CN108962487A - 一种提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高铁基超导带材性能的加工工艺,首先制备铁基超导体前驱粉;将前驱粉末填入包套中得到装管复合体;将装管复合体拉拔成单芯线材;将单芯线材剪成多个同等短样,塞进外包套,得到多芯复合管;将复合管拉拔成一定直径的线材后,对线材进行反复轧制(轧制时依次将样品两端咬入轧辊)处理,得到一定厚度的多芯带材;在Ar氛围与500‑1100℃的条件下,将得到的铁基超导多芯带材进行最后的热处理。本发明通过反复轧制方式得到的多芯带材相较于通过单向轧制工艺得到的多芯带材,其各个超导芯均未出现破裂现象,超导芯的完整性较好,并且带材的临界传输电流Ic和临界工程电流密度Je得到明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺。
背景技术
自2008年被发现以来,铁基化合物超导材料便引起了大量科技工作者的探索。与氧化物高温超导材料相比,铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单,因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。当前这类铁基超导体在国际上的临界传输电流密度已经超了105A/cm2[Hot pressing to enhance the transportJc of Sr0.6K0.4Fe2As2superconducting tapes,Scientific Reports,4,6944(2014)],标志着铁基超导体性能已经达到了实用化水平。
随着铁基化合物超导材料研究的不断发展,越来越多的铁基超导材料投入到实际应用中。同铋系化合物超导材料的制备工艺类似,粉末装管法(PIT法)也是铁基化合物超导线带材制备的首选途径。在制备铁基化合物超导线带材一系列的过程中,影响其性能的因素有许多,如PIT法中金属包套材料的选择、化学元素的掺杂、包括旋锻、拉拔、轧制在内的冷加工工艺以及适宜的热处理温度等。通常将超导线材轧制成带材的过程中采用单向轧制工艺(即平辊轧制),但对单向轧制获得的样品发现,其带材中的超导芯包套会产生严重的破裂现象,多个超导芯粘连在一起,导致带材的载流性能不均匀,对铁基化合物超导多芯带材的实用化产生不利的影响。因此,需要找到一个更佳的轧制工艺保持超导芯的完整性,从而保证多芯长线性能的稳定性,使其具有更高的可行性及实用价值。
发明内容
本发明的目的是:解决由制备铁基化合物超导多芯线带材中单向轧制(即平辊轧制)所带来的超导芯发生破裂的问题,提供一种提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,采用同样简单的反复轧制工艺,可以获得超导芯更加完整的多芯带材,同时提高带材的载流性能,对具有实用价值的铁基超导多芯长线的制备有重要参考意义。
本发明的技术方案如下:
一种提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,提高铁基化合物超导带材临界传输电流(Ic)和临界工程电流密度(Je),加工工艺包括以下步骤:
步骤一:在保护气体Ar的氛围下,将铁基超导体所需原材料准确称量后放入球磨罐进行球磨,将球磨好的粉末装入Nb管,并用堵头封住Nb管两端后进行热处理,得到制备超导线带材的前驱粉;
步骤二:将步骤一中所述的前驱粉填入到金属管中,密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到单芯线材,对单芯线材依次进行定尺、擦净、截断;
步骤三:取步骤二若干长度相等的所述单芯线材装入到金属管中,组成多芯复合管,然后将多芯复合管拉拔得到一定直径的多芯线材,并将所述多芯线材进行反复轧制处理,得到一定厚度的多芯带材;
步骤四:对步骤三所述带材在真空下进行热处理,热处理温度为600-1100℃,保温0.01~100小时;最后待退火炉冷至室温,得到铁基化合物超导带材。
其中,所述铁基超导带材至少为1芯;铁基超导体的化学式包括(Ba/Sr)1-xKxFe2As2(122系)、SmFeAsO1-xFx(1111系)、FeSe1-xTex(11系)、Ca0.5K0.5Fe2As2(1144系)。
其中,所述步骤一中,所述热处理温度为500-1100℃,热处理时间为0.01-100小时,通过此区间温度及长时间的保温处理可以让成分元素充分反应,生成稳定的超导相。
其中,所述步骤二以及步骤三中拉拔工序的道次加工率为10%,过大的加工率会使得拉拔过程不够均匀,过小则生产效率低。
其中,所述步骤三中的金属管材料为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素,或者是蒙乃尔合金或低碳钢或不锈钢,多样的金属包套选择可以满足不同需求,可以不同程度地降低成本、提高最终带材的机械加工性。
其中,所述步骤三中,所述的反复轧制的道次为3~10次,合适的轧制道次可以提高加工效率并提高最终性能。
其中,所述步骤三中,多芯带材的厚度为0.2~0.8mm,优选0.3mm。轧制过程可以产生c轴织构,利于电流通过,轧制成此区间厚度的带材变形明显,织构度高。
本发明与现有技术具有以下优点:
(1)本发明发现通过反复轧制方式得到的多芯带材,其超导芯受力均匀,避免应力集中,因此其各个超导芯均未出现破裂现象,保证了带材性能的稳定性;然而通过单向轧制工艺(轧制方向始终保持一致)得到的多芯带材,由于超导芯所受应力方向始终不变,当变形达到一定程度,超导芯由于应力集中便发生破裂,带材的传输性能得不到保证。
(2)本发明所述的反复轧制工艺有效地保证了超导芯的完整性与载流性能,并且带材的临界传输电流(Ic)和临界工程电流密度(Je)得到明显提高。由实施例4中可以发现,通过对比单向轧制工艺获得的七芯样品,反复轧制工艺得到的样品的Ic相对提高43.8%,Je相对提高41.2%,性能上升明显。因此,反复轧制工艺对多芯长线的制备提供了可靠的参考依据,为今后铁基超导的实用化打下了坚实的基础。
(3)本发明所述的反复轧制工艺对比于单向轧制工艺,其操作过程更加方便,生产周期更短,更加适合于长线的加工制备。
附图说明
图1为本发明采用反复轧制工艺示意图;
图2是本发明实施例4中铁基超导Ba0.6K0.4Fe2As2在不同轧制方式下获得的0.3mm带材的截面图:(a)反复轧制样品截面图;(b)单向轧制样品截面图;
图3是本发明实施例4中铁基超导Ba0.6K0.4Fe2As2在不同轧制方式下获得的0.3mm带材的XCT图;左为单向轧制的样品,右为反复轧制的样品。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明,本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容,不仅仅限于本实施例。
实施例1
单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中并球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温50小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材,其道次加工率为10%。然后对单芯线材进行6道次的反复轧制处理,得到厚度为0.3mm的单芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行880℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导单芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于7000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例2
单芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属锶屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Sr:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中并球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为890℃,保温30小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材,其道次加工率为10%。然后对单芯线材进行6道次的反复轧制处理,得到厚度为0.3mm的单芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行880℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Sr0.6K0.4Fe2As2超导单芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于6900A/cm2(4.2K,0T)。
实施例3
单芯Ba0.58K0.4Fe2As2.1超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.58:0.4:2:2.1准确称量后,装入球磨罐中并球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温40小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银锰合金管中,银锰合金管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材,其道次加工率为10%。然后对单芯线材进行5道次的反复轧制处理,得到厚度为0.3mm的单芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行880℃的热处理,保温20个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.58K0.4Fe2As2.1超导单芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8500A/cm2(4.2K,0T)。
实施例4
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中并球磨10小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段。
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。将七芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的七芯线材,然后对多芯线材分别进行5道次的单向轧制与反复轧制处理,分别得到厚度为0.3mm的7芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
将单向轧制与反复轧制条件下制备的七芯带材短样进行打磨、抛光后,置于×100放大倍率的光学显微镜下进行观察截面发现:通过单向轧制得到的样品超导芯内包套发生明显的破裂,超导芯部分区域粘连在一起;通过反复轧制得到的样品超导芯均保持的很完整。同时采用XCT技术对两种轧制方式下得到的短样进行探伤检测,也可以清晰地看出通过反复轧制工艺获得的样品超导芯完整性更佳。利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统测得,本实施例通过单向轧制获得的Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材在4.2K,10T磁场下临界传输电流Ic为109.5A,临界电流密度Jc为3.0×104A/cm2,临界工程电流密度Je为7252A/cm2;通过反复轧制获得的Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材在4.2K,10T磁场下临界传输电流Ic为157.5A,临界电流密度Jc为3.0×104A/cm2,临界工程电流密度Je达到10243A/cm2,其Ic和Je提高明显。
实施例5
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,得到制备超导线带材的前驱粉,热处理的温度为920℃,保温45小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例6
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,装入球磨罐中并球磨10小时,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为850℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长30cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行6道次的反复轧制,得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行950℃的热处理,保温1个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于7000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例7
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为950℃,保温50小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.62mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长10cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为5cm,外径为6cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行8道次的反复轧制,得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于7200A/cm2(4.2K,0T)。
实施例8
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为850℃,保温60小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.62mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长10cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为5cm,外径为6cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制,得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温30个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例9
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行4道次的反复轧制,得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于7000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例10
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制,得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行920℃的热处理,保温8个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例11
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为950℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行7道次的反复轧制,得到厚度为0.5mm的多芯带材;
最后将0.5mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温1个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于6500A/cm2(4.2K,0T)。
实施例12
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为950℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制,得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于7500A/cm2(4.2K,0T)。
实施例13
7芯Sr0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属锶屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Sr:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长20cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行4道次的反复轧制,得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温10个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Sr0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于5000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例14
7芯Sr0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属锶屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Sr:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为850℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长12cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%左右。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制,得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温2个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Sr0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于5500A/cm2(4.2K,0T)。
实施例15
7芯Sr0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属锶屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Sr:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为890℃,保温55小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长12cm的银管中,银管的内径为6cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制,得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温2个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Sr0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于5800A/cm2(4.2K,0T)。
实施例16
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为920℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长18cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的7段长10cm的单芯线材装入到长12cm的银锰合金管,银锰合金管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行反复轧制得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例17
7芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为950℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长20cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为6cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的7段长14cm的单芯线材装入到长18cm的银镁镍合金管,银银镁镍合金管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%左右的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温3个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例18
7芯Ba0.58K0.43Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.58:0.43:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为950℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长30cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为6cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的7段长14cm的单芯线材装入到长18cm的银镁镍合金管,银银镁镍合金管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%左右的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行920℃的热处理,保温0.9个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.58K0.4Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于7900A/cm2(4.2K,0T)。
实施例19
7芯Ba0.5K0.5Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.5:0.5:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为950℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长15cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的7段长14cm的单芯线材装入到长18cm的银镁镍合金管,银银镁镍合金管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%左右的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行920℃的热处理,保温0.9个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.5K0.5Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8200A/cm2(4.2K,0T)。
实施例20
7芯Sr0.58K0.43Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属锶屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Sr:K:Fe:As=0.58:0.43:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为920℃,保温40小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长22cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为6cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的7段长15cm的单芯线材装入到长20cm的银镁镍合金管,银银镁镍合金管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%左右的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Sr0.58K0.43Fe2As2超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于6000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例21
19芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.15mm的单芯线材,其道次加工率为10%左右。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的19段长8cm的单芯线材装入到长12cm的银管中,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导19芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例22
19芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为850℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长15cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.15mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的19段长10cm的单芯线材装入到长14cm的银管中,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次反复轧制得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温2个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导19芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例23
19芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.15mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的19段长8cm的单芯线材装入到长12cm的银管中,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行5道次的反复轧制,得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温6个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导19芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例24
37芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为4cm,外径为5cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.40mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的37段长8cm的单芯线材装入到长12cm的银管中,银管的内径为10cm,外径为12cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行6道次反复轧制得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温10个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As237芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例25
37芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.40mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的37段长10cm的单芯线材装入到长15cm的银管中,银管的内径为10cm,外径为12cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行7道次反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行900℃的热处理,保温3个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导37芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例26
37芯Ba0.6K0.4Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为6cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.40mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的37段长10cm的单芯线材装入到长15cm的银锰合金中,银锰合金管的内径为10cm,外径为12cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行8道次的反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.6K0.4Fe2As2超导37芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例27
37芯Ba0.5K0.5Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.5:0.5:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温35小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.40mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的37段长10cm的单芯线材装入到长15cm的银管中,银管的内径为10cm,外径为12cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行7道次反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行880℃的热处理,保温3个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Ba0.5K0.5Fe2As2超导37芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实施例28
37芯Sr0.7K0.3Fe2As2超导线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属钡屑(质量纯度为99.50%)、钾块(质量纯度为99.95%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%),按照摩尔比Ba:K:Fe:As=0.6:0.4:2:2准确称量后,将球磨好的粉末装入Nb管,并用铜堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为900℃,保温50小时,最后得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长25cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.40mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截段;
将擦拭干净的37段长10cm的单芯线材装入到长15cm的银管中,银管的内径为10cm,外径为12cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行7道次反复轧制得到厚度为0.4mm的多芯带材;
最后将0.4mm的多芯带材在真空下进行850℃的热处理,保温5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物Sr0.7K0.3Fe2As2超导37芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统分别对样品的超导转变温度和临界电流进行测量,超导转变温度不低于35K,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实例29
单芯SmFeAsO0.8F0.2线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属Sm屑(质量纯度为99.50%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%)、Fe2O3、SmF3,按照摩尔比Sm:Fe:As:Fe2O3:SmF3=0.92:0.4:0.3:0.076准确称量后,装入球磨罐中并球磨15小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为1100℃,保温30小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长9cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材,其道次加工率为10%。然后对单芯线材进行6道次的反复轧制处理,得到厚度为0.6mm的单芯带材;
最后将0.6mm的单芯带材在真空下进行1100℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物SmFeAsO0.8F0.2超导单芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)以及利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统对临界电流进行测量,临界工程电流密度大于7000A/cm2(4.2K,0T)。
实例30
7芯SmFeAsO0.86F0.24线带材的制备
在氩气的氛围下,将金属Sm屑(质量纯度为99.50%)、铁粉(质量纯度为99.99%)和砷颗粒(质量纯度为99.95%)、Fe2O3、SmF3,按照摩尔比Sm:Fe:As:Fe2O3:SmF3=0.92:0.44:1:0.28:0.08准确称量后,装入球磨罐中并球磨15小时。将球磨好的粉末装入Nb管,并用堵头封住两端后进行热处理,热处理的温度为1100℃,保温50小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长10cm的银管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长12cm的单芯线材装入到长16cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行6道次的反复轧制,得到厚度为0.6mm的多芯带材;
最后将0.6mm的7芯带材在真空下进行1100℃的热处理,保温0.5个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物SmFeAsO0.8F0.2超导7芯带材。
利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统对临界电流进行测量,临界工程电流密度大于8000A/cm2(4.2K,0T)。
实例31
单芯FeSe线带材的制备
在氩气的氛围下,将铁粉(质量纯度为99.99%)和硒粉(质量纯度为99%)、,按照摩尔比1:1准确称量后,装入球磨罐中并球磨6小时。将球磨好的粉末装入石英管中,并进行热处理,热处理的温度为700℃,保温12小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长9cm的铁管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材,其道次加工率为10%。然后对单芯线材进行6道次的反复轧制处理,得到厚度为0.5mm的单芯带材;
最后将0.5mm的单芯带材在真空下进行800℃的热处理,保温1个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物FeSe超导单芯带材。
利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统对样品临界电流进行测量,临界工程电流密度大于150A/cm2(4.2K,0T)。
实例32
7芯FeSe0.5Te0.5线带材的制备
在氩气的氛围下,将铁粉(质量纯度为99.99%)和硒粉(质量纯度为99%)和碲粉末(质量纯度为99%),按照摩尔比1:0.5:0.5准确称量后,装入球磨罐中并球磨6小时。将球磨好的粉末装入石英管中,并进行热处理,热处理的温度为700℃,保温12小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将将制备好的前驱粉填入到长15cm的银管中,银管的内径为6cm,外径为8cm。然后用堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为10%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长10cm的单芯线材装入到长15cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行6道次的反复轧制,得到厚度为0.5mm的多芯带材;
最后将0.5mm的7芯带材在真空下进行800℃的热处理,保温2个小时,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物FeSe超导7芯带材。
通过日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统对临界电流进行测量,临界工程电流密度大于200A/cm2(4.2K,0T)。
实例33
单芯CaKFe4As4线带材的制备
在氩气的氛围下,将钙块(质量纯度为99.99%)和钾块(质量纯度为99%)、铁粉(质量纯度为99.5%)和砷颗粒(质量纯度为99.99%),按照摩尔比1:1:4:4准确称量后,装入球磨罐中并球磨10小时。将球磨好的粉末装入石英管中,并进行热处理,热处理的温度为860℃,保温40小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将制备好的前驱粉填入到长9cm的铁管中,银管的内径为5cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.90mm的单芯线材,其道次加工率为10%。然后对单芯线材进行5道次的反复轧制处理,得到厚度为0.3mm的单芯带材;
最后将0.3mm的单芯带材在真空下进行880℃的热处理,保温40秒,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物CaKFe4As4超导单芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)对样品临界转变温度进行测量,其临界转变温度为32.0K。
实例34
7芯CaKFe4As4线带材的制备
在氩气的氛围下,将钙块(质量纯度为99.99%)和钾块(质量纯度为99%)、铁粉(质量纯度为99.5%)和砷颗粒(质量纯度为99.99%),按照摩尔比1:1:4:4准确称量后,装入球磨罐中并球磨10小时。将球磨好的粉末装入石英管中,并进行热处理,热处理的温度为860℃,保温50小时,得到制备超导线带材的前驱粉;
将将制备好的前驱粉填入到长15cm的银管中,银管的内径为6.4cm,外径为8cm。然后用Nb堵头密封两端得到装管复合体;将装管复合体拉拔得到直径为1.96mm的单芯线材,其道次加工率为8%。接着对单芯线材依次进行定尺、擦净、截取相等的7段;
将擦拭干净的7段长8cm的单芯线材装入到长12cm的银管,银管的内径为6cm,外径为8cm,得到多芯复合管。然后将多芯复合管同样以10%的道次加工率进行拉拔,得到直径1.90mm的多芯线材,并将多芯线材进行4道次的反复轧制,得到厚度为0.3mm的多芯带材;
最后将0.3mm的7芯带材在真空下进行860℃的热处理,保温60秒,待退火炉冷至室温,得到铁基化合物CaKFe4As4超导7芯带材。
通过综合物性测量系统(PPMS系统)对样品临界转变温度进行测量,其临界转变温度为32.0K。
如图2所示,(a)为实施例4中通过反复轧制方式得到的0.3mm带材于光学显微镜下观察的截面图,(b)为通过单向轧制方式得到的0.3mm带材的截面图。我们可以明显地看出(a)中的各个超导芯形状完整,未产生破裂现象;而(b)中几乎没有保存完成的超导芯,超导芯粘连在一起,意味着各超导芯之间的银包套破裂,不利于电流传输的稳定性。
如图3所示,左边为实施例4中通过单向轧制方式得到的0.3mm带材于XCT检测下观察的探伤图,右边为通过反复轧制方式得到的0.3mm的XCT图。同样,我们可以明显地观察到反复轧制方式得到的带材超导芯纵向分布的完整性明显优于单向轧制技术得到的带材。
综合图2与图3得到的现象及实际测量的带材性能的结果,说明本发明通过反复轧制方式得到的多芯带材相较于通过单向轧制工艺(轧制时始终将样品的同一端咬入轧辊)得到的多芯带材,其各个超导芯均未出现破裂现象,超导芯的完整性较好,并且带材的临界传输电流Ic和临界工程电流密度Je得到明显提高,同时对铁基超导多芯长线带材的制备及实用化具有重要的参考意义。
需要说明的是,按照本发明上述各实施例,本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的,实现过程及方法同上述各实施例;且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述,仅为本发明部分具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:在保护气体Ar的氛围下,将铁基超导体的所需原材料称量后进行球磨,将球磨好的粉末装入Nb管,并用第一堵头封住Nb管两端后进行热处理,得到制备超导线带材的前驱粉;
步骤二:将步骤一中所述的前驱粉填入到金属管中,然后用第二堵头密封两端得到装管复合体,所述装管复合体拉拔得到单芯线材,对单芯线材依次进行定尺、擦净、截断;所述截断时,所述单芯线材的长度相等;
步骤三:取步骤二中若干长度相等的所述单芯线材装入到金属管中组成多芯复合管,然后将多芯复合管拉拔得到多芯线材,并将所述多芯线材进行反复轧制处理,得到多芯带材;
步骤四:对步骤三所述带材在真空下进行热处理,热处理温度为600-1100℃,保温0.01~100小时;最后待退火炉冷至室温,得到铁基化合物超导带材。
2.根据权利要求1所述的提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,其特征在于:所述步骤一中,铁基超导体的化学式包括(Ba/Sr)1-xKxFe2As2(122系)、SmFeAsO1-xFx(1111系)、FeSe1-xTex(11系)、CaKFe4As4(1144系)等常见铁基超导化合物,其中x的可选范围为0~1。
3.根据权利要求1所述的提高铁基化合物超导带材性能的加工方法,其特征在于:所述铁基超导带材至少为1芯。
4.根据权利要求1所述的提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,其特征在于:所述步骤一中,所述热处理温度为500-1100℃,热处理时间为0.01-100小时,优选35小时。
5.根据权利要求1所述的提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,其特征在于:所述步骤二与步骤三中的装管复合体拉拔工序的道次加工率为10%。
6.根据权利要求1所述的提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,其特征在于:所述步骤三中的金属管材料为金、银、铜、铁、铌、镍、铬、锡、钒、锰、钛、锆、钼、钨、铪、钽、铅、铋、铟、铝、镁、镓、钴、锌中的至少一种元素,或者是蒙乃尔合金或低碳钢或不锈钢。
7.根据权利要求1所述的提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,其特征在于:所述步骤三中,所述的反复轧制的道次为3~10次。
8.根据权利要求1所述的提高铁基化合物超导带材性能的加工工艺,其特征在于:所述步骤三中,多芯带材的厚度为0.2~0.8mm。
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