CN110275122A - 超导带材临界电流测试装置和测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种超导带材临界电流测试装置和测试方法，其中测试装置用于测试不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材(5)的临界电流，包括电流接入立柱(1)，临界电流测试架(2)，刚性电流导板(3)以及柔性电流引线(4)。本发明提供的装置结构简单、成本低、测试效率高，能够简易快速的获得超导带材短样上的临界电流值；本发明提供的测试方法，有效的提高了测试的成功率，降低了超导带材测试的损耗，极大的节约了人力资源成本。

Description

超导带材临界电流测试装置和测试方法

技术领域

本发明涉及超导技术领域，具体地，涉及一种超导带材临界电流测试装置和测试方法，尤其涉及一种适用于不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材的临界电流测试装置及测试方法。

背景技术

1911年荷兰莱顿大学的卡末林·昂纳斯教授在实验室首次发现超导现象以来，超导材料及其应用一直是当代科学技术最活跃的前沿研究领域之一。1986年1月在美国国际商用机器公司设在瑞士苏黎世实验室中工作的科学家柏诺兹和缪勒，首先发现钡镧铜氧化物是高温超导体，很快在1-2年的时间里，超导体的临界转变温度被世界上各个研究组提高到了液氮温度以上，从而摆脱了超导体对昂贵液氦制冷的需求。在过去的十几年间，以超导为主的超导电力设备的研究飞速发展，在超导储能、超导电机、超导电缆、超导限流器、超导变压器、超导同步调相机等领域取得显著成果。

目前进入商业化的高温超导带材分为铋系和钇系。铋系超导体即第一代超导材料，也称BSCCO超导体；钇系超导体即第二代超导材料，也称YBCO或ReBCO超导体。

以BSCCO为材料的第一代超导带材，采用银包套生产工艺，具有较高的超导转变温度(T_c～110K)。特别是其层状的晶体结构导致的片状晶体很容易在应力的作用下沿铜－氧面方向滑移。所以，利用把铋－2223先驱粉装入银管加工的方法(PIT 法)，经过拉拔和轧制加工，就能得到很好的织构。另外，在铋－2223相成相热处理时，伴随产生的微量液相能够很好地弥合冷加工过程中产生的微裂纹，从而在很大程度上克服了弱连接的影响。正由于这两个基本特性，使人们通过控制先驱粉末、加工工艺及热处理技术，成功地制备出了高性能长带。

以ReBCO(Re为稀土元素)为材料的第二代超导带材，也被称为涂层导体，因其具有相比铋系带材更强的载流能力、更高的磁场性能和更低的材料成本，在医疗、军事、能源等众多领域具备更广更佳的应用前景。第二代超导带材，由于其作为超导载流核心的ReBCO本身硬且脆，所以一般是在镍基合金基底上采用多层覆膜的工艺生产，所以又被称为涂层导体。第二代超导带材一般由基带、缓冲层(过渡层)、超导层以及保护层组成。金属基底的作用是为带材提供优良的机械性能。过渡层的作用一方面是防止超导层与金属基底发生元素间的相互扩散，另一方面最上方的过渡层需为超导层的外延生长提供好的模板，提高YBCO晶粒排列质量。制备超导性能优良的涂层导体，需要超导层具有一致的双轴织构。双轴织构是指晶粒在a/b轴和c轴(c轴垂直于a/b面)两个方向均有着近乎一致的排列。由于YBCO薄膜在 a/b轴方向的排列程度(面内织构)相对较难实现，而面内织构较差会严重降低超导性能。因此需要YBCO超导薄膜在已经具有双轴织构和匹配晶格的过渡层上外延生长。制备实现双轴织构有两种主流的技术路线，一种是轧制辅助双轴织构基带技术，另一种为离子束辅助沉积技术。ReBCO超导层制备的常见技术分为多种，有脉冲激光沉积、金属有机物化学气相沉积、反应共蒸发等。保护层主要是用来保护超导膜层，一般在超导带材表面镀1-5um的银层。随后进行镀铜或后续的封装加强处理。

镀银是必须的一道工艺，涉及整个超导带材制备工艺，是不可替代的。它不但满足后续的带材需要褪火工艺的需求，可以允许氧原子更够有效的进入超导层，使带材真正具备超导电性；同时与超导层有很强的结合力，不易脱膜；满足在褪火的高温下不与超导层发生反应；电阻率很低；具备良好导电性等等特性。如果需要更好的过流性能，机械性能，即使想要加镀其他保护层也必须在银带的基础上进行加工，目前没有任何比银更便宜的金属可以在超导层上直接代替银做保护层。且镀银后的超导带材仍然可以按照设定的要求进行再次切割，这是后续其他保护层封装不具备的特点。

2001年日本科学家秋光纯(Akimitsu)发现二硼化镁超导体(MgB₂)，临界温度T_c为39K。MgB2超导材料具有十分简单的化学组成和晶体结构，晶界能承载较高的电流，原材料成本低廉。同时，MgB₂相干长度比钙钛矿型结构的铜氧化物超导体相干长度大，这就意味着MgB₂中更容易引入有效磁通钉扎中心。目前采用粉末装管法(PIT法)、连续粉末装管成型工艺(CTFF)或中心镁扩散工艺(IMD)制备 MgB₂长带。

2008年，日本科学家细野秀雄(Yoichi Kamihara)团队发现含铁的新型超导体(LaOFeAs)，临界转变温度为26K，这种超导体被人们称为铁基超导体。之后的几个月之内，中国的科学家在就将铁基超导体的临界温度T_c提高到55K。2016年马衍伟团队在铁基超导材料的成相物理化学、元素掺杂、线带材成材、热处理工艺、微观结构等方面开展了大量研究，掌握了采用成本较低的粉末装管法制备高性能铁基超导线带材的一整套关键技术，同时开展了铁基超导线材规模化制备工艺的探索研究，通过对超导长线的结构设计和加工技术的试验优化，成功解决了铁基超导线规模化制备中的均匀性、稳定性和重复性等技术难点，最终制备出了长度达到115 米的(Sr，K)Fe₂As₂铁基超导长线。

目前铋系高温超导带材已经实现了产业化生产，铋系超导带材的长度大于500米。近年来，欧美日等技术发达国家先后突破了第二代高温超导带材的长线带材制备技术，世界上已有多家公司可生产第二代高温超导长带。技术发达国家主要是美国，日本，欧洲和韩国。生产和研发水平的主要标志是单根长度、77K下的单位宽度临界电流值。如日本的Fujikura公司制备出长度为1040米、临界电流(Ic)为582 A/cm GdBCO超导带材，韩国的SuNAM公司2016年底制备出长度为1000米、平均 Ic接近1000A/cm以上GdBCO超导带材。国内近年来组织了二代高温超导产业化关键技术重大项目攻关，培育战略性新兴产业。上海超导科技股份有限公司、上海上创超导科技有限公司、苏州新材料研究所有限公司等高新技术民营企业脱颖而出，有力的推动了二代高温超导技术的快速发展。上述三家产业化公司为代表的国内超导带材生产单位，能够年生产100公里以上高性能二代高温超导带材。

临界电流(是一个中间过程的重要测试参数)是反应二代高温超导带材载流能力的最基本的参数。普遍采用的方法是四引线法，即在样品两端加载电流，测试带材上的电压信号。随着电流的增加，通过观测电压的增加，以每厘米带材长度上产生1微伏作为失超判据，确定超导带材的临界电流。这种方法原理简单，广泛的应用于超导带材短样测量中，可参考专利文献CN104965113A公开的一种用于高温超导带材力学性能测试的装置及其检测方法。

与此同时，一方面，基于最新的低温磁体的发展，越来越多的设计方案采用了第二代高温超导带材作为磁体的电流引线。而这其中，镀银超导带的漏热远小于经过各项其他处理的带材，在电流引线应用上，它和之前绝大部分应用存在一个极大的区别在于带材的机械强度反而处于弱势地位，而带材的漏热成为了关键的技术考察指标。另一方面，市场的发展对于第二代高温超导带材的应用越来越多元化，同时市场也倒逼带材制造商能够提供更多规格与种类的高温超导带材。而带材制造商在制造带材的过程中，需先在经过多道镀膜后的超导带材上涂覆银保护层，而后进行煺火工艺使其具备在液氮环境下的超导电性，再对镀银的超导带材进行分切，镀铜，铠装等后续工艺，以满足不同应用场景的需求。在此过程中，带材制造商需依据银带的临界电流来判断其所生产母带是否可以进行后道工序的处理，在经过分切镀铜以及铠装等多道工艺后其临界电流仍然可以满足带材实际应用的需求。即带材制造商需依据银带的临界电流来判断所有银带是否可以进行分切，镀铜以及铠装等不可逆的后道处理以满足带材应用的实际需求。基于这两个方面的需求，对于带材制造商而言，需要提供一种高效且可靠地镀银超导带材临界电流测试方法。

而银带由于其银层自身膜层较薄(一般公司生产银带的银层厚度在2-3um，过厚的银层会直接导致带材生产成本的大幅增加),导致其过流能力极差；焊料由于不具备超导电性，会在测试时由于大电流通流而在焊点处局部发热；银质地柔软，焊料自身的硬度在焊接时容易对带材造成的划伤；测试样品由于温度剧变产生的内部应力作用都极易导致银带在测试过程中发生烧毁。对于银带的四引线测试，我们仍需克服以上几个关键问题。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种超导带材临界电流测试装置和测试方法。

根据本发明提供的一种超导带材临界电流测试装置，能够测试超导带材的临界电流，包括临界电流测试架底座、刚性电流导板以及柔性电流导线；

所述刚性电流导板设置在临界电流测试架底座上；所述柔性电流导线一端与刚性电流导板电连接，另一端能够贴合地与超导带材电连接。

优选地，所述超导带材临界电流测试装置还包括电压信号采集引线；所述电压信号采集引线能够压接在超导带材的表面，测量超导带材在设定条件下的电压信号。

优选地，所述柔性电流导线与刚性电流导板通过焊接实现电连接；所述柔性电流导线与超导带材通过焊接实现贴合地电连接。

优选地，所述超导带材临界电流测试装置还包括电流接入立柱；所述电流接入立柱设置在临界电流测试架底座上，并且与刚性电流导板电连接。

优选地，所述刚性电流导板表面设置有铟层；所述铟层通过超声涂覆设置在刚性电流导板表面。

优选地，所述刚性电流导板包括紫铜薄板；所述电流接入立柱包括紫铜柱。

优选地，所述电流接入立柱、临界电流测试架底座、刚性电流导板、柔性电流导线、超导带材以及电压信号采集引线的数量均为2个，并且分别电连接的电流接入立柱、临界电流测试架底座、刚性电流导板以及柔性电流导线分为两组作为第一引脚和第二引脚；两个电压信号采集引线分别作为第三引脚和第四引脚；通过第一引脚、第二引脚、第三引脚以及第四引脚，所述超导带材临界电流测试装置能够通过四引线法测试临界电流。

根据本发明提供的一种超导带材临界电流测试方法，利用上述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，包括：

步骤1：根据待测试的超导带材尺寸调节刚性电流导板的间距，并将超导带材两端分别与两个柔性电流导线电连接；

步骤2：将两个电压信号采集引线分别压接在超导带材两端；

步骤3：通过电流接入立柱对超导带材两端施加电流源，记录超导带材两端的电势差。

优选地，步骤1还包括如下步骤：

步骤1.1：将柔性电流导线采用焊接的方式焊在刚性电流导板上；

步骤1.2：在超导带材两端均匀地涂抹设定的焊料，随后焊接柔性电流导线和超导带材；

其中，所述柔性电流导线包括纯银导线；步骤1.1中的导电焊料包括焊锡；步骤1.2中的导电焊料包括纯铟。

优选地，步骤2中，所述电压信号采集引线通过纯铟压接在超导带材上。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、本发明提供的超导带材临界电流测试装置和测试方法，具有结构简单、成本低、测试效率高的优点，能够简易快速的测得镀银超导带材的临界电流值；

2、本发明提供的超导带材临界电流测试装置和测试方法，能够极大的避免由于银带的过流能力差造成的带材在测试过程中发生烧毁现象的问题，有效的提升了测试成功率和安全性，降低了人力资源成本。

3、本发明提供的超导带材临界电流测试装置和测试方法，能够为带材制造商提供一种测试半成品超导带材性能的装置和方法，有利于后续的带材切割和性能控制准确性提升；

本发明提供的超导带材临界电流测试装置和测试方法，应用于镀银超导带材的临界电流测试时，还具有如下有益效果：

1、样品通过柔性电流引线和电流负载背板相连接，避免了由于室温和液氮带来的巨大温差导致在样品内部产生应力从而导致带材发生形变和电流衰减。

2、采用铟等电阻率更小的焊接材料，有效地降低了焊点的发热，降低了焊点在测试过程中由于同流较大，导致其发热烧毁。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明提供的超导带材临界电流测试装置优选例的转至示意图；

图2为本发明提供的超导带材临界电流测试装置和测试方法优选例的I-V曲线示意图。

图中示出：

电流接入立柱1

临界电流测试架底座2

刚性电流导板3

柔性电流导线4

超导带材5

电压信号采集引线6

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

根据本发明提供的一种超导带材临界电流测试装置，能够测试超导带材5的临界电流，包括临界电流测试架底座2、刚性电流导板3以及柔性电流导线4；所述刚性电流导板3设置在临界电流测试架底座2上；所述柔性电流导线4一端与刚性电流导板3电连接，另一端能够贴合地与超导带材5电连接。所述超导带材临界电流测试装置还包括电压信号采集引线6；所述电压信号采集引线6能够压接在超导带材 5的表面，测量超导带材5在设定条件下的电压信号。

具体地，所述柔性电流导线4与刚性电流导板3通过焊接实现电连接；所述柔性电流导线4与超导带材5通过焊接实现贴合地电连接。

如果将超导带材直接焊接在刚性电流导板上，由于整个装置在测试时会放进液氮中，温度骤变装置材料不同的热膨胀系数会导致测试的超导带材内部产生巨大的应力损坏带材。此外，通入电流时尤其在接近临界电流处，由于此时带材有一点电阻产生，于是产生了热量，也会形成一定的应力损坏带材。所以在刚性电流导板和超导带材直接采用柔性电流导线，以便整个装置能释放这一部分应力。强调要通过柔性电流导线是为了区别刚性电流导板不能直接与超导带材相焊接。

所述超导带材临界电流测试装置还包括电流接入立柱1；所述电流接入立柱1设置在临界电流测试架底座2上，并且与刚性电流导板3电连接。所述刚性电流导板 3表面设置有铟层；所述铟层通过超声涂覆设置在刚性电流导板3表面。所述刚性电流导板3包括紫铜薄板；所述电流接入立柱1包括紫铜柱。所述电流接入立柱1、临界电流测试架底座2、刚性电流导板3、柔性电流导线4、超导带材5以及电压信号采集引线6的数量均为2个，并且分别电连接的电流接入立柱1、临界电流测试架底座2、刚性电流导板3以及柔性电流导线4分为两组作为第一引脚和第二引脚；两个电压信号采集引线6分别作为第三引脚和第四引脚；通过第一引脚、第二引脚、第三引脚以及第四引脚，所述超导带材临界电流测试装置能够通过四引线法测试临界电流。

根据本发明提供的一种超导带材临界电流测试方法，利用上述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，包括：

步骤1：根据待测试的超导带材5尺寸调节刚性电流导板3的间距，并将超导带材5两端分别与两个柔性电流导线4电连接；

步骤2：将两个电压信号采集引线6分别压接在超导带材5两端；

步骤3：通过电流接入立柱1对超导带材5两端施加电流源，记录超导带材5两端的电势差。

其中，步骤1还包括如下步骤：

步骤1.1：将柔性电流导线4采用焊接的方式焊在刚性电流导板3上；

步骤1.2：在超导带材5两端均匀地涂抹设定的焊料，随后焊接柔性电流导线4 和超导带材5；

其中，所述柔性电流导线4包括纯银导线；步骤1.1中的导电焊料包括焊锡；步骤1.2中的导电焊料包括纯铟。

另外，步骤2中，所述电压信号采集引线6通过纯铟压接在超导带材5上。

更具体地，本发明的优选例提供了一种不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材5 临界电流测试装置及测试方法，其中测试装置用于测试不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材5的临界电流，包括电流接入立柱1，临界电流测试架2，刚性电流导板3以及柔性电流引线4。本发明提供的装置结构简单、成本低、测试效率高，能够简易快速的获得超导带材短样上的临界电流值；本发明提供的测试方法，有效的提高了测试的成功率，降低了超导带材测试的损耗，极大的节约了人力资源成本。

刚性电流导板3采用紫铜薄板设计，紫铜有利于提高导电性，薄板设计有利于降低热容提高焊接效率。电流接入立柱1采用棍状紫铜铜柱设计，紫铜有利于提高导电性，铜柱有利于装置的搬运，并保护铜柱上的输电电缆，避免其反复接触液氮，绝缘层碎裂。刚性电流导板3表面涂覆铟层确保和柔性电流导线间的焊接强度，柔性电流导线4消除测试样品的内部应力。

本发明优选例的测试方法包括如下步骤：

步骤1：将柔性电流导线4采用焊接的方式焊在刚性电流导板3上

步骤2：将不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材5的左右两端均匀的涂抹上焊料

步骤3：依据不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材5的长度适当调节刚性电流导板3间距

步骤4：将涂抹了导电焊料的不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材5焊接在柔性电流导线4

步骤5：将电压信号采集引线6用导电焊料压接在不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材5正面

步骤6：测得不含铜稳定层的稀土钡铜氧化物超导带材5的临界电流

其中，步骤1柔性电流导线4材质选用纯银，导电焊料采用焊锡；步骤2导电焊料材质选用纯铟；步骤5导电焊料材质选用纯铟。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种超导带材临界电流测试装置，能够测试超导带材(5)的临界电流，其特征在于，包括临界电流测试架底座(2)、刚性电流导板(3)以及柔性电流导线(4)；

所述刚性电流导板(3)设置在临界电流测试架底座(2)上；所述柔性电流导线(4)一端与刚性电流导板(3)电连接，另一端能够贴合地与超导带材(5)电连接。

2.根据权利要求1所述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，所述超导带材临界电流测试装置还包括电压信号采集引线(6)；所述电压信号采集引线(6)能够压接在超导带材(5)的表面，测量超导带材(5)在设定条件下的电压信号。

3.根据权利要求1所述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，所述柔性电流导线(4)与刚性电流导板(3)通过焊接实现电连接；所述柔性电流导线(4)与超导带材(5)通过焊接实现贴合地电连接。

4.根据权利要求1所述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，所述超导带材临界电流测试装置还包括电流接入立柱(1)；所述电流接入立柱(1)设置在临界电流测试架底座(2)上，并且与刚性电流导板(3)电连接。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，所述刚性电流导板(3)表面设置有铟层；所述铟层通过超声涂覆设置在刚性电流导板(3)表面。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，所述刚性电流导板(3)包括紫铜薄板；所述电流接入立柱(1)包括紫铜柱。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，所述电流接入立柱(1)、临界电流测试架底座(2)、刚性电流导板(3)、柔性电流导线(4)、超导带材(5)以及电压信号采集引线(6)的数量均为2个，并且分别电连接的电流接入立柱(1)、临界电流测试架底座(2)、刚性电流导板(3)以及柔性电流导线(4)分为两组作为第一引脚和第二引脚；两个电压信号采集引线(6)分别作为第三引脚和第四引脚；通过第一引脚、第二引脚、第三引脚以及第四引脚，所述超导带材临界电流测试装置能够通过四引线法测试临界电流。

8.一种超导带材临界电流测试方法，利用权利要求1至7中任一项所述的超导带材临界电流测试装置，其特征在于，包括：

步骤1：根据待测试的超导带材(5)尺寸调节刚性电流导板(3)的间距，并将超导带材(5)两端分别与两个柔性电流导线(4)电连接；

步骤2：将两个电压信号采集引线(6)分别压接在超导带材(5)两端；

步骤3：通过电流接入立柱(1)对超导带材(5)两端施加电流源，记录超导带材(5)两端的电势差。

9.根据权利要求8所述的超导带材临界电流测试方法，其特征在于，步骤1还包括如下步骤：

步骤1.1：将柔性电流导线(4)采用焊接的方式焊在刚性电流导板(3)上；

步骤1.2：在超导带材(5)两端均匀地涂抹设定的焊料，随后焊接柔性电流导线(4)和超导带材(5)；

其中，所述柔性电流导线(4)包括纯银导线；步骤1.1中的导电焊料包括焊锡；步骤1.2中的导电焊料包括纯铟。

10.根据权利要求8所述的超导带材临界电流测试方法，其特征在于，步骤2中，所述电压信号采集引线(6)通过纯铟压接在超导带材(5)上。