CN116024536A - 一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,首先将Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理,对腔室进行抽真空,同时开启腔室加热,启用线材加热器,对Nb3Al前驱体线材进行加热以去除线材表面水汽,接着对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗,然后启用平面阴极溅射电源对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜。本发明提供的Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,不仅具有覆铜界面结合度高、线材应力应变性能好的优点,而且具备工艺流程简单、可大规模工业化生产的特点。
Description
技术领域
本发明属于低温超导材料加工技术领域,具体涉及一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法。
背景技术
Nb3Al是目前超导转变温度(
T c)、临界电流密度(
J c)和上临界场(
H c2)等综合实用性能最好的低温超导材料。它与Nb3Sn相比,
T c达到19.3 K,也属于A15结构金属间化合物和晶界钉扎超导体;而且具有更高的
H c2和更好的高场
J c特性;尤其重要的是,它比Nb3Sn具有更优良的应力-应变容许特性。因此Nb3Al超导线材被认为在下一代热磁约束聚变反应堆(ITER)、高能粒子加速器(LHC)和核磁共振谱仪(NMR)等超导磁体应用上有着巨大的潜力。
目前,Nb3Al前驱体线材的制备过程分为“前驱体线材制备”和“热处理”两部分。前驱体线材通常采用Nb-Al箔材卷绕后制作成单芯棒,随后通过多芯组装、静液挤压和拉拔等工艺制作成多芯线材。热处理可分为两种,一种是“低温扩散热处理”,另一种是“高温急热急冷(RHQ)+ 成相热处理”。采用低温扩散热处理工艺时,前驱体单芯和多芯线材可以直径套在Cu管内进行加工获得Cu基体超导线材,但是热处理会产生杂相,无法获得化学计量比的Nb3Al,性能较低。采用RHQT工艺,可以获得接近化学计量比的Nb3Al,但是由于1940℃ 以上的热处理温度超过了Cu的熔点,因此无法在前驱体线的加工过程中引入Cu,需要在RHQ热处理后的线材表面进行覆Cu。
目前主要应用的几种覆Cu工艺有:轧制覆Cu工艺、离子镀和电镀工艺。轧制覆Cu工艺,其主要是将RHQ处理后的Nb(Al)ss复合体线材装进Cu管内直接进行拉拔,最后在800℃进行10h的低温成相热处理,成功获得Cu基体的Nb3Al超导圆线,该工艺流程虽然简单,但是拉拔的加工方式会导致外层Cu与Nb或Ta基体的结合强度较低,线材的应力应变性能较差。离子镀和电镀覆Cu工艺,其主要是在RHQ热处理后的线材表面镀一层厚度为1um的Cu,然后再通过电镀工艺在线材表面电镀厚度约为10um的Cu,以获得Cu基体的Nb3Al超导线材,该工艺可以获得界面结合强度高、接触电阻小和应力应变性能优良的Cu基体,但是该工艺流程复杂、成本高、周期长,不利于商业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,该方法具有界面结合度高、工艺流程简单、可大规模商业化生产等特点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,包括以下步骤:
1)前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理;
2)抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa,同时开启腔室加热,再通过调节氩气流量,使真空度到达2x10-3 Pa,启用线材加热器,对Nb3Al前驱体线材进行加热,以去除线材表面水汽,加热完成后,启用离子源,对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗,清洗完成后,启用平面阴极溅射电源,再启用卷绕电机运转,对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜;
3)前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后,关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源,停止卷绕电机运转,打开放气阀,待腔室温度降至35℃后,将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
步骤1)中,Nb3Al前驱体线材的直径为0.7~1.2 mm,长度为1000~10000 m。
步骤1)中,烘干温度为60~80℃,烘干时间为30~60 min。
步骤1)中,线材卷绕张力为10~30N。
步骤2)中,腔室加热过程的温度为300~350℃,持续时间为9~12 h;线材加热过程的温度为150~180℃,持续时间为9~12 h;离子源清洗过程的电压强度为2000~3000V,持续时间为9~12 h。
优选的,步骤2)中,腔室加热过程的温度为300℃,持续时间为12 h;线材加热过程的温度为150℃,持续时间为12 h;离子源清洗过程的电压强度为2500V,持续时间为12 h。
步骤2)中,平面阴极溅射过程,所用靶材为纯Cu靶材,溅射覆铜过程的电流强度为3.5~4.5A,每次覆铜厚度为1±0.15μm。
步骤2)中,卷绕电机运转的走线速度为2 m/min,放线张力为30 N,收线张力为40N。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,通过在高真空腔室中运用收放线轮和排线器,具有对千米级线材进行排线处理的特点,同时结合线材加热器、腔室加热器和离子源清洗使线材表面处于干燥洁净的状态,增强了后续的覆铜界面结合度,最后通过平面阴极溅射对千米级线材进行表面覆铜处理,整个工艺流程简单,周期短。与轧制覆Cu方法相比,其覆铜界面结合度更高,线材的应力应变性能更好,同时克服了离子镀和电镀方法的工艺流程复杂、周期长、不利于商业化应用的缺点,不仅具有覆铜界面结合度高、线材应力应变性能好的优点,而且具备工艺流程简单、可大规模商业化生产的特点。
附图说明
图1是高真空线材覆铜设备工作原理示意图;
其中,1-放线轮,2-线材加热器,3-离子源,4-平面阴极溅射,5-排线器,6-收线轮,7-腔室加热器。
图2是多芯Nb3Al前驱体线材表面覆铜的截面图。
具体实施方式
实施例1
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,包括以下步骤:
1)前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理,线材卷绕张力为20N,绕线长度为1000 m。
2)抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa,同时开启腔室加热,温度为300℃,持续时间为9 h,再通过调节氩气流量,使真空度到达2x10-3 Pa,启用线材加热器,对Nb3Al前驱体线材进行加热,以去除线材表面水汽,线材加热温度为150℃,持续时间为9 h,加热完成后,启用离子源,对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗,清洗过程的电压强度为2000V,持续时间为9 h,清洗完成后,启用平面阴极溅射电源,再启用卷绕电机运转,对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜;
其中,平面阴极溅射过程,所用靶材为纯Cu靶材,溅射覆铜过程的电流强度为3.5A,每次覆铜厚度为1±0.15μm;
卷绕电机运转的走线速度为2 m/min,放线张力为30 N,收线张力为40 N,排线转速为3000 rpm。
3)前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后,关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源,停止卷绕电机运转,打开放气阀,待腔室温度降至35℃后,将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
实施例2
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,包括以下步骤:
1)前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理,线材卷绕张力为10N,绕线长度为1000 m。
2)抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa,同时开启腔室加热,温度为350℃,持续时间为12 h,再通过调节氩气流量,使真空度到达2x10-3 Pa,启用线材加热器,对Nb3Al前驱体线材进行加热,以去除线材表面水汽,线材加热温度为165℃,持续时间为12 h,加热完成后,启用离子源,对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗,清洗过程的电压强度为2500V,持续时间为12 h,清洗完成后,启用平面阴极溅射电源,再启用卷绕电机运转,对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜;
其中,平面阴极溅射过程,所用靶材为纯Cu靶材,溅射覆铜过程的电流强度为4.5A,每次覆铜厚度为1±0.15μm;
卷绕电机运转的走线速度为2 m/min,放线张力为30 N,收线张力为40 N,排线转速为3000 rpm。
3)前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后,关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源,停止卷绕电机运转,打开放气阀,待腔室温度降至35℃后,将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
实施例3
一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,包括以下步骤:
1)前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理,线材卷绕张力为30N,绕线长度为1000 m。
2)抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa,同时开启腔室加热,温度为325℃,持续时间为12 h,再通过调节氩气流量,使真空度到达2x10-3 Pa,启用线材加热器,对Nb3Al前驱体线材进行加热,以去除线材表面水汽,线材加热温度为180℃,持续时间为12 h,加热完成后,启用离子源,对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗,清洗过程的电压强度为3000V,持续时间为12 h,清洗完成后,启用平面阴极溅射电源,再启用卷绕电机运转,对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜;
其中,平面阴极溅射过程,所用靶材为纯Cu靶材,溅射覆铜过程的电流强度为4.5A,每次覆铜厚度为1±0.15μm;
卷绕电机运转的走线速度为2 m/min,放线张力为30 N,收线张力为40 N,排线转速为3000 rpm。
3)前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后,关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源,停止卷绕电机运转,打开放气阀,待腔室温度降至35℃后,将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
Claims (8)
1.一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)前驱体线材绕线
将干净的Nb3Al前驱体线材在高真空腔室中的收放线轮处进行绕线处理;
2)抽真空、平面阴极溅射覆铜
通过对腔室进行抽真空至5x10-3 Pa,同时开启腔室加热,再通过调节氩气流量,使真空度达 2x10-3 Pa,启用线材加热器,对Nb3Al前驱体线材进行加热,以去除线材表面水汽,加热完成后,启用离子源,对Nb3Al前驱体线材表面进行离子源清洗,清洗完成后,启用平面阴极溅射电源,再启用卷绕电机运转,对Nb3Al前驱体线材表面进行覆铜;
3)前驱体线材取线
Nb3Al前驱体线材表面覆铜完成后,关闭线材加热器、离子源、平面阴极溅射电源,停止卷绕电机运转,打开放气阀,待腔室温度降至35℃后,将覆铜后的线材从收放线轮处取出。
2. 根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,步骤1)中,Nb3Al前驱体线材的直径为0.7~1.2 mm,长度为1000 ~10000 m。
3.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,步骤1)中,烘干温度为60~80℃,烘干时间为30~60min。
4.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,步骤1)中,线材卷绕张力为10~30N。
5. 根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,步骤1)中,腔室加热过程的温度为300~350℃,持续时间为9~12 h;线材加热过程的温度为150~180℃,持续时间为9~12h;离子源清洗过程的电压强度为2000~3000V,持续时间为9~12 h。
6. 根据权利要求5所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,步骤2)中,腔室加热过程的温度为300℃,持续时间为12 h;线材加热过程的温度为150℃,持续时间为12 h;离子源清洗过程的电压强度为2500 V,持续时间12 h。
7.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,步骤2)中,平面阴极溅射过程,所用靶材为纯Cu靶材,溅射覆铜过程的电流强度为3.5~4.5A,每次覆铜厚度为1±0.15μm。
8.根据权利要求1所述的一种Nb3Al前驱体线材的表面覆铜方法,其特征在于,步骤2)中,卷绕电机运转的走线速度为2 m/min,放线张力为30 N,收线张力为40 N,排线速度为3000 rpm。
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