CN113192686A - 一种改良型Nb3Al前驱体线材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改良型Nb3Al前驱体线材及其制备方法，包括：采用无中心Nb棒的方式，将Nb箔和Al箔自卷绕成Nb‑Al复合棒；并将该Nb‑Al复合棒装入Ta管，并用孔型轧制方法加工Ta/Nb‑Al单芯棒；随后，将Ta/Nb‑Al单芯棒和中心Nb棒装入含Ta或Nb阻隔层的二次复合Cu‑Ni包套管；最后通过挤压或拉拔的方法将上述复合体加工成线材，即获得高品质的多芯Nb3Al前驱体线材。该方法制备的Nb3Al线材，塑性加工过程中不容易断线，各项性能指标与常规方法制得线材的各项性能指标相当，因此导线成品率更高、线材制备成本更低。
Description
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，具体涉及一种改良型Nb3Al前驱体线材及其制备方法。
背景技术
由于具有更好的应力-应变容许特性，优良的高场载流密度性能，铌三铝（Nb3Al）低温超导体，被认为是未来铌三锡（Nb3Sn）超导体的替代材料；在磁场强度15 T（特斯拉）的高能粒子加速器、核磁共振谱仪（NMR）、以及磁约束核聚变（ITER）等较多领域高场超导磁体应用上有着巨大的商业潜力。
目前，高载流密度的Nb3Sn超导线材，通常采用内锡法制备，但是内锡法Nb3Sn线材在工程应用上，存在以下困难：（1）应力-应变作用下超导载流性能衰减很快；由于内锡法Nb3Sn线材在热处理时，Sn源会经过Cu的通道向Nb扩散，最后在Nb位置生成Nb3Sn超导体；因此，原先Sn所在的位置会留下尺寸较大的孔洞，从而严重影响线材的应力-应变容许特性；（2）热处理时间长；由于铌三锡属于晶界钉轧超导体，为了降低超导体晶粒尺寸，通常采用低温、长时间的热处理工艺，因此热处理时间需要200小时；磁体制作工艺复杂、磁体失败风险大。为了解决以上高场超导磁体制作工艺的困难，下一代大型高场超导磁体将采用Nb3Al超导线材或电缆导体绕制而成。
通常的Nb3Al前驱体线材，采用Nb中心棒，Nb箔和Al箔卷绕的方法制备成单芯棒，随后将若干根单芯棒装入二次包套管中，经过静液挤压的方法加工成多芯Nb3Al前驱体线材。同时，为了解决Nb3Al前驱体线材低温、较低磁场下磁通不稳定的难题，在现有的Nb3Al前驱体线材制作工艺中，还会在Nb箔和Al箔卷绕结束后，然卷绕2-3层的Ta箔，作为多芯线材中Nb3Al芯丝之间的阻隔层。
但是，在以上现有的Nb3Al前驱体线材制作工艺中，工程化大批量制备会存在以下难题：
（1）临界电流（I c）性能相比于高场RRP内锡法Nb3Sn线材仍然偏低；在强磁场领域应用过程中，导线具有更高的临界电流，意味着同样尺寸的超导磁体，可以励磁产生具有更高的磁场；因此，临界电流性能偏低是目前限制Nb3Al超导线材规模化应用的主要原因之一。
（2）在目前现有的制备工艺中，如果不采用Ta阻隔层，导线绕制成磁体后，磁体在励磁过程中存在失超（即：磁通不稳定）的风险；但是如果采用现有工艺增加Ta阻隔层，导线加工过程中会存在频繁断线的问题，量产过程中成品率，导致线材加工昂贵，从而限制了它的应用。
（3）采用两次静液挤压是目前常规的制作Nb3Al前驱体线材公认有效的方式，这种方式能最大限度地在室温条件下，保证Nb箔和Al箔之间的良好结合。该方法是在Nb箔和Al箔卷绕完后装入一次金属包套管，随后静液挤压和拉拔加工，获得单芯棒；然后通过单芯棒组装后装入二次包套管，再次进行静液挤压后，获得二次挤压的复合棒材，随后加工成多芯线材。
但是，由于室温静液挤压对设备要求很高，尤其二次静液挤压力非常巨大，甚至超过1000 MPa，而我国当前缺乏大型的静液挤压设备，从而限制了该材料的大规模工程应用。
为了解决以上Nb3Al前驱体线材批量化制备及工程应用难题，本发明提出了一种改良型Nb3Al前驱体线材结构及制备方法。
发明内容
为了提高现有的Nb3Al线材的超导载流性能，同时解决现有制备工艺中线材成品率低、工艺设备要求高的难题，本发明的目的在于提供一种改良型Nb3Al前驱体线材结构及其制备方法，该方法工艺简单，易于推广，在有效提高线材超导层载流面积的情况下，还可以较好地提升线材成品率，降低导线制作成本。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种改良型Nb3Al前驱体线材的制备方法，包括以下步骤：
（1）制作Nb-Al复合棒：采用无中心Nb棒的Nb箔、Al箔自卷绕方式，因此单芯棒中心位置无Nb芯，具体的，将Nb箔和Al箔堆叠后，将其直接卷绕成Nb-Al复合棒；
（2）制作六角形复合棒：将Nb-Al复合棒装入Ta管，形成Ta/Nb-Al复合体；随后，采用孔型轧制方法将Ta/Nb-Al复合体加工成六角形Ta包覆的Nb-Al单芯棒，记为六角形Ta/Nb-Al单芯棒；
（3）制作多芯复合线材：将同样尺寸的若干根上述六角形Ta/Nb-Al单芯棒和中心Nb棒按最密排布装入含Ta或Nb阻隔层的Cu-Ni合金管，得到Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体，然后采用拉拔或挤压的方式，将Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体加工成多芯Nb3Al前驱体线材。
步骤（1）中，所采用的Nb箔厚度为0.01~1.0 mm，Nb箔与Al箔的厚度比为10: 3。
步骤（2）中，六角形Ta/Nb-Al单芯棒对边距尺寸为1.0 mm~10.0 mm。
步骤（3）中，装入Cu-Ni合金管的六角形Ta/Nb-Al单芯棒的数量为10~1000 根；中心Nb棒数量为1~100根。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：
第一，采用无中心Nb棒的Nb箔和Al箔自卷绕方式，可以最大限度地增加线材横截面中Nb-Al超导层的面积，从而提高导线的临界电流性能；第二，采用孔型轧制的方法可以避免单芯棒静液挤压加工，降低成本；第三，采用Ta管替代现有的Ta箔作为单芯棒的包覆层，由于Ta管的比表面积远小于Ta箔，因此，更易于塑性变形冷加工，从而提高前驱体线材的成品率，避免了频繁断线；第四，采用常规的挤压和拉拔方法加工多芯复合棒材，避免了对设备要求高的二次静液挤压工艺，从而大大降低了前驱体线材的成本。
因此，采用本发明工艺制作的Nb3Al超导线材具有载流密度高，工艺简单，成本低等一系列优势，可以有效批量化制备出高载流密度的Nb3Al前驱体线材，有利于该材料的大规模工业应用，从而实现更快地替代现有的Nb3Sn超导线材，具有非常好的应用前景。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种改良型Nb3Al前驱体线材结构的制备方法，其具体包括以下步骤：
（1）制作Nb-Al复合棒：将无中心Nb棒的0.01 mm厚 Nb箔和0.003 mm厚Al箔堆叠后，采用手动卷绕成直径8 mm 的Nb-Al复合棒，中心位置尽量减小空隙，Nb箔和Al箔的宽度均为200 mm；
（2）制作六角形复合棒：将上述直径8 mm的Nb-Al复合棒装入外径10 mm、壁厚1.0mm 的Ta管，得到Ta/Nb-Al复合体；随后，采用孔型轧制方法将Ta/Nb-Al复合体加工成对边距为3.0 mm的六角形Ta/Nb-Al单芯棒；
（3）制作多芯复合线材：将18根长度为2.0 m的上述六角形Ta/Nb-Al单芯棒和1根同样尺寸的中心Nb棒按最密排布装入含Ta阻隔层的Cu-Ni合金管，Ta阻隔层厚度为2.0 mm，Cu-Ni管外径为21 mm，壁厚为2.5 mm；最后采用拉拔方式，将Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体加工成多芯Nb3Al前驱体线材。
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，塑性变形特性良好。对该线材进行腐蚀去除表面Cu-Ni层、RHQ热处理、电镀覆铜以及成相热处理后，最终获得高性能的Nb3Al超导线材产品。该线材经过测试后，超导转变温度T c达到了17.9 K，无磁通跳跃现象，临界电流（I c）在4.2 K、12 T下达到550 A，满足高场超导磁体的应用。
实施例2
一种改良型Nb3Al前驱体线材结构的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制作Nb-Al复合棒：将无中心Nb棒的0.1 mm厚 Nb箔和0.03 mm厚Al箔堆叠后，采用手动卷绕成直径8 mm 的Nb-Al复合棒，中心位置尽量减小空隙，Nb箔和Al箔的宽度均为150 mm；
（2）制作六角形复合棒：将上述直径8 mm的Nb-Al复合棒装入外径10 mm、壁厚1.0mm 的Ta管，得到Ta/Nb-Al复合体；随后，采用孔型轧制方法将Ta/Nb-Al复合体加工成对边距为1.0 mm的六角形Ta/Nb-Al单芯棒；
（3）制作多芯复合线材：将1000根长度为300 mm、六角形的上述Ta/Nb-Al单芯棒和100根同样尺寸的中心Nb棒按最密排布装入含Ta阻隔层的Cu-Ni合金管，Ta阻隔层厚度为5.0 mm，Cu-Ni管外径200 mm，壁厚为10 mm；最后采用挤压方式，将Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体加工成多芯Nb3Al前驱体棒材，随后通过拉拔加工成线材。
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，塑性变形特性良好。对该线材进行腐蚀去除表面Cu-Ni层、RHQ热处理、电镀覆铜以及成相热处理后，最终获得高性能的Nb3Al超导线材产品。该线材经过测试后，超导转变温度T c达到了17.5 K，无磁通跳跃现象，临界电流（I c）在4.2 K、12 T下达到450 A，能满足高场超导磁体的应用。
实施例3
一种改良型Nb3Al前驱体线材的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制作Nb-Al复合棒：将无中心Nb棒的0.5 mm厚 Nb箔和0.15 mm厚Al箔堆叠后，采用手动卷绕成直径8.0 mm 的Nb-Al复合棒，中心位置尽量减小空隙；Nb箔和Al箔的宽度均为300 mm；
（2）制作六角形复合棒：将上述直径 8.0 mm的Nb-Al复合棒装入外径10 mm、壁厚1.0 mm 的Ta管，形成Ta/Nb-Al复合体；随后，采用孔型轧制方法将Ta/Nb-Al复合体加工成对边距为10.0 mm的六角形Ta/Nb-Al单芯棒；
（3）制作多芯复合线材：将10根长度为3.0 m、六角形的上述Ta/Nb-Al单芯棒和9根同样尺寸的中心Nb棒按最密排布装入含Ta阻隔层的Cu-Ni合金管，Ta阻隔层厚度为2.0 mm，Cu-Ni管外径为35.0 mm，壁厚为2.5 mm；最后采用拉拔方式，将Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体加工成多芯Nb3Al前驱体线材。
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，塑性变形特性良好。对该线材进行腐蚀去除表面Cu-Ni层、RHQ热处理、电镀覆铜以及成相热处理后，最终获得高性能的Nb3Al超导线材产品。该线材经过测试后，超导转变温度T c达到了17.9 K，无磁通跳跃现象，临界电流（I c）在4.2K、12 T下达到550 A，满足高场超导磁体的应用。
实施例4
一种改良型Nb3Al前驱体线材的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）制作Nb-Al复合棒：将无中心Nb棒的1.0 mm厚 Nb箔和0.3 mm厚Al箔堆叠后，采用手动卷绕成直径8.0 mm 的Nb-Al复合棒，中心位置尽量减小空隙；Nb箔和Al箔的宽度均为300 mm；
（2）制作六角形复合棒：将上述直径 8.0 mm的Nb-Al复合棒装入外径10 mm、壁厚1.0 mm 的Ta管，得到Ta/Nb-Al复合体；随后，采用孔型轧制方法将Ta/Nb-Al复合体加工成对边距为5.0 mm的六角形Ta/Nb-Al单芯棒；
（3）制作多芯复合线材：将54根长度为400 mm、六角形的上述Ta/Nb-Al复合和7根同样尺寸的中心Nb棒按最密排布装入含Ta阻隔层的Cu-Ni合金管，Ta阻隔层厚度为2 mm，Cu-Ni管外径为60 mm，壁厚为5 mm；最后采用200℃热挤压的方式，将Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体挤压成多芯棒材，随后通过拉拔加工成多芯Nb3Al前驱体线材。
上述前驱体线材在加工过程中未出现断线现象，塑性变形特性良好。对该线材进行腐蚀去除表面Cu-Ni层、RHQ热处理、电镀覆铜以及成相热处理后，最终获得高性能的Nb3Al超导线材产品。该线材经过测试后，超导转变温度T c达到了18.2 K，无磁通跳跃现象，临界电流（I c）在4.2K、12 T下达到615 A；满足高场超导磁体的应用。
Claims (5)
1.一种改良型Nb3Al前驱体线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制作Nb-Al复合棒：将无中心Nb棒的Nb箔和Al箔堆叠后，将其直接卷绕成Nb-Al复合棒，；
（2）制作六角形复合棒：将Nb-Al复合棒装入Ta管，形成Ta/Nb-Al复合体；随后，采用孔型轧制方法将Ta/Nb-Al复合体加工成六角形Ta包覆的Nb-Al单芯棒，记为六角形Ta/Nb-Al单芯棒；
（3）制作多芯复合线材：将同样尺寸的若干根上述六角形Ta/Nb-Al单芯棒和中心Nb棒按最密排布装入含Ta或Nb阻隔层的Cu-Ni合金管，得到Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体，然后采用拉拔或挤压的方式，将Cu-Ni包套的Ta/Nb-Al多芯复合体加工成多芯Nb3Al前驱体线材。
2.根据权利要求1所述的一种改良型Nb3Al前驱体线材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所采用的Nb箔厚度为0.01~1.0 mm，Nb箔与Al箔的厚度比为10: 3。
3.根据权利要求1所述的一种改良型Nb3Al前驱体线材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，六角形Ta/Nb-Al单芯棒对边距尺寸为1.0 mm~10.0 mm。
4.根据权利要求1所述的一种改良型Nb3Al前驱体线材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，装入Cu-Ni合金管的六角形Ta/Nb-Al单芯棒的数量为10~1000 根；中心Nb棒数量为1~100根。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法得到的Nb3Al前驱体线材。
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