CN103151114B - 单芯MgB2超导线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
单芯MgB2超导线材的制备方法，属于超导线材制造技术领域。将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；通过定芯管将前驱粉体流入铌管内，得到复合体；对复合体进行3个道次的连续循环轧制，得到圆形线材；对圆形线材进行定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，进行旋锻拉拔加工成单芯线材；对单芯线材进行热处理，得到单芯MgB2超导线材。本发明生产周期短、产品制造成本低，通过本发明制备出的单芯MgB2超导线材的结构、尺寸、同心度容易保证，且可以生产任意长度的单芯MgB2超导线材。
Description
技术领域
本发明涉及一种单芯MgB2超导线材的制备方法，属于超导线材制造技术领域。
背景技术
MgB2超导材料由于其临界温度高（Tc=39K）、相干长度大、不存在晶界弱连接等优点，其线带材的制备一直是国内外各科研小组的研究重点，而包套材料的选择对于制备高性能的线带材是必须解决的问题，包套材料必须能够承受一定的强度和可弯曲度，而且具有优越的热稳定性和低廉的成本，同时，需要避免与原始粉末发生化学反应，以保证获得高临界电流密度，研究结果发现采用金属Nb可以阻止Mg、B或成相MgB2同Cu稳定层之间发生反应，同时自身与上述粉末也不发生化学反应，是制备MgB2超导线材理想的阻隔层材料。
目前，在多芯MgB2线带材制备方面，国际上主流制备技术包括连续填充成型技术，即CTFF(ContinuousTubeFormingFilling)技术、粉末套管法技术，即PIT（PowderInTube）技术。CTFF工艺需要昂贵的设备为基础，而PIT工艺制备的线材长度较短。因此需要，提供一种可以制备任意长度的MgB2单芯线材，并且工艺可控，制造周期短，成本低的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种可以制备任意长度的MgB2单芯线材，并且工艺可控，制造周期短，成本低的单芯MgB2超导线材的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：单芯MgB2超导线材的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；所述金属铌带的纯度大于99%，宽度为40-60mm，厚度为1-2mm；
2）灌装前驱粉体：通过定芯管将前驱粉体流入步骤1）中的铌管内，首先将铌管固定在前驱粉体料斗支架上，用喇叭形橡胶套将料斗与定芯管上的定芯导杆进料口连接，铌管上下口用管卡收紧密封；灌装前驱粉体的同时，调节铌管上设置的振动小锤对铌管进行敲击，以保证前驱粉体灌装均匀、密实，得到复合体；所述前驱粉体为Mg和B，两者原子比为1:2，Mg的纯度为99.8%，B的纯度为99%；
3）对步骤2）中的复合体进行3个道次的连续循环轧制，得到圆形线材；所述连续循环轧制的道次加工率为10-20%；
4）对圆形线材进行定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，进行旋锻拉拔加工成直径为0.8-1.2mm的单芯线材；所述拉拔道次加工率为10-15%；
5）对步骤4）制备的单芯线材进行热处理：将单芯线材盘圆后放置于不锈钢板上，并放入炉体后抽真空，待真空度达到1-3Pa后，开始升温，升温速率为10-20℃/min，温度达到650-750℃时恒温1-3h，最后将物料自然冷却到室温，得到单芯MgB2超导线材。
所述步骤2）中振动小锤由直流电机、凸轮机构以及变速箱组成，振动小锤对铌管的敲击频率为20-80次/min。
所述步骤1）中氩弧连续焊接为：金属铌带管成型后，通过三对压辊对金属铌带切边缝进行精确对准连续焊接，焊枪采用计算机三维自动跟踪系统对铌带切边对缝进行焊接，并通过调节压辊调整管成型金属铌带与压辊之间距离。
所述步骤4）中圆形线材外层包覆的无氧铜管的纯度大于99.9%，直径为12-18mm，壁厚为1.5-2.5mm。
本发明采用的金属Nb可以阻止Mg、B或成相MgB2同Cu稳定层之间发生反应，同时自身与上述粉体也不发生化学反应，是制备MgB2超导线材理想的阻隔层材料。
本发明生产周期短、产品制造成本低。由于金属铌带纵包焊接，在一条生产线上可实现连续轧制，使得单芯MgB2超导线材生产周期远远低于其他工艺生产的同类产品。相对于其他同类产品生产工艺，本发明所需的人力物力大大降低，产品制造成本也随之降低。
本发明制备出的单芯MgB2超导线材的结构、尺寸、同心度容易保证。线芯通过张力模垂直进入定心管，并且张力模的位置在线芯导向轮与前驱粉体料斗之间，其模孔与线芯导向杆管口呈直线，从而能保证产品的结构和尺寸。
本发明可以生产任意长度的单芯MgB2超导线材。由于本发明是连续生产一次成型，在一条生产线上直接完成多次拉拔的过程，因此单芯MgB2超导线材生产长度是可以无限长的。同时由于线材长度大幅度增加，大大减少了接头的数量。
附图说明
图1为本发明步骤1）中氩弧连续焊接的工艺示意图；
图中：1管成型金属铌带、2压辊、3压辊、4压辊、5调节压辊、6振动小锤、7轧机。
具体实施方式
实施例一
单芯MgB2超导线材的制备方法，包括以下步骤：
1）将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；所述金属铌带的纯度大于99%，宽度为40-60mm，厚度为1-2mm；
2）灌装前驱粉体：通过定芯管将前驱粉体流入步骤1）中的铌管内，首先将铌管固定在前驱粉体料斗支架上，用喇叭形橡胶套将料斗与定芯管上的定芯导杆进料口连接，铌管上下口用管卡收紧密封；灌装前驱粉体的同时，调节铌管上设置的振动小锤对铌管进行敲击，以保证前驱粉体灌装均匀、密实，得到复合体；所述前驱粉体为Mg和B，两者原子比为1:2，Mg的纯度为99.8%，B的纯度为99%；
3）对步骤2）中的复合体进行3个道次的连续循环轧制，得到圆形线材；所述连续循环轧制的道次加工率为10-20%；
4）对圆形线材进行定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，进行旋锻拉拔加工成直径为0.8-1.2mm的单芯线材；所述拉拔道次加工率为10-15%；
5）对步骤4）制备的单芯线材进行热处理：将单芯线材盘圆后放置于不锈钢板上，并放入炉体后抽真空，待真空度达到1-3Pa后，开始升温，升温速率为10-20℃/min，温度达到650-750℃时恒温1-3h，最后将物料自然冷却到室温，得到单芯MgB2超导线材。
步骤2）中振动小锤由直流电机、凸轮机构以及变速箱组成，振动小锤对铌管的敲击频率为20-80次/min。
步骤1）中氩弧连续焊接为：金属铌带管成型后，通过三对压辊对金属铌带切边缝进行精确对准连续焊接，焊枪采用计算机三维自动跟踪系统对铌带切边对缝进行焊接，并通过调节压辊调整管成型金属铌带与压辊之间距离。
步骤4）中圆形线材外层包覆的无氧铜管的纯度大于99.9%，直径为12-18mm，壁厚为1.5-2.5mm。
实施例二
单芯MgB2超导线材的制备方法，包括以下步骤：
1）将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；所述金属铌带的纯度大于99%，宽度为40mm，厚度为1mm；
2）灌装前驱粉体：通过定芯管将前驱粉体流入步骤1）中的铌管内，首先将铌管固定在前驱粉体料斗支架上，用喇叭形橡胶套将料斗与定芯管上的定芯导杆进料口连接，铌管上下口用管卡收紧密封；灌装前驱粉体的同时，调节铌管上设置的振动小锤对铌管进行敲击，以保证前驱粉体灌装均匀、密实，得到复合体；所述前驱粉体为Mg和B，两者原子比为1:2，Mg的纯度为99.8%，B的纯度为99%；振动小锤由直流电机、凸轮机构以及变速箱组成，振动小锤对铌管的敲击频率为20次/min；
3）对步骤2）中的复合体进行3个道次的连续循环轧制，得到圆形线材；所述连续循环轧制的道次加工率为10%；
4）对圆形线材按照2m定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，进行旋锻拉拔加工成直径为0.8mm的单芯线材；所述拉拔道次加工率为10%；无氧铜管的纯度大于99.9%，直径为12mm，壁厚为1.5mm，长度为2m；
5）对步骤4）制备的单芯线材进行热处理：将单芯线材盘圆后放置于不锈钢板上，并放入炉体后抽真空，待真空度达到1Pa后，开始升温，升温速率为10℃/min，温度达到650℃时恒温3h，最后将物料自然冷却到室温，得到单芯MgB2超导线材。
步骤1）中氩弧连续焊接为：金属铌带管成型后，通过三对压辊2、3、4对金属铌带切边缝进行精确对准连续焊接，焊枪采用计算机三维自动跟踪系统对铌带切边对缝进行焊接，并通过调节压辊5调整管成型金属铌带与压辊之间距离。
实施例三
单芯MgB2超导线材的制备方法，包括以下步骤：
1）将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；所述金属铌带的纯度大于99%，宽度为60mm，厚度为2mm；
2）灌装前驱粉体：通过定芯管将前驱粉体流入步骤1）中的铌管内，首先将铌管固定在前驱粉体料斗支架上，用喇叭形橡胶套将料斗与定芯管上的定芯导杆进料口连接，铌管上下口用管卡收紧密封；灌装前驱粉体的同时，调节铌管上设置的振动小锤对铌管进行敲击，以保证前驱粉体灌装均匀、密实，得到复合体；所述前驱粉体为Mg和B，两者原子比为1:2，Mg的纯度为99.8%，B的纯度为99%；振动小锤由直流电机、凸轮机构以及变速箱组成，振动小锤对铌管的敲击频率为80次/min；
3）对步骤2）中的复合体进行3个道次的连续循环轧制，得到圆形线材；所述连续循环轧制的道次加工率为20%；
4）对圆形线材按照3m定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，进行旋锻拉拔加工成直径为1.2mm的单芯线材；所述拉拔道次加工率为10%；无氧铜管的纯度大于99.9%，直径为16mm，壁厚为2.5mm，长度为3m；
5）对步骤4）制备的单芯线材进行热处理：将单芯线材盘圆后放置于不锈钢板上，并放入炉体后抽真空，待真空度达到3Pa后，开始升温，升温速率为20℃/min，温度达到750℃时恒温1h，最后将物料自然冷却到室温，得到单芯MgB2超导线材。
步骤1）中氩弧连续焊接为：金属铌带管成型后，通过三对压辊2、3、4对金属铌带切边缝进行精确对准连续焊接，焊枪采用计算机三维自动跟踪系统对铌带切边对缝进行焊接，并通过调节压辊5调整管成型金属铌带与压辊之间距离。
实施例四
单芯MgB2超导线材的制备方法，包括以下步骤：
1）将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；所述金属铌带的纯度大于99%，宽度为50mm，厚度为1.5mm；
2）灌装前驱粉体：通过定芯管将前驱粉体流入步骤1）中的铌管内，首先将铌管固定在前驱粉体料斗支架上，用喇叭形橡胶套将料斗与定芯管上的定芯导杆进料口连接，铌管上下口用管卡收紧密封；灌装前驱粉体的同时，调节铌管上设置的振动小锤对铌管进行敲击，以保证前驱粉体灌装均匀、密实，得到复合体；所述前驱粉体为Mg和B，两者原子比为1:2，Mg的纯度为99.8%，B的纯度为99%；振动小锤由直流电机、凸轮机构以及变速箱组成，振动小锤对铌管的敲击频率为50次/min；
3）对步骤2）中的复合体进行3个道次的连续循环轧制，得到圆形线材；所述连续循环轧制的道次加工率为15%；
4）对圆形线材按照2.5m定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，进行旋锻拉拔加工成直径为1.0mm的单芯线材；所述拉拔道次加工率为12%；无氧铜管的纯度大于99.9%，直径为15mm，壁厚为2.0mm，长度为2.5m；
5）对步骤4）制备的单芯线材进行热处理：将单芯线材盘圆后放置于不锈钢板上，并放入炉体后抽真空，待真空度达到2Pa后，开始升温，升温速率为15℃/min，温度达到700℃时恒温2h，最后将物料自然冷却到室温，得到单芯MgB2超导线材。
步骤1）中氩弧连续焊接为：金属铌带管成型后，通过三对压辊2、3、4对金属铌带切边缝进行精确对准连续焊接，焊枪采用计算机三维自动跟踪系统对铌带切边对缝进行焊接，并通过调节压辊5调整管成型金属铌带与压辊之间距离。
实施例五
单芯MgB2超导线材的制备方法，包括以下步骤：
1）将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；所述金属铌带的纯度大于99%，宽度为60mm，厚度为1.5mm；
2）灌装前驱粉体：通过定芯管将前驱粉体流入步骤1）中的铌管内，首先将铌管固定在前驱粉体料斗支架上，用喇叭形橡胶套将料斗与定芯管上的定芯导杆进料口连接，铌管上下口用管卡收紧密封；灌装前驱粉体的同时，调节铌管上设置的振动小锤对铌管进行敲击，以保证前驱粉体灌装均匀、密实，得到复合体；所述前驱粉体为Mg和B，两者原子比为1:2，Mg的纯度为99.8%，B的纯度为99%；振动小锤由直流电机、凸轮机构以及变速箱组成，振动小锤对铌管的敲击频率为80次/min；
3）对步骤2）中的复合体进行3个道次的连续循环轧制，得到圆形线材；所述连续循环轧制的道次加工率为15%；
4）对圆形线材按照2.5m定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，进行旋锻拉拔加工成直径为1.0mm的单芯线材；所述拉拔道次加工率为12%；无氧铜管的纯度大于99.9%，直径为18mm，壁厚为2.5mm，长度为2.5m；
5）对步骤4）制备的单芯线材进行热处理：将单芯线材盘圆后放置于不锈钢板上，并放入炉体后抽真空，待真空度达到2Pa后，开始升温，升温速率为15℃/min，温度达到680℃时恒温2h，最后将物料自然冷却到室温，得到单芯MgB2超导线材。
步骤1）中氩弧连续焊接为：金属铌带管成型后，通过三对压辊2、3、4对金属铌带切边缝进行精确对准连续焊接，焊枪采用计算机三维自动跟踪系统对铌带切边对缝进行焊接，并通过调节压辊5调整管成型金属铌带与压辊之间距离。
Claims (1)
1.一种单芯MgB2超导线材的制备方法，包括以下步骤:
1)将金属铌带清洗、烘干后进入成型轧辊进行管成型，并进行纵包氩弧连续焊接，得到铌管；
氩弧连续焊接为：金属铌带管成型后，通过三对压辊对金属铌带切边缝进行精确对准连续焊接，焊枪采用计算机三维自动跟踪系统对铌带切边对缝进行焊接，并通过调节压辊调整管成型金属铌带与压辊之间距离；
2)灌装前驱粉体：通过定芯管将前驱粉体流入步骤1)中的铌管内，首先将铌管固定在前驱粉体料斗支架上，用喇叭形橡胶套将料斗与定芯管上的定芯导杆进料口连接，铌管上下口用管卡收紧密封；
灌装前驱粉体的同时，调节铌管上设置的振动小锤对铌管进行敲击，以保证前驱粉体灌装均匀、密实，得到复合体，所述前驱粉体为Mg和B，两者原子比为1:2；振动小锤由直流电机、凸轮机构以及变速箱组成，振动小锤对铌管的敲击频率为50次/min；
3)将步骤2)中的复合体制成圆形线材；
4)将圆形线材进行旋锻拉拔加工成单芯线材，单芯线材的直径为1.0mm；
5)将物料放入炉体后抽真空进行热处理；
其特征是，
步骤1)中金属铌带的纯度大于99％，宽度为50mm，厚度为1.5mm；
步骤2)中Mg的纯度为99.8％，B的纯度为99％；
步骤3)中的圆形线材由步骤2)中的复合体进行3个道次的连续循环轧制得到，所述连续循环轧制的道次加工率为15％；
步骤4)中先对圆形线材进行定尺、截断、酸洗处理，并在外层包覆无氧铜管，然后再进行旋锻拉拔加工成单芯线材；所述拉拔道次加工率为12％，无氧铜管的纯度大于99.9％，直径为15mm，壁厚为2.0mm；
步骤5)中先将单芯线材盘圆后放置于不锈钢板上，再放入炉体后抽真空，待真空度达到2Pa后，开始升温，升温速率为15℃/min，温度达到700℃时恒温2h，最后将物料自然冷却到室温，得到单芯MgB2超导线材。
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