CN103440932B - 一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，该方法为：一、制备一次复合体；二、对一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到线材；三、将多根线材集束后装入银基合金管内，制成二次复合体；四、对二次复合体进行拉拔，然后退火处理，得到Bi系线材；五、将Bi系线材置于气氛炉中进行热处理，得到Bi系高温超导线材；或者将Bi系线材轧制成Bi系带材，然后置于气氛炉中进行热处理，得到Bi系高温超导带材。本发明采用非常规的退火工艺有效控制了银及银锰合金中的加工位错数量，从而有效防止银包套过软引起的银超界面的严重的不光滑现象，提高了Bi系线带材的载流性能。

Description

一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法
技术领域
本发明属于Bi系高温超导线带材制备技术领域，具体涉及一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法。
背景技术
Bi系高温超导体(Bi2Sr2CaCu2Ox和Bi2Sr2Ca2Cu3Ox)是高温超导材料中最重要的分支。由于其容易加工且具有较高的载流性能，Bi系高温超导体成为最具前途的高温超导材料之一。
目前粉末装管法(PIT)是制备高性能Bi系高温超导线/带材的主流技术。该技术是将超导前驱粉末装入银管，通过拉拔、组装制备成多芯复合体，再加工到设计的线/带材尺寸，然后进行热处理，即可得到超导的线/带材。
由于Bi系线/带材采用银管中装入陶瓷粉末(Bi系超导粉末是一种陶瓷粉末)，而金属银和陶瓷粉末的加工特性存在较大差异，因此加工过程往往会存在一定的问题。而由金属银和陶瓷粉末的硬度差异引起的银超界面(金属银和超导粉末间的界面)的不光滑现象，是其中最严重的问题之一。靠近银超界面处的1微米厚的超导层对线/带材的整体性能影响极大，其面积仅占整根超导芯面积5％，但承载了整根线/带材70％以上的电流。银超界面的光滑情况对靠近银超界面的超导层的载流性能有很大影响，因此，改善超导界面的不光滑现象对Bi系线/带材载流性能的提高有重要意义。
银超界面的不光滑现象与退火后包套材料银的硬度过小有关。但对纯金属或合金材料来说，其退火温度已有经典的公式进行计算，对纯银及银合金来说其退火温度为400℃，这种温度退火会消除金属中的所有加工位错，金属银的硬度下降80％，其维氏硬度仅为25公斤/mm2，而陶瓷芯的硬度下降较少，这就增加了金属银和超导芯间硬度的差异，导致线/带材银超界面出现严重的不光滑现象，造成线/带材载流性能的急剧下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种可以有效防止加工过程中银超界面严重的不光滑现象的Bi系高温超导线/带材的制备方法。该方法采用非常规的退火工艺有效控制了银及银锰合金中的加工位错数量，从而有效防止银包套过软引起的银超界面的严重的不光滑现象，提高了Bi系线带材的载流性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi系超导材料的前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度不小于95kg/mm2；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到线材；所述拉拔的道次加工率为5％～10％；所述退火处理的温度为150℃～180℃，保温时间为1min～60min；
步骤三、将多根步骤二中所述线材集束后装入银基合金管内，制成二次复合体；所述银基合金管的维氏硬度不小于95kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到Bi系线材；所述拉拔的道次加工率为5％～10％；所述退火处理的温度为150℃～180℃，保温时间为1min～60min；
步骤五、将步骤四中所述Bi系线材置于气氛炉中，在气氛保护下进行热处理，得到Bi系高温超导线材；或者将步骤四中所述Bi系线材轧制成Bi系带材，然后将所述Bi系带材置于气氛炉中，在气氛保护下进行热处理，得到Bi系高温超导带材，所述轧制的道次加工率为5％～10％。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤一中所述Bi系超导材料的前驱粉末为Bi-2212前驱粉末或Bi-2223前驱粉末。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤一中所述银管的维氏硬度为95kg/mm2～98kg/mm2。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤一中所述金属堵头的材质为银、铜或银铜合金。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤二中所述退火处理的温度为160℃～170℃。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤三中所述银基合金管为银锰合金管、银镁合金管或银镁镍合金管，银基合金管的维氏硬度为95kg/mm2～98kg/mm2。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤四中所述退火处理的温度为160℃～170℃。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤五中所述气氛为氧气气氛或氧气与氩气的混合气氛。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，所述混合气氛中氧气的体积百分含量为5％～10％。
上述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，步骤五中所述热处理的过程为：在880℃～900℃下保温20min～60min，然后以1℃/h～5℃/h的降温速率降至810℃～850℃，保温24小时后随炉冷却。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备工艺简单，设计合理，制造成本低，推广面大，可有效适用于其他相关超导线/带材的制备过程中。
2、本发明采用非常规的退火工艺有效控制了银及银锰合金中的加工位错数量，从而有效防止银包套过软引起的银超界面的严重的不光滑现象，提高了Bi系线带材的载流性能。
3、本发明采用的银管和银基合金管的维氏硬度均不小于95kg/mm2，装管后的银管具有较高的硬度，可与粉末或组装芯丝的硬度匹配，从而提高线带材加工均匀性，也可以得到光滑的银超界面。
4、采用本发明的退火工艺，退火后的银包套和银基合金包套的维氏硬度维持在95kg/mm2以上，可有效防止后续加工过程中硬度较大的陶瓷粉末镶入软的银金属内，从而改善了银超界面。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度为95kg/mm2；所述金属堵头的材质为银；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到具有对边距为2mm的六方截面的线材；所述拉拔的道次加工率为5％；所述退火处理的温度为150℃，保温时间为20min，退火后的银包套的维氏硬度为95kg/mm2；
步骤三、将55根步骤二中所述线材集束后装入银锰合金管(Ag-0.3Mn)内，制成55芯的二次复合体；所述银锰合金管的维氏硬度为97kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到直径为1.8mm的Bi-2212线材；所述拉拔的道次加工率为5％；所述退火处理的温度为150℃，保温时间为20min，退火后的银锰合金包套的维氏硬度为96kg/mm2；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2212线材进行轧制，得到宽度为4mm，厚度为0.2mm的Bi-2212带材，然后将Bi-2212带材置于气氛炉中，在氧气气氛保护下进行热处理，得到Bi-2212高温超导带材；所述轧制的道次加工率为5％；所述热处理的过程为：在880℃下保温20min，然后以5℃/h的降温速率降至840℃，保温24小时，随炉冷却。
本实施例制备的Bi-2212高温超导带材的银超界面十分光滑，与常规Bi-2212带材相比，其界面的光滑程度明显提高，其临界电流密度达到700A/mm2(20K，0.5特斯拉)，比常规带材的载流性能提高了9％。
实施例2
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度为95kg/mm2；所述金属堵头的材质为铜；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到具有对边距为2mm的六方截面的线材；所述拉拔的道次加工率为10％；所述退火处理的温度为150℃，保温时间为10min，退火后的银包套的维氏硬度为98kg/mm2；
步骤三、将666根步骤二中所述线材集束后装入银镁合金管(Ag-3Mg)内，制成666芯的二次复合体；所述银镁合金管的维氏硬度为97kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到直径为0.8mm的Bi-2212线材，所述拉拔的道次加工率为10％；所述退火处理的温度为150℃，保温时间为10min，退火后的银镁合金包套的维氏硬度为95kg/mm2；
步骤五、将步骤四中所述Bi-2212线材置于气氛炉中，在氧气与氩气的混合气氛保护下进行热处理，得到Bi-2212高温超导线材；热处理的过程为：在890℃下保温20min，然后以3℃/h的降温速率降至810℃，保温24小时，随炉冷却；所述混合气氛中氧气的体积百分含量为10％，余量为氩气。
本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的银超界面十分光滑，与常规Bi-2212线材相比，其界面的光滑程度明显提高，其临界电流密度达到650A/mm2(20K，0.5特斯拉)，比常规线材的载流性能提高了10％。
实施例3
步骤一、将Bi-2223前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度为95kg/mm2；所述金属堵头的材质为银铜合金；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到具有对边距为2mm的六方截面的线材；所述拉拔的道次加工率为10％；所述退火处理的温度为180℃，保温时间为1min，退火后的银包套的维氏硬度为96kg/mm2；
步骤三、将37根步骤二中所述线材集束后装入银镁镍合金管(Ag-0.24Mg-0.18Ni)内，制成37芯的二次复合体；所述银镁镍合金管的维氏硬度为98kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到直径为1.8mm的Bi-2223线材，所述拉拔的道次加工率为10％；所述退火处理的温度为180℃，保温时间为1min，退火后的银镁镍合金包套的维氏硬度为98kg/mm2；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223线材进行轧制，得到宽度为4mm，厚度为0.2mm的Bi-2212带材，然后将Bi-2223带材置于气氛炉中，在氧气与氩气的混合气氛保护下进行热处理，得到Bi-2223高温超导带材；所述轧制的道次加工率为10％；所述热处理的过程为：在880℃下保温60min，然后以1℃/h的降温速率降至850℃，保温24小时，随炉冷却；所述混合气氛中氧气的体积百分含量为7.8％，余量为氩气。
本实施例制备的Bi-2223高温超导带材的银超界面十分光滑，与常规Bi-2223带材相比，其界面的光滑程度明显提高，其临界电流密度达到300A/mm2(77K，自场)，比常规带材的载流性能提高8％。
实施例4
步骤一、将Bi-2223前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度为98kg/mm2；所述金属堵头的材质为铜；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到具有对边距为2mm的六方截面的线材；所述拉拔的道次加工率为8％；所述退火处理的温度为170℃，保温时间为30min，退火后的银包套的维氏硬度为98kg/mm2；
步骤三、将333根步骤二中所述线材集束后装入银锰合金管(Ag-1Mn)内，制成333芯的二次复合体；所述银锰合金管的维氏硬度为98kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到直径为0.8mm的Bi-2223线材，所述拉拔的道次加工率为9％；所述退火处理的温度为160℃，保温时间为60min，退火后的银锰合金包套的维氏硬度为96kg/mm2；
步骤五、将步骤四中所述Bi-2223线材置于气氛炉中，在氧气气氛保护下进行热处理，得到Bi-2223高温超导线材；热处理的过程为：在900℃下保温30min，然后以2℃/h的降温速率降至820℃，保温24小时，随炉冷却。
本实施例制备的Bi-2223高温超导线材的银超界面十分光滑，与常规Bi-2223线材相比，其界面的光滑程度明显提高，其临界电流密度达到310A/mm2A/mm2(77K，自场)，比常规线材的载流性能提高了9％。
实施例5
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度为97kg/mm2；所述金属堵头的材质为铜；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到具有对边距为2mm的六方截面的线材；所述拉拔的道次加工率为7％；所述退火处理的温度为160℃，保温时间为60min，退火后的银包套的维氏硬度为95kg/mm2；
步骤三、将55根步骤二中所述线材集束后装入银锰合金管(Ag-0.3Mn)内，制成55芯的二次复合体；所述银锰合金管的维氏硬度为95kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到直径为1.8mm的Bi-2212线材，所述拉拔的道次加工率为8％；所述退火处理的温度为170℃，保温时间为30min，退火后的银锰合金包套的维氏硬度为95kg/mm2；
步骤五、将步骤四中所述Bi-2212线材置于气氛炉中，在氧气与氩气的混合气氛保护下进行热处理，得到Bi-2212高温超导线材；热处理的过程为：在880℃下保温60min，然后以5℃/h的降温速率降至850℃，保温24小时，随炉冷却；所述混合气氛中氧气的体积百分含量为5％，余量为氩气。
本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的银超界面十分光滑，与常规Bi-2212线材相比，其界面的光滑程度明显提高，其临界电流密度达到670A/mm2(20K，0.5特斯拉)，比常规线材的载流性能提高了11％。
实施例6
步骤一、将Bi-2223前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度为98kg/mm2；所述金属堵头的材质为银；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到具有对边距为2mm的六方截面的线材；所述拉拔的道次加工率为8％；所述退火处理的温度为165℃，保温时间为40min，退火后的银包套的维氏硬度为98kg/mm2；
步骤三、将128根步骤二中所述线材集束后装入银镁合金管(Ag-4.7Mg)内，制成128芯的二次复合体；所述银镁合金管的维氏硬度为95kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到直径为1.5mm的Bi-2223线材，所述拉拔的道次加工率为5％；所述退火处理的温度为165℃，保温时间为30min，退火后的银镁合金包套的维氏硬度为95kg/mm2；
步骤五、对步骤四中所述Bi-2223线材进行轧制，得到宽度为4mm，厚度为0.2mm的Bi-2212带材，然后将Bi-2223带材置于气氛炉中，在氧气气氛保护下进行热处理，得到Bi-2223高温超导带材；所述轧制的道次加工率为8％；所述热处理的过程为：在900℃下保温30min，然后以3℃/h的降温速率降至810℃，保温24小时，随炉冷却。
本实施例制备的Bi-2223高温超导带材的银超界面十分光滑，与常规Bi-2223带材相比，其界面的光滑程度明显提高，其临界电流密度达到320A/mm2(77K，自场)，比常规带材的载流性能提高10％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi系超导材料的前驱粉末装入银管中，然后用金属堵头封堵所述银管的两端，得到一次复合体；所述银管的维氏硬度不小于95kg/mm2；
步骤二、对步骤一中所述一次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的一次复合体进行退火处理，得到线材；步骤二中所述拉拔的道次加工率为5％～10％；步骤二中所述退火处理的温度为150℃～180℃，保温时间为1min～60min；
步骤三、将多根步骤二中所述线材集束后装入银基合金管内，制成二次复合体；所述银基合金管的维氏硬度不小于95kg/mm2；
步骤四、对步骤三中所述二次复合体进行拉拔，然后对拉拔后的二次复合体进行退火处理，得到Bi系线材；步骤四中所述拉拔的道次加工率为5％～10％；步骤四中所述退火处理的温度为150℃～180℃，保温时间为1min～60min；
步骤五、将步骤四中所述Bi系线材置于气氛炉中，在气氛保护下进行热处理，得到Bi系高温超导线材；或者将步骤四中所述Bi系线材轧制成Bi系带材，然后将所述Bi系带材置于气氛炉中，在气氛保护下进行热处理，得到Bi系高温超导带材，所述轧制的道次加工率为5％～10％。
2.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述Bi系超导材料的前驱粉末为Bi-2212前驱粉末或Bi-2223前驱粉末。
3.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述银管的维氏硬度为95kg/mm2～98kg/mm2。
4.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属堵头的材质为银、铜或银铜合金。
5.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述退火处理的温度为160℃～170℃。
6.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述银基合金管为银锰合金管、银镁合金管或银镁镍合金管，银基合金管的维氏硬度为95kg/mm2～98kg/mm2。
7.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述退火处理的温度为160℃～170℃。
8.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述气氛为氧气气氛或氧气与氩气的混合气氛。
9.根据权利要求8所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，所述混合气氛中氧气的体积百分含量为5％～10％。
10.根据权利要求1所述的一种Bi系高温超导线材/带材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热处理的过程为：在880℃～900℃下保温20min～60min，然后以1℃/h～5℃/h的降温速率降至810℃～850℃，保温24小时后随炉冷却。
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