g/cm3)中；然后用Nb堵头分别密封两端得到银锡合金装管复合体；将装管复合体分别拉拔得到直径均为1.95mm的银锡合金包套单芯线材3，经2次复合后获得7芯棒材，然后拉拔得到7芯线材，其道次加工率均为10％；
带材轧制：将擦拭干净的长5cm的银锡合金包套7芯线材使用同步轧制设备进行同步轧制，7芯线材在半径均为250mm的两个轧辊间间以5％的道次加工率进行横向轧制，制成厚0.3mm的带材；
热处理：将厚0.3mm的7芯带材在真空下进行880℃的热处理，保温0.5小时，待退火炉冷至室温，得到7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导带材。
实验例1
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及低温强磁场临界电流测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，测试温度为4.2K，磁感应强度为10T，测量结果如表1所示。
表1测试结果表
| 超导转变温度(K) | 临界工程电流密度(A/cm2) | |
| 实施例1 | 37 | 3×104 |
| 实施例2 | 35 | 2.6×104 |
| 实施例3 | 38 | 2.8×104 |
| 实施例4 | 37 | 3×104 |
| 实施例5 | 35 | 2×104 |
| 对比例1 | 37 | 2×104 |
| 对比例2 | 35 | 1.5×104 |
结果显示，相比于对比例1来说，实施例1-4的临界工程电流密度得到显著提升，相比于对比例2来说，实施例5的临界工程电流密度得到显著提升。
图2是实施例1中制备的铁基超导带材的扫描电镜照片，图3是对比例1中制备的铁基超导带材的扫描电镜照片。对比图2和图3可以看出采用本发明铁基超导带材制备方法制备的铁基超导带材具有明显的晶粒取向，而采用同步轧制方法制备的铁基超导带材则没有明显的晶粒取向，织构化程度低。采用实施例1和对比例1中方法制备的铁基超导带材的极图分别如图4和图5所示，图4中的衍射花纹具有二维方向分布，意味着在带材中形成了一定的双轴织构，而图5中衍射花样呈圆周均匀分布，表明测试的带材晶粒在面内为无序排列。以上数据证实了通过使用异步轧制设备，使得超导芯片层结构发生滑移，在拉拔形成的轴向织构基础上，又形成了横向面内织构，从微观结构上解决了由于晶界夹角大造成的晶界弱连接问题，从而为提高铁基超导带材临界电流度奠定了基础，有利于促进铁基超导材料的实用化。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种铁基超导带材的制备方法，其特征在于，包括，将铁基超导前驱粉装入金属管中，封堵两端，经拉拔、异步轧制和热处理，制得铁基超导带材；
在异步轧制过程中，道次加工率为10%~30%，轧制方向为横向。
2.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，热处理为在惰性气体氛围下进行，热处理的温度为600℃~1000℃，时间为0.1小时-50小时。
3.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，在拉拔过程中，道次加工率为1%~30%。
4.根据权利要求3所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，道次加工率为5%~15%。
5.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，所述铁基超导前驱粉选自如下一种或者多种：(LixFe1-x)OHFeSe、 Ba1-xKxFe2As2、Sr1-xKxFe2As2、SmFeAsO1-xFx、FeSe1-xTex、CaKFe4As4，其中，0<x<1。
6.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，所述金属管中铁基超导前驱粉的装入量为2g/cm3~6g/cm3。
7.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，所述铁基超导带材至少为1芯。
8.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，异步轧制过程中采用异步轧制设备。
9.根据权利要求1所述的铁基超导带材的制备方法，其特征在于，铁基超导带材的原料球磨后装入金属管，封住两端后进行热处理制得铁基超导前驱粉，制得所述前驱粉的热处理的温度为600℃~900℃，时间为0.1小时~50小时。
10.一种权利要求1-9中任一所述的制备方法制得的铁基超导带材。
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